溶胶凝胶法制备氢氧化铝
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以工业废催化剂为原料制备超细氢氧化铝的探索摘要:该课题研究利用煅烧后的废铝催化剂在酸性条件下具有较高氧化铝溶出率的特点,通过正交实验优化生产工艺,制备出比较高纯度的硫酸铝铵晶体,再经与氨水反应制得氢氧化铝。
采用离子交换树脂法对氢氧化铝凝胶进行提纯,减少了凝胶清洗水用量,扫描电镜对产品结构进行表征表明离子交换提纯改善了产品的分散性和均匀性。
本工艺尝试了部分化学物质的循环使用,降低了生产成本,减少废弃物对环境的污染。
关键词:废铝催化剂氢氧化铝离子交换在石油化学工业中,90%以上的化学反应过程是通过催化实现的。
废催化剂中含有大量金属及其氧化物资源,如不将其进行合理的回收利用,不仅对环境造成危害,且会造成大量资源流失。
氢氧化铝可作为塑料、合成树脂、聚合物、合成橡胶等高分子材料的阻燃剂;还可用于生产硫酸铝、明矾、氟化铝、水合氯化铝、铝酸钠等多种化工产品以及抗胃酸药片等。
利用煅烧后的废铝催化剂在酸性条件下具有较高氧化铝溶出率的特点,研究从废催化剂中回收氧化铝以制备氢氧化铝的工艺,实现资源的可持续利用具有很大的经济和社会效益。
1 实验1.1 实验药剂工业废催化剂:主要成分是氧化铝和二氧化硅,氧化铝的质量分数约为30%,宜春市某工厂提供;工业浓硫酸:浓度93%;氨水:浓度10%,分析纯;硫酸铵:分析纯;pH试纸;去离子水;001×7铝型阳离子交换树脂;201×7型强碱性阴离子交换树脂等。
1.2 实验仪器电子万用炉,水银温度计,D-8401型多功能调速搅拌机,一列四孔电热恒温水浴锅,DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱,DDB-11A 型便携式电导率仪,PHS-2ST型数显酸度计等。
1.3 氢氧化铝的制备工艺从废催化剂中回收氧化铝以制备氢氧化铝的主要方法有碱溶法、酸溶法、酸盐联合法等[1]。
我们采用的废催化剂原料经过700℃高温煅烧,基本上不含结晶水和碳,且氧化铝和二氧化硅都具有活性,酸化时氧化铝的溶出率较高,故本实验确定直接采用酸溶法提取氧化铝[2-3],工艺流程如图1所示。
高一化学氢氧化铝知识点氢氧化铝是一种重要的无机化合物,广泛应用于工业生产和科学研究中。
它具有多种用途,并在日常生活中也有一定的应用。
本文将重点介绍氢氧化铝的性质、制备方法和应用。
一、氢氧化铝的性质氢氧化铝的化学式为Al(OH)3,是一种白色结晶体,密度较大,熔点较高。
它几乎不溶于水,但能形成胶体溶液。
这是因为在水中,氢氧化铝分解生成三氢氧化铝离子Al3+和氢氧根离子OH-,它们结合形成胶体颗粒。
此外,氢氧化铝也是一种弱碱性物质,具有缓冲作用。
当溶液中的酸或碱浓度发生变化时,氢氧化铝能够吸收或释放氢离子,起到调节溶液酸碱度的作用。
二、氢氧化铝的制备方法氢氧化铝的制备方法有多种,下面介绍其中常见的两种方法。
1. 铝粉法:将铝粉与稀硝酸反应生成亚硝酸铝,在加入氨水后,生成氢氧化铝胶体沉淀。
经过洗涤和干燥处理,即可得到纯净的氢氧化铝粉末。
2. 铝矾石法:铝矾石是一种含铝矿石,其主要成分是氢氧化铝和硫酸铝。
首先将铝矾石粉末与水溶液反应,生成氢氧化铝胶体。
然后通过沉淀和过滤等步骤,获得氢氧化铝颗粒。
三、氢氧化铝的应用氢氧化铝具有多种用途,以下介绍其中几个重要的应用领域。
1. 医药工业:氢氧化铝作为一种无毒、无刺激性的药物成分,广泛用于制备消化药、抗酸药和止痛药等。
它能与胃酸中的盐酸反应生成高铝胶,能够中和胃酸,缓解胃痛、胃酸过多等症状。
2. 陶瓷工业:氢氧化铝可以作为陶瓷原料,用于制备高级陶瓷、电子陶瓷等。
它具有高熔点和良好的耐高温性能,能够提高陶瓷制品的硬度和强度。
3. 食品工业:氢氧化铝在食品加工中常用作酸奶、乳化剂等的稳定剂。
它能够调节食品的质地和口感,延长食品的保质期。
