检测方法确认报告
记录编号：JL-SSNY-SP-22B A/0
检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析
方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学
文件编号：73021微生物限度检查方法及其验证报告
目录1 样品相关信息 1.1 基本信息 2 主要仪器设备和试验耗材信息 2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种 3 试验环境 3.1 无菌室 3.2 洁净工作台 3.3 生物安全柜 4 试验方案 4.1 验证试验目的 4.2 微生物限度检查方法草案 5 方法验证试验 5.1 菌液制备 5.2 计数培养基适用性检查 5.3 控制菌检查用培养基使用性检查 5.4 供试液制备 5.5 方法验证 5.5.1 菌落计数方法验证试验 5.5.2 控制菌检查方法的验证 5.6 方法验证结论 6 供试品微生物限度检查结果
1 样品相关信息 1.1 基本信息（三批） 2 主要仪器设备和试验耗材信息2.1 主要使用的仪器设备 2.2 试验用培养基 2.2.1 对照培养基
2.2.2 试验用培养基 2.3 试验用试剂 2.4 试验用菌种
3 试验环境 《中国药典》2015版规定，微生物限度检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空气区域进行。 本公司微生物限度室、阳性对照室、生物安全柜及超净工作台洁净度检测无特殊情况下每季度进行一次。 3.1 无菌室 无菌室按《医药工业洁净厂房设计规》GB 50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对10000级洁净度要求。 3.2 超净工作台 超净工作台按《医药工业洁净厂房设计规》GB50457-2008监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 超净工作台沉降菌检测记录 2015.11.15 3.3生物安全柜 生物安全柜按《生物安全实验室建筑技术规》GB50346-2011监测，静态洁净度检测结果符合GB50457-2008对100级洁净度要求。 生物安全柜沉降菌监测记录 2015.11.15 4 试验方案 按《中国药典》2015年版第四部：（通则1105）非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法、（通则1106）非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法、（通则1107）非无菌药品微生物限度标准及（通则1121）抑菌效力检查法规定，本品微生物限度标准为：1g供试品中，需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌和酵母菌总数不得过100cfu，大肠埃希菌不得检出。
理化检验方法总结 理化检验，就是借助物理、化学的方法，下面小编收集了有关理化检验方法总结，供大家参考。 20xx年，我在中心领导、科长及同事们的关心与帮助下，圆满的完成了各项工作。思想政治上要求上进，积极参加中心组织的各项活动；具有严格的组织纪律观念，能够遵守中心的各项规章制度，服从管理。在业务学习方面，认真踏实，态度端正，在科室领导和同事的带领下完成实验任务，掌握了一定的基础知识和专业知识，也逐渐加强个人在实验方面的动手能力。现将本年度的工作总结以下几项： 在过去的一年里，认真学习党的十八大精神，认真贯彻执行党的路线、方针、政策及中心的各项决定，坚持党的基本路线，认真落实科学发展观，积极开展争先创优活动。围绕“地区精神文明单位”，发扬不怕吃苦，不怕累的精神，不断提高思想觉悟，改进工作作风，积累经验。通过不断的学习，思想政治觉悟和理论水平也有了明显提高，这对我的工作实践也提供了有益的指导和帮助。 积极参加单位和科室组织的各种业务学习，通过学习与回顾，加强自身素质的提高，在业务工作中，认真履行科里的各项规章制度，一切检验操作都严格遵守操作规程。对待工作认真负责，时刻以谨慎的工作态度处理好每一份待检标本，认真处理好工作中遇到的疑难问题。对检测结果标准不
太相符的结果，第一时间向科室领导反映，坚持做到复查，确保所发出检验报告的准确性。现总结如下： 学习上，今年5月3日-7日参加20xx年全区水质、食品风险监测工作培训班；5月29日-31日参见食品风险监测学习班，通过这两次的培训学习，了解食品风险监测和水质监测的重要性和各大型仪器在监测中的重要运用，也掌握了不同项目的监测方法。11月中旬，中心新到的气相色谱和原子吸收仪，在安装技术人员的培训和指导下，本人已掌握原子吸收的基本操作，能熟练运行气相色谱仪，独立完成实验。 工作上，在科室领导和同事的帮助下，认真完成上级下发的各项任务：生活应用水中AS、Hg、Zn、Se检测，43份；食品样中As、Hg、游离棉酚检测，43份；职业卫生中粉尘浓度检测366份，游离二氧化硅41份。 在总结成绩的同时，本人认为在以下方面还存在问题和不足：学习中不够认 真刻苦，对知识一知半解，不能很好的学以致用；工作中存在懒散心理，放松思想，对实验不敢大胆创新尝试。 在来年的工作和学习中，时时处处看到自己的不足。我会在思想上，政治上保持良好的作风，业务学习以及工作上以更高的热情和更加努力的态度向领导和各位同事学习，做到掌握各种仪器的操作方法，并进一步了解食品安全风险监测的重要性。由于工作的特殊性，要求我们以更谨慎的态度
