ASE-HPLC法测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量

测 ， 面 积 归 一 化 法 计 算 含 量 为 ９ ． ３ ， 点 为 用 ６ ０％ 熔
２０ ２ ： ０ ． ℃
甲醇 ： 色谱 纯 ；
浓 硫 酸 ： 析纯 ； 分 黄 姜样 品 ： 自陕西旬 阳 ； 产
需要 首先 确立 一个 准确 、 直观 、 不受 其 它物质 干扰 的
皂素 定值 方法 。黄 姜 中皂 素 的定值 过程 包括皂 甙 酸
Ａ Ｅ２０的萃 取 池 中进 行 萃 取 。 萃取 完 后 ， Ａ Ｅ Ｓ ０ 将 Ｓ ２ ０收集 瓶 中的 液 体 转 移至 ５ ０ ０ｍＬ容 量瓶 中 ， 甲 用 醇 稀释 至刻 度 ， 得 样 品溶 液 。准确 称 取 薯 蓣 皂 甙 即
元对 照 品 用 甲醇 配 制 成 薯 蓣 皂 甙 元 标 准 溶 液 。待 ＨＰ Ｃ仪器 稳定 后用 外 标 法进 行 标 准 溶 液和 样 品 溶 Ｌ
Ｌ 加 标 回收 率 为 ９ ．％ ～ ９ ８ ， Ｓ 。 ７１ ９ ． ％ Ｒ Ｄ＝１ １ （ ＝７ 。 ．％ ｎ ） 关键 词 黄姜 薯蓣皂甙元 快速溶剂萃取机 Ｈ Ｌ ＰＣ
从 黄 姜 根 状 茎 中 提 取 的 薯 蓣 皂 甙 元 （ 称 皂 俗 素 ） 合 成 甾体 激 素 药 物 的基 础 原 料 和 起 始 中 间 是 体 ， 吨 出厂价格 最 高时达 到 近 ６ 元 。黄姜 提取 每 ０万 皂 甙元 工艺 近 ５ 来一 直采 用发 酵法 生产 ， ０年 由于该 生产 工艺 落后 ， 术 含 量 低 ， 技 不但 浪 费严 重 ， 且 产 而
实验 用水 为蒸馏 水 。
１２ Ａ Ｅ ２ ０和 Ｈ Ｌ 实验 条件 ． Ｓ ０ ＰＣ
解为皂 素 、 皂素 提 取 和皂 素检 测 ３部 分 。 目前 薯蓣 皂甙元 的提取方 法有 回流提取 。 Ｊ索 式提取 、 。 、 微 量浸 提 法 ¨ 等 ， 定 方 法 有 重 量 法 ¨ 、 层 扫 描 测 Ｊ薄
（ ） Ｐ Ｃ条件 ２ＨＬ Ｕ Ｖ检测器 （ 长为 ２ ０ｎ １ ； 波 １ ｌ） Ｔ
提 取方 法 中 ， 回流提 取 和索 式 提 取 时 间较 长 （ ７～２ ０
ｈ ， 量浸 提法要 求 浸 取 液 中薯 蓣 皂 甙元 浓 度要 远 ）微 小 于薯 蓣皂 甙元 的溶 解 浓 度 ； 量 法 中重 量 法 误 差 测
外标 法测 定 ， 方 法 快 速 、 该 所需 溶 剂 较 少 ， 以较 直 可 观地 测定 生产 中各 环节 产物 中皂素 的含 量 。 １ 实验 部分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
准 确 称 取 已粉 碎 的黄 姜 样 品 ， ２ ｍ ｌＬ的硫 加 ｏ ／ 酸溶 液 ８ ０ｍＬ在 沸水 浴上 酸解 ４ ｈ 中和反 应 液 ， ， 抽 滤 ， 渣 于 １ ０Ｃ烘 干 。将 残 渣 连 同 滤 纸 一 起 放 人 残 ０￣