4. 污水处理:氢氧化铝具有良好的沉淀性能,可用于污水处理中的絮凝剂。
通过与污水中的悬浮物结合形成沉淀物,使污水得以净化。
总结:氢氧化铝是一种重要的无机化合物,具有白色结晶体,几乎不溶于水,具有缓冲作用和胶体溶液的性质。
它可通过铝粉法和铝矾石法制备得到,并具有广泛的应用领域,如医药工业、陶瓷工业、食品工业和污水处理等。
用三氯化铝与氢氧化钠合成:此合成法的铝胶含量低,透明无沉淀,目前广泛用于制备人用生物制品,认为佐剂效果良好,注射部位无硬结反应,其化学反应式为:
ALCL3+3N a OH→AL(OH)3↓+3N a C L
制法:先将无水三氯化铝用去离子水作成25%溶液,加热融化,使用时再稀释成8%,加温至59-60℃。
化合时将全量三氯化铝溶液放入反应缸,维持温度60℃,然后搅拌540r/min,徐徐加入氢氧化钠溶液,铝胶逐渐形成,通常以21万ml 碱液加到22万ml氯化铝液中约需3小时,当化合液PH值达5.6-6.0时,即为终点,继续搅拌10min,放出分装于大玻璃瓶,121℃高压灭菌30min,灭菌后的铝胶液为透明略带乳光液体,PH±5.5,此方法合成的铝胶AL2O3一般在1.4%-1.5%。
另外,制造铝胶时要注意:(1)氢氧化铝具有较强的吸附力,所以制胶过程洗涤用水不能含有任何杂质,一般用软化水或去离子水。
(2)氢氧化铝胶为两性化合物,要掌握好化合时的PH值,过酸或过碱都会失去胶态。
(3)贮存铝胶应放在耐酸搪瓷缸或耐酸池中并严密封盖,一般在缸或池中贮放不超过3个月。
(4)铝胶不能在低温结冻情况下保存,否则会破坏胶态。
磷酸二氢铝气凝胶全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:磷酸二氢铝气凝胶又称为磷酸氢铝,是一种无机胶体材料,具有优越的吸附性能和化学稳定性,在各个领域有着广泛的应用。
磷酸二氢铝气凝胶是一种新型材料,可以制备成各种形状和结构,如球形、片状、纤维状等,可以广泛应用于吸附、分离、催化、传感等方面。
本文将对磷酸二氢铝气凝胶的制备方法、性质、应用等进行详细介绍。
一、磷酸二氢铝气凝胶的制备方法磷酸二氢铝气凝胶的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、沉淀法等。
其中,溶胶-凝胶法是目前广泛应用的一种制备方法,具有制备工艺简单、产物稳定性高的优点。
主要步骤如下:1. 溶胶制备:将适量的氢氧化铝溶解在稀磷酸和过量的氯化铵溶液中,搅拌均匀后得到混合溶胶。
2. 凝胶形成:将混合溶胶在适当条件下加热,使得氢氧化铝和磷酸反应生成凝胶。
3. 凝固、干燥:将凝胶体进行凝固处理,使其形成均匀的凝固体,并将凝胶体放入干燥器中进行干燥,得到磷酸二氢铝气凝胶。
二、磷酸二氢铝气凝胶的性质磷酸二氢铝气凝胶具有优越的吸附性能和化学稳定性,主要表现在以下几个方面:1. 大孔结构:磷酸二氢铝气凝胶具有大孔结构,孔径可调,具有较大的比表面积和孔容量,有利于吸附分子的扩散和传质。
2. 高吸附性能:磷酸二氢铝气凝胶对各种气态、液态物质具有优异的吸附性能,可用于吸附有机污染物、重金属离子等。
3. 良好的化学稳定性:磷酸二氢铝气凝胶具有较好的化学稳定性,可以在酸碱介质下保持较好的稳定性,适用于各种环境条件。
4. 多功能性:磷酸二氢铝气凝胶不仅可以用作吸附剂,还可以作为催化剂、载体等多种功能材料,具有广泛的应用前景。
三、磷酸二氢铝气凝胶的应用磷酸二氢铝气凝胶作为一种优秀的功能材料,在吸附、分离、催化、传感等方面有着广泛的应用。
以下将介绍其在各个领域的应用情况:1. 吸附应用:磷酸二氢铝气凝胶在吸附领域有着广泛的应用,可以用于废水处理、噪声控制、空气净化、油气分离等方面。
氢氧化铁和氢氧化铝的制备方程式1. 引言氢氧化铁(Fe(OH)3)和氢氧化铝(Al(OH)3)是两种常见的无机化合物,具有重要的应用价值。