检测方法及方法确认程序 l 目的 为保证检测结果的正确性和有效性，对检测活动中所采用的方法进行有效控制制定程序。 2 范围 适用于检测活动中检测方法的选用，以及检测方法的变更和偏离。 3 职责 3.1 技术负责人的职责 负责授权与客户签立检测合同或协议，批准检测作业指导书等文件，维护本程的有效性。 3.2 检测室负责人的职责 提出本检测部门的执行标准，制定本部门检测活动的检测程序及抽样、检测的职责和活动以及不确定度分析。 3.3 资料管理员的职责 负责对标准、规程及其他技术规范等有效性确认，建立检测标准管理档案。 4 工作程序 4.1 检测方法的选择 4.1.1 为减少检测风险，本检测中心的检测依据首选以下正式颁布的标准。其中优先选用国家标准、行业标准、地方标准：对新旧标准处于过渡期间并均可采用的，优先选择新版标准。 4.1.1.1 国际标用； 4.1.1.2 国家标准； 4.1.1.3 行业标准或政府发布的技术规范； 4.1.1.4 地方标准； 4.1.1.5 企业标用； 4.1.1.6 知名技术组织或科学书籍与期刊公布的方法： 4.1.1.7 制造商指定的方法； 4.1.1.8 自行制定的非标方法。 4.1.2 当老标准己经过期作废时，以上标准应当保证是现行有效的。为此资料管理员首先应当负责检索和收集、查新最新标准及其他技术规范，并按《文件控制程序》保持检测人员所用标准是最新有效版本；其次是每月向检测部门提供中文核心期刊题录，供检测人员参考。当使用外部企业标准检测时，要防止导致可能发生的所有权侵权问题。 4.1.3 当所用标准存在理解、操作等困难对，技术负责人应组织各个检测室负责人编写检测作业指导书，以保证对标准实施的一致性。检测作业指导书应形成正式的书面文件并应经过编制人、审核人和批准人的书面审批手续和保持该文件的
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录与图谱
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：干燥失重、硬度检查、崩解时限、重量差异、脆碎度、含量测定，根据检验项目的设定目的和验证内容的不同要求，现主要对颗粒含量测定检验项目进行了方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3 试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4 相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1 含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——重复性验证结果
试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2 含量测定方法验证小结 小结人：日期： 四、漏项与偏差处理 无
五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期： 七、附件 相应验证记录与图谱。
中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2010年版 2 检验方法： 3 验证记录 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
检验方法确认方案
目录确认方案 1、概述 2、验证依据 3、验证范围 4、验证目的 5、验证内容 6、验证人员分工
1、概述 单硝酸异山梨酯注射液收载于《中华人民共和国药典》2010年版二部。质量标准中采用高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯的含量，为进一步确认药典方法的可行性及有效性，更好控制产品质量，现对药典方法进行确认。 2、验证依据 《中华人民共和国药典》2010年版二部“单硝酸异山梨酯注射液”项下规定 《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-E-5-009-A01） 《中华人民共和国药典》2010年版二部附录XIXA“药品质量标准分析方法验证指导原则” 3、验证范围 本方案适用于单硝酸异山梨酯注射液检测方法的验证。 4、验证目的 对单硝酸异山梨酯注射液含量测定方法进行确认，以确保检验结果的准确性和可靠性。 5、验证内容 5.1色谱条件与系统适用性试验 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25：75）为流动相；检测波长为210nm。取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000，单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度应大于2.0。 对照品溶液的制备取单硝酸异山梨酯对照品，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml约含单硝酸异山梨酯0.1mg的溶液，作为供试品溶液。 5.2 线性和范围 取单硝酸异山梨酯对照品12μl、16μl、20μl、24μl、28μl进样，线性范围1.2μg～2.8μg 按上述色谱条件进样，相应的色谱峰面积为纵坐标（Y），进样量为横坐标（X，μg），绘制标准曲线，计算线性方程，相关系数R。
