实验室方法验证报告

方法验证报告项目名称：固定污染源氯乙烯的测定方法名称：HJ/T34-1999《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》HJ/T34-1999的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2 方法简介2.1方法原理氯乙烯用注射器直接进样，经色谱柱分离后，被氢火焰离子化检测器测定，以色谱峰的保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2.2样品采集与保存2.2.1有组织排放样品采集在采样管头部塞适量无碱玻璃棉，并将其伸入排气筒采样点，启动抽气泵，首先将采样系统管路用排气筒内气体充分洗净，然后抽动注射器，反复抽洗5~6次后，抽满所需体积的气体，迅速用橡皮帽密封，带回实验室。

也可将注射器中的样品气充入铝箔袋中存放。

2.2.2无组织排放样品采集在采样点现场，先将采样注射器反复抽洗5~6次，抽满现场空气，迅速密封注射器口，带回实验室，也可将注射器中的样品气充入铝箔袋中存放。

2.2.3样品保存采集好的样品应避免受热和避光保存，并应于采样后两天内分析完毕。

2.3样品分析用1ml注射器抽取贮存于铝箔袋或注射器中的样品气，反复置换清洗3次后，取1ml样品气直接注入气相色谱仪中分析，每个样品平行分析两次，取峰高或峰面积平均值进行定量分析。

3 方法验证信息3.1标准曲线配制及验证在100ml的全玻璃注射器中放入几块聚四氟乙烯塑料片，注射器内装有精确体积的氮气，在注射器口套上一个硅胶帽，用小容量注射器精确抽取一定量的氯乙烯标准气体（100mg/m3），注入100ml针筒内，摇动使塑料片反复振动，混匀标准系列气体。

方 法 验 证 报 告
项目名称：生活饮用水 磷酸盐
方法名称：生活饮用水标准检验方法
无机非金属指标 磷酸盐
磷钼蓝分光光度法
GB/T 5750.5-2006 7.1
验证单位：安阳协力环境检测有限公司
通讯地址：安阳市龙安区嘉洲灏庭北门东楼4Ｆ
报告编写人：
报告日期：年 月 日
实验室基本情况
参加验证人员情况登记表
本报告中模拟样品加标回收率测定结果为:99.83%~100.39%,该实验方法满足准确度的要求。
综上所述,磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐的方法测定结果满意,检出限能够满足国家标准检出限要求,方法精密度和准确度高,
试验结果对空白值测定及校准曲线的绘制、重复性的测定、再现性的测定、有证标准物质的测定、回收率的测定均满足标准方法要求。根据本方法验证实验，可得出以下结论：本实验室的证实实验符合生活饮用水标准检验方法无机非金属指标 磷酸盐（磷钼蓝分光光度法）GB/T 5750.5-2006 7.1及其质量保证与质量控制技术要求，可以被本实验室使用。
使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
（计量/校准状态、量程、灵敏度等）
备注
前处理仪器、设备
无
分析仪器、设备
紫外可见分光光度计
舜宇恒平
AYXL/YQ—04
校准 190~1100
注：仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器。
使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
标准溶液、质控样、内标、标准参考物质
磷酸盐标准溶液
溶剂、试剂
钼酸铵-硫酸溶液
天津市科密欧化学试剂

方法验证报告化学需氧量的测定重铬酸钾法CJ/T 51-2004（6）编制人日期检测人日期审核人日期1目的验证城市污水中化学需氧量的测定重铬酸钾法在本实验室的适用性。

2方法内容2.1范围本方法测定化学需氧量（COD cr ）的范围为50 mg/L ～400 mg/L 。

2.2 原理在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化样品中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量可计算出样品中的化学需氧量。

3试剂分析所用的试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为去离子水。

3.1硫酸汞。

3.2硫酸银-硫酸溶液：于500mL 浓硫酸中加入6.7g 硫酸银，溶解后使用(每75mL 硫酸中含有1g 硫酸根)。

3.3重铬酸钾标准溶液c(722O Cr K 61)=0.2500mol/L ： 称取预先在180℃干燥过的重铬酸钾（12.258±0.005）g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。

3.4硫酸亚铁铵标准溶液：称取49g 硫酸亚铁铵溶于水中，加入20mL 浓硫酸，冷却后转移至1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

临用前用重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，用水稀释至250mL ，加20mL 浓硫酸，冷却后加入2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿色刚变为红褐色为止。

记录下硫酸亚铁铵溶液消耗的体积。

计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（mol/L ）：c=VV c 11 式中：c 1—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L ；V 1—吸取重铬酸钾标准溶液的体积， mL ；V —滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL 。

3.5 试亚铁灵指示剂：称取1.49g 邻菲啰啉、0.695g 硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL ，贮于棕色试剂瓶中。

3.6化学需氧量标准样品：（79.5±6.6）mg/L 。

实验室间比对和能力验证结果的分析报告实验室间比对和能力验证是用来评估实验室的分析能力和结果的准确性的重要工具。

通过比对实验室之间分析结果的一致性和能力验证的结果，可以评估实验室的技术水平，识别潜在问题，并采取相应的措施进行改进和提高。

以下是实验室间比对和能力验证结果的分析报告。

一、实验室间比对结果的分析实验室间比对是将相同样本分别送往不同实验室进行测试，然后对比实验室之间的分析结果。

通过分析比对结果，可以了解实验室之间的差异性和一致性，并评估实验室的准确性和可靠性。

根据实验室间比对的结果可以得出以下结论：1.实验室之间的一致性程度：根据比对结果可以评估实验室之间的一致性程度。

如果实验室之间的结果一致性较高，说明实验室的测试方法和设备都是可靠的，并且实验室操作人员的技术水平也较高。

如果实验室之间的结果一致性较差，可能存在实验室操作人员的技术能力差异或者测试方法和设备的差异，需要进一步分析和探讨差异的原因。

2.实验室水平评估：通过实验室间比对的结果，可以评估各个实验室的技术水平和结果的准确性。

如果一些实验室的结果与其他实验室有较大的偏差，可能说明该实验室存在一些技术问题或者实验室内部的质量控制体系存在缺陷，需要进行改进和提高。

3.问题识别和改进：实验室间比对的结果也能帮助发现实验室的问题和潜在的改进点。

如果实验室间比对的结果显示一个实验室的分析结果与其他实验室偏离较大，可能需要进一步调查这个实验室的分析方法、设备和人员培训等方面是否存在问题，及时采取措施进行改进。

二、能力验证结果的分析能力验证是通过给定样本参加一个标准化的比对试验来评估实验室的分析能力。

能力验证的目的是验证实验室是否能够准确分析给定样本，并评估实验室的准确性和可靠性。

1.准确性评估：能力验证的结果可以评估实验室的准确性。

如果实验室的结果与给定样本的真实值较接近，说明实验室的分析能力较强，结果较准确可靠。

如果实验室的结果与给定样本的真实值较大的偏离，说明实验室存在一些准确性问题，需要进一步分析和改进实验室的分析方法和设备。