本文将介绍氢氧化铁和氢氧化铝的制备方程式及相关知识。
2. 氢氧化铁的制备2.1 铁盐法氢氧化铁可以通过反应铁盐与碱反应而制备。
常用的方法是将亚铁离子(Fe2+)或三价铁离子(Fe3+)与碱反应生成沉淀。
方程式:1.当亚铁离子与碱反应时,生成亚铁(III) 铁酸盐沉淀:Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2↓4Fe(OH)2 + O2 + 4H2O → 4Fe(OH)3↓最终生成亚铁(III) 铁酸盐沉淀。
2.当三价铁离子与碱反应时,生成三价铁酸盐沉淀:Fe3+ + 3OH- → Fe(OH)3↓最终生成三价铁酸盐沉淀。
2.2 氧化法氢氧化铁还可以通过将铁金属暴露在空气中氧化而制备。
方程式:4Fe + 6H2O + 3O2 → 4Fe(OH)32.3 其他方法除了上述两种常见的制备方法外,还有一些其他方法可以制备氢氧化铁,如电解法、水热法等。
这些方法在实际应用中具有一定的局限性。
3. 氢氧化铝的制备3.1 碱法氢氧化铝可以通过反应铝盐与碱反应而制备。
常用的方法是将铝离子(Al3+)与碱反应生成沉淀。
方程式:Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓最终生成氢氧化铝沉淀。
3.2 氯化铝水解法氯化铝水解法是一种常用的制备高纯度氢氧化铝的方法。
该方法通过将氯化铝与水反应生成沉淀,并经过过滤、洗涤等步骤得到纯净的氢氧化铝。
方程式:AlCl3 + 3H2O → Al(OH)3↓ + 3HCl最终生成氢氧化铝沉淀。
3.3 其他方法除了上述两种常见的制备方法外,还有一些其他方法可以制备氢氧化铝,如溶胶-凝胶法、水热法等。
这些方法在不同应用领域具有一定的优势。
4. 应用4.1 氢氧化铁的应用氢氧化铁具有良好的吸附性能和催化活性,广泛应用于环境治理、废水处理、催化剂等领域。
高纯氧化铝制备技术进展摘要:以往铝灰的处理方式多是外售提炼铝生产再生锭,但对于提铝后的二次铝灰处置十分不规范。
随着铝工业的不断发展,铝灰积蓄量逐年大幅度增加,如果不寻找经济有效并且环保的方法加以治理,将越来越突显其对环境保护的严重威胁。
国家、省、市等一系列政策及法律法规的出台和实施,促使产铝灰企业走规范化处置道路。
下一步通过集中建立铝灰危废处理中心,将区域内铝灰集中处理,实现高效、清洁、环保的铝灰处置利用,是行业发展的必经之路。
关键词:高纯氧化铝;制备工艺;性能;进展引言目前市场的大部分超细氢氧化铝平均粒径都在1ư0μm以上,尚无大规模亚微米氢氧化铝产品销售。
亚微米氢氧化铝的制备方法主要分为机械研磨法和种分分解法两种方法。
机械研磨法制备亚微米氢氧化铝,技术方法简单,但由于需要使用球磨机和砂磨机串联研磨,生产成本较高,所得氢氧化铝粒度分布宽,粉体中存在大颗粒,应用性能较差;种分法制备的氢氧化铝其粒度及分布可以控制,制备的粉体应用性能好。
在种分法制备超细氢氧化铝技术研究方面,目前分解所得超细氢氧化铝平均粒径最低可达到1ư2μm,尚无以拜耳法工艺种分分解法制备1ư0μm以下的亚微米氢氧化铝的产品和技术研究。
1技术路线本工艺首先将二次铝灰与助剂均匀混和,然后采用干法压制成生料球,将生料球输送至烧结窑烧结,在烧结窑共两个处理温度区,低温焙烧区(600~800℃)和高温烧结区(1100~1300℃),通过调控温度和鼓氧量,在低温焙烧区实现金属铝、氮化铝和碳化铝的无害化转化成氧化铝,高温区实现氧化铝和助剂烧结反应成铝酸钠,二次铝灰的可溶氯化盐则在高温下汽化挥发进入尾气盐回收系统回收,尾气则进一步通过脱酸处理达标排放,制备的铝酸钠固体产品可以通过溶出后返回氧化铝系统或亦可作为产品直接销售。
2高纯氧化铝制备工艺2.1硫酸铝铵热解法硫酸铝铵热解法是先将硫酸和氢氧化铝进行中和反应制备出硫酸铝溶液,然后在严格控制溶液pH值和反应温度的条件下,加入硫酸铵充分反应制得硫酸铝铵,经多次重结晶精制以除去杂质后,制备出硫酸铝铵晶体,最后将硫酸铝铵晶体进行高温煅烧即可生成高纯氧化铝产品。