土壤各理化指标检测方法 颗粒分布——比重法 原理： 土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。 仪器： 土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计），刻度0-60g/l；量筒，1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6㎝孔径0.25㎜），土壤筛（孔径2/1/0.5㎜）搅拌棒 试剂： 1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml） 2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml） 步骤： ①称取通过2mm 筛孔的10g(精确至0.001g)风干土样置于已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，放入烘箱，在105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)，计算土壤水分换算系数。 ②称取通过2mm 筛孔的50g(精确至0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土100g)置于500m L锥形瓶中。 ③分散土样：根据土壤的p H 值，于锥形瓶中加入50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积达到250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。 ④分离2~0.25mm 粒级与制备悬浮液 大于0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm 颗粒用比重计法测定。在1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000m L。 将盛有悬浮液的1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。 将留在洗筛内的砂粒(2~0.25mm)用水洗入已知质量的50m L 烧杯(精确至0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105℃烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量(精确至0.001g)。再将0.25mm 以上的砂粒，通过1.0 及0.5mm 孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量(精确至0.001g)。 ⑤测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000m L 水的1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温(℃)，即代表悬浮液的温度。
检测方法的验证及确认
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。进行加标回收率测定时，还应注意以下几点： 1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。 2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定： ①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响； ②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围； ③加标量尽量不大于待测物含量的3倍； ④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%； ⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。 3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定： 对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.
方法验证报告 方法名称：水质色度的测定稀释倍数法 编制：谷其双 2016 年6 月 25日 审核：年月日 批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司
一、适用范围 本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。 二、方法原理 将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。 同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。 结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。 三、方法步骤及条件 3.1试剂 光学纯水：将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL。 3.2仪器 3.2.1 实验室常用仪器。 3.2.2 具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。 3.2.3 pH计，精度±0.1pH单位。 3.3 分析步骤 3.3.1 试料 将样品倒入250mL量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。 3.3.2测定 分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色调，如果可能包括透明度。 将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料 稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。 稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。