生 了大量 的废 渣 和废 水 ， 黄姜 酸 解 液 污染 治理 成 了 世界 性 的难题 。为 了从 根 本 上减 少污 染 和 浪 费 ， 在 课题 组协 同陕 西旬 阳某 工 厂一 起 改进 生 产 工 艺 时 ，
仪器 仪表 公 司 ；
薯蓣 皂 甙元对 照 品 ： 生 产 中提 取 的薯 蓣 皂 甙 将 元经 过 ５次 重 结 晶 ， 流 动 相 溶 解 ， ＨＰ Ｃ上 检 用 在 Ｌ
法 、 光法 、 光 光 度 法 ， 旋 分 、 Ｐ Ｃ法 等 。 ＨＬ
（ ） Ｓ ０ １ Ａ Ｅ２０条件
提 取溶 剂 ： 甲醇 ； 萃取 池 ：１ １
ｍ ； Ｌ 萃取温度 ： ０ 静态萃取时间 ： ｉ； １ ￣ ０ Ｃ； １ ｍｎ 冲洗溶 ０
剂体 积 比例 ：０ ； ３ ％ 氮气 吹扫 ：０Ｓ萃取循 环 ２次 。 ６ ；
液 的测定 。 ２ 结果 与讨论
２ １ 色谱 图 ．
高 效液相 色谱 仪 ： ａａ ｒＳａ 型 ， 国 Ｖ ｒ ｎ Ｖ ｆ ｎＰｏｔｒ 美 ｉ ａｉ ａ
公司 ：
电子天平 ：Ａ ０ Ｌ２４型 ， 国梅 特 勒 一托利 多 仪 中
器（ 上海 ） 限公 司 ； 有
色谱 柱 ： 汉邦 科学 仪 器 有 限公 司 的 Ｙ 柱 （５ ＷＧ Ｃ。 １０
ｍ × ． ｒｉｄ ，０ Ｉ ； 动相 ： ｍ ４ ６ ｍ ｎ． ． １ ｍ） 流 ｘ 甲醇 ， 速 为 １ 流
ｍＭｍ ｎ 进样 量 ：０ ｔ 。 Ｉ ｉ； １ Ｌ ｘ
１ ３ 实 验 方 法 ．
较 大 ， 光光 度法 要先 对提 取物脱 色 ， 分 这样会 带来 一 定 的误差 ， 光法 不 适 合 粗提 物 检 测 。笔 者 经 研 旋 究 比较 ， 采用 Ａ Ｅ２ ０法 提取 薯 蓣 皂 甙元 ， Ｈ Ｌ Ｓ ０ 用 ＰＣ
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１ ８
化学分析计量
２０ ０ ７年， ｌ 第 ６卷 ， ４期 第
Ａ Ｅ—Ｈ Ｌ Ｓ Ｐ Ｃ法 测 定 黄 姜 中薯 蓣 皂 甙 元 的含 量
贾 林 ６ ） １０ ５
刘
敏
（ 安近代化学研究所 ， 安 西 西
摘要
采 用 Ａ Ｅ２０快 速 溶 剂 萃 取 机提 取技 术 和 高效 液 相 色谱 法 ， 定 黄 姜 中薯 蓣 皂 甙 元 的含 量 。确 定 了 Ａ Ｅ Ｓ ０ 测 Ｓ
２ ０提 取 条 件 以及 ＨＰ Ｃ测 定条 件 ， 甲醇 作 为 流 动 相 ， ０ Ｌ 以 流速 １ｍ ／ ｉ ， Ｖ检 测 器 ， 定 波 长 ２０ｎ 采 用 Ｙ 。 Ｌ ｍｎＵ 测 １ ｍ， ＷＧ Ｃ８ 柱 （ ５ ｍ × ． ｍ ｉｄ ，０ ｍ） 测 定 皂 甙 元 的 线 性 范 围为 ０ ０ ２ ９ ／ ， ＝０ ９９６ 样 品检 出 限 为 ０ ２ｍ ／ １０ｍ ４ ６ｍ ． ． １ 。 ． １— ． ３ｇ Ｌ ｒ ．９ ， ． ｇ