氧化铝电解铝氧化铝是一种重要的无机化合物,具有广泛的应用领域。
其中,电解铝是其最重要的应用之一。
本文将从氧化铝的基本性质、制备方法、应用领域等方面对氧化铝和电解铝进行介绍。
一、氧化铝的基本性质氧化铝的化学式为Al2O3,分子量为101.96。
它是一种白色固体,具有高熔点和硬度。
氧化铝的密度为3.97 g/cm3,熔点为2072℃,沸点为2980℃。
它具有优异的化学稳定性,在常温下不溶于水和大多数有机溶剂,但可以溶于浓碱溶液和氢氟酸等强酸。
此外,氧化铝还具有较高的热导率和电绝缘性能。
二、氧化铝的制备方法氧化铝的制备方法主要有以下几种:1.白铝矾法:将铝矾土与碱石灰或碳酸钠反应,生成氢氧化铝,再经过加热焙烧得到氧化铝。
2.氯化铝气相沉积法:将铝粉和氯气在高温下反应,生成氯化铝气体,然后将其通过反应器中的氧化铝粉末层,使氯化铝气体与氧化铝粉末反应,生成氧化铝。
3.水热法:将铝盐和氢氧化钠在水中反应,生成氢氧化铝,然后通过高温焙烧得到氧化铝。
4.溶胶-凝胶法:将铝盐和有机物在水中混合,生成氢氧化铝溶胶,然后通过加热干燥得到氧化铝凝胶,最后焙烧得到氧化铝。
三、氧化铝的应用领域氧化铝具有广泛的应用领域,主要包括以下几个方面:1.电子行业:氧化铝是电子元器件的重要材料之一,如电容器、电感器、半导体器件等。
2.陶瓷行业:氧化铝是制备高级陶瓷的重要原料,如电子陶瓷、磁性陶瓷、结构陶瓷等。
3.磨料磨具行业:氧化铝是制备高性能磨料和磨具的重要原料,如砂纸、砂轮、砂带等。
4.建筑行业:氧化铝是制备防火材料、隔热材料、耐磨材料等的重要原料。
5.医药行业:氧化铝是制备药品的重要原料,如胃药、止血药等。
四、电解铝的制备电解铝是将氧化铝电解成铝的过程。
其制备方法主要包括以下几个步骤:1.制备氧化铝:将铝矾土经过粉碎、筛分等处理后,按一定比例与碳素混合,然后在高温下焙烧得到氧化铝。
2.熔融氧化铝:将制备好的氧化铝和一定量的氧化铁和氟化钠混合,然后在高温下熔融。
氧化铝知识点总结氧化铝的性质:1. 物理性质:氧化铝是一种白色粉末,在自然界中以矿石的形式存在。
它是无味、无味的,不溶于水,也不溶于大多数有机溶剂。
氧化铝的密度较小,熔点较高,硬度较大。
它是一种具有高熔点和高硬度的耐火材料。
2. 化学性质:氧化铝是一种氧化物,它具有较强的化学稳定性。
在常规条件下,氧化铝不会与大多数物质发生化学反应。
但是在高温、高压或特定条件下,氧化铝可以与一些金属发生反应,形成相应的金属氧化物。
3. 结构性质:氧化铝的晶体结构是六方密堆积的,属于半导体材料。
在晶体中,氧原子和铝原子以一定的比例结合在一起,形成固定的晶格结构。
这种结构性质决定了氧化铝的一些特殊性质,比如电学性质和热学性质。
氧化铝的制备方法:1. 工业化学法:工业上常用的氧化铝制备方法包括銻铋矿法、碱熔法、氢氧化铝法、碳酸盐法等。
其中,碱熔法是常见的工业制备氧化铝的方法之一。
这种方法首先将铝酸盐矿物与碱性溶液反应生成氢氧化铝,然后通过加热脱水得到氧化铝。
2. 物理法:物理法制备氧化铝的方法主要有气相沉积法、溶胶-凝胶法、热力学法、水热法等。
这些方法中,溶胶-凝胶法是一种常见的制备高纯度氧化铝的方法。
它通过溶胶的形成和凝胶的固化过程,控制温度、压力、pH值等参数,最终制备出具有高纯度和特定结构的氧化铝。
氧化铝的应用:1. 陶瓷材料:氧化铝具有优良的耐高温性能、电绝缘性能和化学稳定性,因此在陶瓷工业中被广泛应用。
它可以用来制备陶瓷瓷砖、陶瓷器具、陶瓷刀具等产品。
2. 研磨材料:由于氧化铝具有较高的硬度和耐磨性,因此被用作研磨材料。
无论是用于金属磨削还是非金属磨削,氧化铝都可以发挥良好的研磨效果。
3. 化工材料:氧化铝在化工领域中也具有重要的应用价值。
它可以用作催化剂、填料、吸附剂等,对于一些化学反应起到重要的作用。