检验检测报告 报告编号： 委托单位：沧县顺发再生胶厂 检测项目：再生胶改扩建项目 竣工环境保护验收检测分析 河北鼎泰检测技术服务有限公司 二〇一七年三月十六日 精品
检测报告说明 、本报告无本公司章、检验检测专用章及骑缝章无效。、本报告无编制人、审核人、批准人签字无效。 、本报告涂改无效。 、本报告仅对本次检测结果负责。由委托方自行采样送检样品仅对送检样品检测结果负责，不对样品来源负责。 、委托方如对本报告有异议，须于接收报告之日起十五日内向本公司提出查询，逾期不查询的，视为认可本报告。、未经本公司书面授权同意，复制或部分复制本报告，视为无效报告。 、未经本公司同意，本报告不得用于广告宣传等其他用途。 河北鼎泰检测技术服务有限公司 地址：沧州渤海新区中捷产业园二队西、黄赵公路北 电话： 传真： 邮箱： 邮编：
报告编写：日期：年月日报告审核：日期：年月日报告签发：日期：年月日采样人员：冯红达、刘学文、沈建帮 分析人员：付振宇、刘永帅
一、概况 委托单位：沧县顺发再生胶厂 项目名称：再生胶改扩建项目竣工环境保护验收检测分析项目地址：沧县仵龙堂乡前堂庄村村北处 检测日期：年月日～月日 二、检测项目及分析方法 、废气 表废气检测分析方法
、厂界噪声 表分析方法、分析仪器及检出限
三、采样时间及样品信息 、无组织废气 监测点位：在无组织排放源下风向厂界外范围内布设个监控点 ： （◎～◎）为监控点 图 无组织废气监测点位 .厂界噪声 检测点位：厂界外布设个检测点位。 ▲～为检测点位 风向 单 位 周 界 ◎ ◎ ◎ ▲ 厂区 ▲ ▲ ▲ 北
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
检验方法确认程序 一．目的：适应医学技术的发展，确保检验方法准确可靠，以满足临床需要。 二．适用范围：实验室所有开展的检验方法。 三.工作程序： 1．实验室必须使用能保证准确和可靠的检验结果的检验方法、器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 2．必须选择能保证检给结果在实验室所确定的方法性能规格内的方法。在检测标本前，实验室必须对使用方法的下述的性能规格进行确认：准确度、精密度。如有必要，可添加特异性和分析灵敏度，以及检验结果的报告范围、参考值以及其它适合的特性。 2．1．实验室引进我国注册登记的国外方法（试剂盒）或我国取得生产许可证和方法（试剂盒）时，在报告检验结果前，必须得到下列特性的性能规格：准确度、精密度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考值。实验室至少应检查其准确度、精密度。必要时增加特异性和分析灵敏度，以及报告范围，参考值是否符合本实验室的服务人群等。如与厂商提供的数据进行比较，应取得相符结果。 2．2．实验室自行建立的方法，在报告结果患者前： 2．2．1建立每一方法的性能规格，包括：准确度、精密度、特异性、干扰因素的影响、分析灵敏度、检验结果的报告范围（或者线性）、参考范围、其它需要检测的性能。 2．2．2．建立该方法的校准程序和ICQ规则。 2．3实验室必须有上述活动的记录和文件。并保存到停止到使用这些方法后半年。 3．实验室必须有与所做检验的专业和工作量相适应的，足够的器材、仪器、试剂、质控品和校准品、供应品。 4．实验室必须确定正确制备、储存和使用上述体外诊断用品的条件。 4．1．这些条件包括：水的质量、温度校准。保护器材和仪器，不致由于电流的波动各中断引起对检验结果的不利影响。 4．2．必须将纠正由于达不到规定所采取的改正措施文件化。 5．用商品试剂盒时，对于国家规定应有生产许可证，注册登记证的品种，决不能使用没有生产许可证、注册登记证的商品试剂盒。尚未规定者，生产厂家应提供该产品性能规格以及质量保证书。 6．试剂、溶液、培养基、校准品、质控品和其它供应品，必须加以标记，标记上应有：6．1．识别名：当有意义时应标明浓度，效价，滴度等 6．2．储存要求 6．3．制备日期和失效期 6．4．其它与正确使用有关的信息 7．应根据仪器制造商说明或依据权威机构的要求来选择和使用校准品和质控品。实验室自行选用的校准品或质控品，应有实验依据证明其不影响检验结果的准确性和可靠性。
环境空气中的铅的测定方法确认报告 1、目的 采用GB/T15264-1995方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。 2、方法简介 2.1方法原理 用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。 2.2方法检出限 方法检出限为0.5μg/mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m3。 2.3方法步骤及条件 2.3.1校准曲线的绘制 取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(0.100g/L)，然后用1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。 铅标准溶液加入体积(mL):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 工作标准溶液浓度(mg/L):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。 2.3.2样品测定 取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡2h以
上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后。转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。 2.3.3计算结果与表示 根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3。 式中；C-铅浓度，mg/m3； a—试料溶液中铅浓度，μg/mL；b—空白溶液中铅浓度，μg/mL； V—试料溶液体积，mL，Vn—换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积m3；St—试料滤膜总面积，cm2；Sa—测定时所取滤膜面积，cm2。 3、仪器设备 仪器名称:火焰原子吸收分光光度计 规格型号：AAS-990 F 设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求，见“设备档案”。 4、环境条件 要求温度（℃）/湿度（％）：20~25℃/40~70％ 实测温度（℃）/湿度（％）：21℃/55％
大环内酯类抗生素理化检测方法 大环内酯类抗生素(macrolide antibiotics，MALs)是由放线杆菌或小单孢菌产生的一类抗生素。近年来，该类药物被广泛应用于畜禽、水产养殖业中。已成为全世界需求量和销售速度增长最快的抗生素之一。大环内酯类抗生素在结构上都具有大环内酯环，如红霉素、麦迪霉素、乙酰螺霉素、阿奇霉素等。由于MALs 具有广谱抗菌作用，可抵抗革兰氏阳性菌、支原体菌属和部分革兰氏阴性菌，因此被广泛应用于治疗猪、牛、羊、虾及家禽的呼吸性和肠道传染性疾病，或作为饲料添加剂促进动物生长发育。本文主要对MALs残留分析中理化检测方法进行了综述。 一、光度法 现行的“卫生部药品标准”与地方标准和常用对于大环内酯类抗生素所采用的鉴别反应一般都是硫酸显色分光光度法和紫外分光光度法。 1、薄层-紫外分光光度法 该法以正己烷-丙酮(V(正己烷)/V(丙酮)=7/3)作展开剂，在HF254 硅胶板上点样展层后，刮取有效斑点，用甲醇溶出，测定的244nm 处吸光度，与标准曲线对照求出其含量，工作曲线在10～60μg 范围内线性良好，相关系数r = 0.9996，平均回收率在99.8%，变异系数小于0.6%。该方法操作较简便，快速、准确。 2、荧光光度测定法 在硫酸存在下，四价铈的氧化物与MALs类抗生素发生反应，还原成三价铈，分别在255nm 和348nm 处测三价铈的荧光，在42.6～1200ng/mL 浓度范围内成线性关系，标准加入法测得抗生素的回收率为97.7%～100.9%。 3、电荷转移分光光度法 本方法主要针对罗红霉素的测定。罗红霉素与紫色素在乙醇介质中发生电荷转移反应，电荷转移络合物在544 nm 处有最大吸收；该络合物的组成为1/1，稳定常数是3×104。药物浓度在0～120mg/L 范围内服从朗伯比尔定律， ε=6.56×103L·mol-1·cm-1。 4、差示分光光度法 本方法主要针对红霉素的测定。此方法利用红霉素在碱性条件下反应产物的紫外吸收特征，波长为235nm，结果红霉素在8～80mg/L 浓度范围内与吸收度呈良好
实验室认证资料非标准检测方法的确认程序 The following text is amended on 12 November 2020.
非标准检测方法的确认程序 一、总则 1、为规范中国实验室国家认可委员会检测方法的确认工作，保证方法确认 结果的公正、准确和可靠性，特编制本程序。 2、本程序适用于非标准检测方法的确认，包括对拟纳入CNAL检测方法库 的文件的建议或申请、受理、文件初审、技术评审、审核确认、通报、批准发布全过程。 3、非标准检测方法确认工作由能力验证分委员会检测方法研究工作组 (CNAL／TC／SC5／WG4，下简称工作组)负责。工作组由聘请的各领域分析测试专家组成，设组长1人负责全面工作。工作组下设办公室和若干个专业组。 二、基本要求 需要确认的非标准检测方法应符合以下三方面的要求： 1、方法来源 可由各专业组依托国家分析测试体系或其他权威资源库直接提出； 也可由相关实验室经本单位同意并推荐提出申请。 2、文件格式 文件格式符合有关的规定，提交的方法应同时包括按要求格式填写的将用于发布的文本和方法研究、验证等用于证明方法可靠性的背景材料，用于发布的文本材料应同时提交电子版本和书面材料。 3、技术内容 方法应可靠、实用，其技术指标应符合相关规定。提交验证材料应齐全，包括非标准检测方法的检测原理、操作性、准确性、重复性及再现性等方面的内涵、可选择以下方式进行验证： (1)利用参考标准或标准物质作校准或比较； (2)与其他方法所得结果的比较； (3)通过能力验证或实验室间的比对； (4)影响结果诸多因素的系统评估； (5)建立在对方法原理的科学理解和实际经验基础上对结果不确定度的评
编号：FAL-YZ-003.1 无菌检查方法 验证报告 科技发展
目录
无菌检查方法验证报告 1.目的 通过对培养基无菌性检查、灵敏度检查，对产品的无菌检查方法适用性进行试验，证明该方法适用于产品无菌检查日常检测。 2.围 适用于本公司产品的无菌检查方法的建立和确认。 3．依据 中国药典（2015年版） GB/T14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物学实验方法 4. 职责权限 5. 验证方法 实验前的准备 a仪器设备
b操作环境 微生物限度检查应在环境洁净度10000 级下的局部洁净度100 级的单向流空气区域进行。检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染。单向流空气区域、工作台面及环境应定期按《医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法》的现行国家标准进行洁净度验证。 c稀释液和试剂： PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 d器具无菌注射器仪液器 YT－603集菌仪 5.1培养基的适用性检查 无菌检查用的硫乙醇酸盐流体培养基及胰胳大豆胨肉汤培养基等应符合培养基的无菌性检查及灵敏度检查的要求。本检查可在供试品的无菌检查前或与供试品的无菌检查同时进行。 培养基：硫乙醇酸盐批号20140408 生产厂家：日水生物技术 胰胳大豆胨肉汤培养基批号20151023 生产厂家：尼赛欣合生物技术