4. 电子材料:氧化铝具有较高的介电常数和绝缘性能,因此在电子材料中有一定的应用。
比如在电容器、绝缘子、电路板等方面有着广泛的应用。
氧化铝生产工艺氧化铝(Al2O3)是一种重要的无机化合物,广泛应用于陶瓷、耐火材料、电子材料等领域。
以下是氧化铝的生产工艺的详细介绍。
传统的氧化铝生产工艺是以铝矾土作为原料进行加热处理,经过浸提、晒干、碱熔融、过滤、酸沉淀、洗涤、干燥、活化烧结等工序,最终得到氧化铝产品。
这种传统工艺的主要问题是能源消耗大、生产周期长、产品质量难以保证等。
因此,近年来逐渐发展了新型的氧化铝生产工艺,以提高生产效率和产品质量。
悬浮法是目前最常用的氧化铝生产工艺之一。
该工艺是以铝矾土和碱作为原料,通过高温、高压条件下的反应得到氧化铝。
具体步骤如下:1. 铝矾土的预处理:将铝矾土进行粉碎、干燥处理,去除其中的杂质和水分。
2. 浸提:将预处理后的铝矾土与盐酸或硫酸等溶液进行浸提,使铝矾土中的氧化铝溶解出来。
3. 沉淀:将浸提液与氢氧化钠等碱液进行反应,使溶液中的铝形成氢氧化铝沉淀。
4. 过滤洗涤:将氢氧化铝沉淀进行过滤和洗涤,以去除其中的杂质。
5. 干燥:将洗涤后的氢氧化铝进行干燥,以去除其中的水分。
6. 煅烧:将干燥后的氢氧化铝进行煅烧处理,使其转化为氧化铝。
煅烧温度通常在1000-1200℃之间,时间约为1-2小时。
7. 洗涤:将煅烧后的氧化铝进行洗涤,以去除其中的残留物。
8. 干燥:将洗涤后的氧化铝进行干燥,使其达到所需的水分含量。
9. 活化烧结:将干燥后的氧化铝进行活化烧结处理,以改善其物理性能。
活化烧结温度通常在1300-1500℃之间。
通过悬浮法生产的氧化铝具有高纯度、均匀性好、颗粒细小等特点,广泛应用于电子材料、陶瓷等高新技术领域。
除了悬浮法,还有其他一些氧化铝生产工艺,如凝胶法、溶胶-凝胶法等。
这些工艺使用的原料和反应条件不同,但原理基本相同,都是通过化学反应将铝矾土中的氧化铝提取出来,并经过一系列工序得到氧化铝产品。
总之,氧化铝生产工艺是一个复杂的过程,涉及多个工序和各种化学反应。
通过不断改进和创新,使得氧化铝的生产效率和产品质量得到了显著提高。
氢氧化铝凝胶说明书1. 产品介绍氢氧化铝凝胶是一种常见的无机胶体材料,由氢氧化铝颗粒以溶胶形式分散在水中而成。
它具有高比表面积、大孔径和优异的吸附性能,广泛应用于催化剂、吸附剂、填料、电子材料等领域。
2. 物理和化学性质2.1 外观氢氧化铝凝胶呈白色或微黄色透明凝胶状。
2.2 粒径分布氢氧化铝凝胶的粒径分布范围一般在1-100纳米之间。
2.3 比表面积氢氧化铝凝胶的比表面积通常在100-500平方米/克之间。
2.4 孔径分布氢氧化铝凝胶具有多孔结构,孔径分布范围一般在2-50纳米之间。
2.5 化学稳定性氢氧化铝凝胶在常温下具有较好的化学稳定性,但在强酸、强碱等腐蚀性环境下可能发生溶解或结构改变。
3. 应用领域3.1 催化剂氢氧化铝凝胶可作为催化剂的载体,通过调控其比表面积和孔径分布,可以提高催化剂的活性和选择性。
常见的应用包括石油加工、化学合成等领域。
3.2 吸附剂由于氢氧化铝凝胶具有高比表面积和多孔结构,它可以用作吸附剂,用于去除水中的重金属离子、有机物污染物等。
此外,它还可用于空气净化、废水处理等环境保护领域。
3.3 填料氢氧化铝凝胶具有良好的填充性能和增强效果,在复合材料中广泛应用。
例如,在橡胶制品中添加适量的氢氧化铝凝胶可以提高橡胶的抗老化性能和耐磨性。
3.4 电子材料由于氢氧化铝凝胶具有良好的绝缘性能和导热性能,它可用于制备电子材料,如电容器、绝缘层等。
4. 使用方法4.1 氢氧化铝凝胶的悬浮液制备将适量的氢氧化铝凝胶加入适量的水中,并进行充分搅拌,直至凝胶完全分散在水中形成均匀的悬浮液。
4.2 氢氧化铝凝胶的固化将制备好的氢氧化铝凝胶悬浮液倒入模具中,并在适当温度下进行固化处理,通常可选择自然干燥或加热固化两种方式。