5.1.1无菌性检查：每批培养基随机取不少于 5 支（瓶），培养 14 天，应无菌生长。 5.1.2灵敏度检查 菌种：培养基灵敏度检查所用的菌株传代次数不得超过 5 代（从菌种保存中心获得的冷冻干燥菌种为第 0 代），试验用菌种应采用适宜的菌种保存技术进行保存，以保证试验菌株的生物学特性。 金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)〔CMCC(B) 26 003〕 铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa) 〔CMCC(B) 10 104〕 枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）〔CMCC（B）63 501〕 生孢梭菌(Clostridium sporogenes)〔CMCC(B) 64 941〕 白色念珠菌(Candida albicans)〔CMCC(F) 98 001〕 黑曲霉(Aspergillus niger) 〔CMCC(F) 98 003〕 5.1.3菌液制备 金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、生孢梭菌、白色念珠菌、黑曲霉微生物培养基质控品,使用前注入1.1ml稀释液充分溶解后,在漩涡混合器上震荡混匀,制成10-100 cfu/0.1ml菌悬液,3-5天用完。 5.1.4培养基接种取每管装量为12ml 的硫乙醇酸盐流体培养基7支，分别接种小于100 cfu 的金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、生孢梭菌各2 支，另1支不接种作为空白对照，培养3 天；取每管装量为9ml的胰胳大豆胨肉汤培养基7支,分别接种小于100 cfu 的枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉各2 支，另1 支不接种作为空白对照，培养5 天。逐日观察结果。 5.1.5结果判定空白对照管应无菌生长，若加菌的培养基管均生长良好，判该
社会生活环境噪声监测 方法验证报告 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
社会生活环境噪声排放标准GB 22337-2008 方法验证报告 编制: 日期： 校核:日期： 审核:日期： 广东XX检测技术有限公司
社会生活环境噪声监测 方法验证报告 1 方法依据 依据《社会生活环境噪声排放标准 GB 22337-2008》。 2 适用范围 适用于对营业性文化娱乐场所、商业经营活动中使用的向环境排放噪声的设备、设施的边界噪声排放限值和测量方法以及管理评价与控制的监测。 3 测量仪器 AWA6228型多功能声级计、AWA6221A型声校准器 测时仪器时间计权物性设为“F”档，采样时间间隔不大于1s. 4测量所象条件、测点位置及测量时段 测量时段：昼间，夜间 测定步骤: 准备好仪器，将声级标准器（94dB,1kHz）配合在传声器上，开启标准器电源，声级计计权设置A声压级，读数应为，否则调节声级计右侧面灵敏度调节电位器至声级计显 示，校准完成后取下校准器备用。 测量噪声，一般噪声的测量均选“F”快物征状态。每秒一个读数，测1分钟，最后噪声仪给出等效声极Leq. 测量完后，再次将声级校准器配合在传声器上，开启校准器电源，声压级读数应在（±）dB 5 校准测量
测量结果的修正 1）噪声测时值与背景噪声值相差大于10dB(A)时，噪声测量值不做修正 2）噪声测量值与背景噪声值相差在3dB(A)-10 dB(A)之间时，噪声测量值与背景噪声值的差值取整后按下表进行修正。 3）噪声测量值与北景噪声值相差小于3dB(A)时，不做修正。 人员比对测量结果 测量示意图 9 结论 通过我司实验室检测技术人员对社会生活环境噪声的监测，本方法具有操作简单、快速等特点。选择了最佳的仪器、气象条件、测点位置、测量时段，在严格的质量控制下，测试结果满足方法要求。
不挥发物的测定 QB 8001-2003 本标准规定了涂料中不挥发物的测定方法。 本标准适用于涂料产品在小于反应温度以下测定的不挥发物。 本标准引用GB/T 6751《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》neqISO1515:1973:1974及GB/T 6740《漆料挥发物和不挥发物的测定》neqISO3251:1974。 1.定义： 涂料在任一指定的温度及加热时间后剩余物质量与试样质量的比值，以百分数表示。 2.设备及用品： 铝箔平底盘：直径75～80mm；长约75～80mm的折成L型的细铁丝（φ1mm ）； 鼓风恒温烘箱：温度±2℃精度； 玻璃干燥器：器口内径210mm以上，内放变色硅胶（兰色、放入量为铺满干燥器底部为宜；兰色变成橙色时在120℃烘至蓝色使用；120℃/1h硅胶颜色仍为橙色，则报废）； 天平：精确到0.001g。 3.测定： 测试前将装有细铁丝的平底盘在105±2℃的烘箱内干燥15～20min，取出后在干燥器内使其冷却至室温。称量带有细铁丝的铝箔平底盘a，精确到0.001g （注），然后以同样的精确度称量放入试样的平底盘b（称样量 ．．．g,．．或产品规 ．．．． ．．．2．±．0.2 定的数量 ．．．．）。用细铁丝将样品均匀地分散在盘的底部。将样品放入烘箱内在120℃保持60min（或按产品规定条件执行)。取出平底盘，在干燥器内冷却15～20min。称量c，精确到0.001g。 4.计算： c－a NV ＝────×100 b－a