4.3 氢氧化铝凝胶的包覆将需要包覆的物体浸入氢氧化铝凝胶悬浮液中,使其表面均匀覆盖一层凝胶,并进行固化处理。
5. 注意事项5.1 避免吸入和接触皮肤在使用过程中应佩戴防护手套、口罩等个人防护装备,避免直接接触皮肤和吸入悬浮液颗粒。
摘要溶胶凝胶法是备制氢氧化铝的粉体的方法之一,是利用不同的前驱物(铝的无机化合物、铝的有机化合物)在一定PH值、水浴温度、搅拌速度的控制下水解制成氢氧化铝胶体,然后再在一定条件下转化为凝胶,经过干燥,研磨制得具有一定粒径、比表面积和晶型的超细氢氧化铝粉体。
关键词溶胶凝胶法氢氧化铝粉体AbstractPrepared by sol-gel method is made of aluminum hydroxide, one of the ways is powdery using different precursors (aluminum inorganic compounds, aluminum of organic compounds) in certain PH value, stretching temperature, stirring speed under the control of the hydrolysis colloidal, then made aluminum hydroxide in certain conditions into gel, after drying, grinding system has a certain size, specific surface area and the type of super-fine powder.Key word: sol-gel Aluminum hydroxide powder前沿超细氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充多种功能,是一种重要的无机环保型阻燃材料。
它相比较与有机阻燃材料燃烧时产生大量的烟雾、腐蚀性气体和有毒气体等缺点,无机阻燃剂具有热稳定较好、不产生腐蚀性气体、不挥发、效果持久、没有毒性、价格低廉以及对环境危害小的优点。
氢氧化铝在常温下化学性质和物理性质比较稳定,燃烧时又不会产生二次污染,分散性和白度高。
除此之外世界铝矿分布广泛,氢氧化铝的来源丰富,成本较低,因此超细氢氧化铝日益成为合成材料配方的首选材料之一。
随着国内外为对阻燃剂的性能要求越来越高,顺应阻燃剂市场高阻燃、低烟雾、无害化的发展趋势,为大规模工业生产氢氧化铝提供了广阔的前景和机会。
本文主要对氢氧化铝阻燃剂的阻燃机理、备制方法、寻求实验室条件下用溶胶凝胶法备制氢氧化铝的最佳条件及改进技术,并对其今后发展进行简要的展望。
1文献综述1.1阻燃材料的概述随着合成材料的不断发展及其应用范围的不断扩大,为了安全可靠性,对各种产品的材质提出了相应的阻燃要求。
高分子化合物的燃烧,大致要经过受热、分解、着火、燃烧这几个过程。
高分子化合物在受热分解时会产生可燃性气体,如:甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳等,这些可燃性气体浓度达到燃烧范围,或被加热到燃烧点时,就会发生燃烧。
物质不断进行分解、氧化,燃烧就不断进行。
在燃烧的过程中,起到关键性因素是,一是环境的温度;二是氧气的存在;三是可燃性气体的浓度。
但从反应形态和限定因素的可行性来看控制环境的温度和隔断氧气就可以基本达到阻燃目的。
1.2阻燃剂的分类有机阻燃剂具有代表性的是溴系、氯系、有机磷系等,他们的阻燃效果、添加量少以及热稳定性高等优点,但同时这些材料的危害惊人。
这些有机物在高温下分解可产生毒性腐蚀性气体,而且这些阻燃剂可以长期存在于人和动物体内,严重危害人类身体健康。
另外这些材料的价格较高,使其作为阻燃剂的应用受到很大的限制。
无机阻燃剂分为阻燃填充剂和辅助阻燃剂俩类。
阻燃填充剂主要有氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙等,需要大量填充这些材料才能发挥阻燃效果,他们集阻燃、消烟、填充功能于一体,在活在中不会产生二次污染,是目前大量使用的阻燃剂,也是人们研改进较多的一类阻燃剂。
辅助阻燃剂有锑系、锡系、硼系等,他们在阻燃过程中不能单独发挥作用,但少量的使用就能与其他阻燃剂有协同、加和、消烟等功能,是理想的阻燃增效剂。
1.3 氢氧化铝的阻燃机理氢氧化铝受热至200~220 ℃左右时开始吸热分放出3个结晶水2AL(OH)3→AL2O3+3H2O氢氧化铝分解时吸热达1976.2kj/kg,吸收这样大的热量是其具有阻燃作用的最主要原因。
根据热差分析和热重分析可知,在温度低205℃时,氢氧化铝在大气中保持稳定,205℃~220℃开始缓慢分解,超过220℃时分解加快。
主要的吸热峰在308℃左右。
吸热脱水过程延缓了聚合物的燃烧,使燃烧速度减缓,同时放出的水蒸气,不仅冲淡了燃烧的气体,而且参与了冷凝相的反应。
吸热分解直接产生的冲淡效果,也使氢氧化铝具有抑烟的功能。
分解生成的氧化铝与其它碳化物一起形成一道阻燃屏障,减小烧蚀速度,防止火焰的蔓延。
根据以上分析可知,氢氧化铝的阻燃机理可以归纳为:A吸热作用。
在220℃~350℃脱水吸热,抑制燃烧物温度的升高。
B稀释作用。
氢氧化铝的填充,可是燃烧物浓度下降。
并且氢氧化铝脱水放出的水汽稀释可燃气体和氧气的浓度,可有效阻止燃烧。
C覆盖作用。
氢氧化铝分解后产生的三氧化二铝保护膜,隔绝氧气,可阻止燃烧继续。
D碳化作用。
阻燃剂在燃烧条件下产生强烈脱水性物质,使塑料碳化而不易产生可燃性挥发物,从而阻止火焰蔓延。
1.4 氢氧化铝备制方法目前氢氧化铝的备制主要分为机械研碎法和化学方法。
1.4.1机械粉碎法是将普通冶金级氢氧化铝经洗涤烘干后采用气流磨或球磨将其加工成氢氧化铝微粉。
机械法生产的氢氧化铝微粉粒度较粗,粒度分布最大颗粒可达15um~20μm产品使用性能差,在电线、电缆的生产过程中,加工性能差,抗折强度、延伸率较低,与化学法氢氧化铝同比其氧指数小,阻燃效果差。
1.4.2化学方法主要有化学法主要有:金属醇盐法,铝酸盐分解法,乳液法A金属醇盐法,利用铝醇盐易溶于乙醇,遇水很容易分解,产物为氢氧化铝。
基于此原理及醇盐水解法具有的特殊优点 ,因此被广泛使用于制备超微细粉末。
虽然操作简单,获得样品粒径小,但团聚严重,有机原料成本高。
B铝酸盐分解法,在工业生产中广泛应用,在饱和的氯酸钠盐中加入碳酸氢钠弱酸类,或者通入二氧化碳,可制的氢氧化铝晶体。
该方法操作方便,设备要求不高,易于工业生产,但氢氧化铝颗粒大而且不均匀,还需分级工作。
C乳液法,微乳液是由水、与水不相溶的有机溶剂、表面活性剂和助表面活性剂组成的透明或半透明的热力学稳定体系。
在该体系中,通过氨沉淀制得的氢氧化铝超细微粒 ,平均粒径为 6nm ,有较好的分散性。
1.5溶胶凝胶法1.5.1溶胶凝胶法简介溶胶凝胶法就是以无机盐或者金属醇盐作为前驱物,在液相中将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在液相中形成稳定透明的溶胶体系。
溶胶经过干燥、烧结、固化备制出分子乃至纳米级别结构的材料。
总而言之溶胶凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
1.5.2溶胶凝胶法的原理以化学反应步骤表达如下:A溶剂化,金属阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)N Z+,为保持其配位数,具有强烈的释放H+的趋势。
B水解反应:非电离式分子前驱物,与水反应。