式中：NV──不挥发物，％； a──容器的质量，g； b──试样及容器的质量，g； c──干样及容器的质量，g。 5.试验次数： 对同一样品，至少平行测定两次。 6.结果表示： 以各次测定结果的算术平均值作为报告结果，用重量百分数表示，取一位小数。 7.重复性： 同一操作者在同样条件下，对同一试验物质所得结果误差不超过1%（即100g 样品不超过1g），置信水平为95%。 8.再现性： 不同的操作者，在不同的实验室，对同一试验物质所测定的结果，误差不超过2%，置信水平为95%。 注：如产品含有高挥发性溶剂或对照试验，用称量瓶或合适的注射器以减量法称重。 如产品规定很粘或会结皮时，在已称过重量的铝箔盘内，可先加入21m适当的溶剂稀释。
检验检测方法的确 认
检验检测方法的确认 检验检测方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验检测方法和技术规范。检验检测方法是实验室实施检验检测工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。 《实验室资质认定评审准则》5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在《GB/T 27025- 检测和校准实验室能力的通用要求》条款中也有相应的规定。实验室采用的检验检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 方法发生变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。因此说，当没有国际、国家、
行业、地方规定的检验检测方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验检测结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也能够在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必须加以说明。因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验检测的结果，均应按照检验检测方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验检测证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验检测结果所必须的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必须有检测数据和结论。 因此说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认
酒精计法检测验证报告报告编号：XZ/YZ20170003 编写： 审核： 时间：
酒精计法检测验证报告 1. 目的：本方案是酒精计法检测酒精考察，证明酒精棉签的挤出液里的酒精可以用精密酒 精计进行检测。 2. 原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按GB/T10345-2007白酒分析法附录B 进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。 3.实验依据：《消毒技术规范》2002版2.2.1.2.11乙醇含量的测定第二法比重法 GB/T10345-2007白酒分析法6.2酒精计法 4试验条件： 4.1室温：约20℃ 4.2检测方法：在洁净、干燥的100ml量筒中加入酒精样品溶液，静置数分钟后，待溶液中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，不应触量筒壁，同时插入温度计，平衡5min，水平观测，读取液面处与酒精计刻度弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录B换算成20℃时样品的酒精度。 4.3 样品：酒精棉签，批号：、、20171120，规格：30支/瓶 4.4检测器具： 精密酒精计：分度值为0.1%vol ，70-80%，两支量筒：100ml ，3个 温度计：2支 4.5检测人员：陶荣玲，复检人员：舒秀珍 5方法验证精密度 5.1配制方法：取酒精棉签，批号：20171101、20171110、20171120，规格：30支/瓶 各20瓶，分别取其挤出液100ml用酒精计检测，两个人检测结果绝对差值，不应超过平均值的0.5%。 5.2数据记录及处理见下表
表1 酒精计检测数据 酒精棉签批号测量温度酒精计读数查附录B表酒精度平均值 19.5 74.6 74.76 74.8 19.5 74.7 74.86 19.5 74.8 74.96 74.9 19.5 74.8 74.8 20 74.9 74.9 74.9 20 74.9 74.9 检测人及日期陶荣玲 表2 酒精计检测数据 酒精棉签批号测量温度酒精计读数查附录B表酒精度平均值 20 74.7 74.7 74.6 20 74.6 74.6 20 74.5 74.5 74.6 20 74.6 74.6 20 74.7 74.8 74.8 20 74.9 74.8 检测人及日期舒秀珍 表3 酒精计检测数据对比 酒精棉签批号表1平均值表2平均值两个人的绝对差值绝对差值/平均值 74.8 74.6 0.2 0.27% 74.9 74.6 0.3 0.40% 74.9 74.8 0.1 0.13%