M Z++nH2O→M(OH)Z+nH+1.5.3溶胶凝胶法的优点溶胶凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点:1由于溶胶凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液 ,因此 ,就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性 ,在形成凝胶时 ,反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。
2由于经过溶液反应步骤 , 那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素 , 实现分子水平上的均匀掺杂。
3与固相反应相比 ,化学反应将容易进行 ,而且仅需要较低的合成温度 , 一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内 , 而固相反应时组分扩散是在微米范围内 ,因此反应容易进行 , 温度较低。
4选择合适的条件可以制备各种新型材料。
1.6本论文研究的内容及意义溶胶凝胶法备制氢氧化铝,氢氧化铝溶胶的备制是技术的关键,溶胶的质量直接影响所得到材料的性能,因此如何备制满足需求的溶胶成为研究的重点。
影响胶体形成的平行因素有很多,例如加水量,胶体浓度,催化剂或者活性剂,高分子化合物的使用,电解质的质量等等。
考虑到实验室的条件和实验设计的可行性,本论文主要通过控制变量pH值,水浴温度和水解时间三个方面测试。
通过定性分析,得到实验室条件下采用溶胶凝胶法使氢氧化铝的生产效率得到最大化。
2 实验部分2.1实验药品实验药品化学式级别氯化铝 ALCl3分析纯氢氧化钠 NaCl 分析纯碳酸氢钠 NaOH 分析纯稀盐酸 HCl 分析纯聚乙烯醇分析纯去离子水 H2O丙酮 CH3COCH3分析纯2.2实验仪器电磁搅拌器电子pH计恒温水槽回流装置干燥箱烧杯玻璃棒容量瓶2.3实验过程2.3.1准备工作取一定量的氯化铝固体,加入去离子水,配置成一定浓度的氯化铝溶液,放入容量瓶中保存。
2.3.2PH的影响分别量取等体积的氯化铝溶液,向其中滴加1mol/L的HCL,在电子HP计的观测下,分别调制pH为2,3,4,5,6,7的氯化铝溶液A1,A2,A3,A4,A5,A6。
由于温度和时间为控制变量,设计实验温度为50℃水解时间1小时。
用磁力搅拌器加热搅拌并用50℃水浴恒温反应1小时。
在回流装置中回流6-8小时,得到稳定透明胶体。
滤出用丙酮洗涤后,在烘箱中烘干,用电子天平分别称量他们质量。
分析数据后得到质量——PH曲线。
2.3.3温度的影响由PH 试验中得到的结论,按照以上步骤,取样品B 1,B 2,B 3,B 4,B 5,pH 都调至4,分别在60℃,70℃,80℃,90℃,100℃温度下反应一小时。
结束后称得质量,得到质量——温度曲线。
2.3.4水解时间的影响由以上的结论,按照以上步骤,取样品C 1,C 2,C 3,C 4,C 5,PH 值调至4,水浴温度为80℃,水解时间分别为1hour ,2hour ,3hour ,4hour ,5hour 。
结束后称得质量,得到质量——时间曲线。
2.4结论3 4 5 6 7 2 1 pHm/g由曲线一可知,氯化铝在酸性条件下水解,在PH=1-3之间水解量逐渐增大,PH=4-7之间逐渐减小,在PH=3-4之间最佳。
由曲线二可知,水浴温度有利于水解,在80℃达到顶峰,之后随着水浴温度的升高,对水解反应的作用不再明显。
由曲线三可知,水浴反应时间有利于水解,同样在2hour达到顶峰,之后随着时间的增加,对水解反应的作用不在明显。
2.5实验改进2.5.1由于实验药品氯化铝含有一定杂质,对实验有一定影响。
可向氯化铝中加入过量的氢氧化钠溶液,静置一段时间,取上清液,向其中滴加碳酸氢钠溶液。
过滤后用去离子水洗涤沉淀,待干燥后密封保存,使用时通过滴加盐酸溶液,在电子PH计下调至一定PH值。