大黄的鉴别

11. 大黄Radix et Rhizoma Rhei为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim. ex Balf. 或药用大黄Rheum officinale Baill. 的干燥根及根茎。

又名：川军、火参、生军、将军、黄良、马蹄黄、香大黄、锦纹大黄。

秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。

1 植物形态1 .1 掌叶大黄又名：北大黄、金大黄、天水大黄、葵叶大黄。

多年生高大草本，高2m左右。

地下有粗壮的肉质根及根茎。

茎粗壮，中空，绿色，平滑无毛，有不明显的纵纹。

单叶互生，具粗壮的肉质长柄，约与叶片等长，柄上密生白色短刺毛；基生叶片圆形或卵圆形，长宽近相等，达40cm以上，掌状5~7深裂，裂片矩圆形或宽披针形，先端尖，边缘有大的尖裂齿，有3~7条主脉，叶上面疏生乳头状小突起和白色短刺毛，下面有白色柔毛，以脉上为多，并疏生黑色腺点，叶基部心形；茎生叶较小，互生，有短柄；托叶鞘大，筒状，绿色，膜质，有纵纹，密生白色短柔毛。

圆锥花序顶生，分枝弯曲，开展，被短毛；花小，数朵成簇，互生于枝上，淡紫红色；花梗纤细，长3~4mm，中下部有关节；花被6裂，长约1.5mm，排为2轮，内轮稍大，椭圆形；雄蕊9；子房上位，三角形，花柱3。

瘦果矩卵圆形，长9~10mm，宽7~8mm，有3棱，沿棱生翅，翅边缘半透明，顶端稍凹陷，基部呈心形，棕色。

花期6~7月，果期7~8月。

生于土壤湿润的山地林缘或草坡上及高寒山区。

分布于陕西、甘肃、青海、宁夏、湖北、四川、西藏，华北有栽培。

主要为栽培，产量占大黄的大部分。

1 .2 唐古特大黄又名：北大黄、鸡爪大黄。

与上种主要区别为：叶片为3~7掌状深裂，裂片狭长，常再作羽状浅裂，先端锐尖，基部心形；茎生叶较小，柄亦较短。

圆锥花序大形，花黄白色，分枝紧密，小枝挺直向上，紧贴于茎。

瘦果三角形，有翅，顶端圆或微凹，基部心形。

花期6~7月，果期7~9月。

生于山地灌木林下或林缘较阴湿的地方。

分布于甘肃、青海、湖北、四川、西藏，陕西有栽培。

1 .3 药用大黄又名：川军、雅黄、西大黄、南大黄、马蹄大黄。

与上两种主要区别为：叶片掌状浅裂，或仅有缺刻及粗锯齿，先端锐尖，基部心形，主脉通常5条，基出，上面无毛。

圆锥花序，大形，分枝开展，花黄白色。

花果期6~7月。

生于大山草坡上与土壤肥厚、阳光充足的地方。

分布于西南及陕西、甘肃、青海、河南、湖北，主产甘肃、青海，栽培或野生，产量较少。

2 药材性状呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3~17cm，直径3~10cm。

除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型微管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。

质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。

气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。

以身干、质坚实，断面显锦纹，气清香，味苦而微涩者为佳。

3 显微鉴别3 .1 掌叶大黄横切面根木栓层及皮层大多已除去。

韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。

形成层成环。

木质部射线较密，宽2~4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。

薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。

根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。

3 .2 粉末掌叶大黄根茎：黄棕色。

草酸钙簇晶多见，直径20~160μm，有的至190μm，棱角大多短钝，也有较长尖。

导管直径11~140μm，具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化，有的具缘纹孔横向延长成网状。

淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3~45μm，脐点大多呈星状，也有点状、三叉状或裂缝状；复粒由2~8分粒组成。

3 .3 唐古特大黄根茎：棕黄色。

草酸钙簇晶较多，类长方形或类方形的较多见，大小不一，一般较大，直径20~106μm，棱角大多宽而较尖，长短参差不齐，有的棱角短钝且不甚清晰，也有结晶一边平截似半簇晶状，或类似方晶。

导管主为网纹导管，也有螺纹导管，具缘纹孔导管较少，直径11~126（~144）μm，非木化；有的导管分子甚短，长仅54μm，于近导管分子端壁处具缘纹孔较易见到；偶见螺纹导管的螺纹交错或有的环纹增厚。

淀粉粒极多，单粒类圆形或类长圆形，直径3~25μm，脐点三叉状、十字状、星状、短缝状或点状，层纹不明显；复粒多见，由2~10（~12）分粒组成，大小不一，有的分粒特小，脐点明显。

3 .4 药用大黄根茎：深黄棕色。

草酸钙簇晶较多，大小不一，一般极大，直径35~155μm，棱角大多较宽而短尖，有的棱角细小，或棱角较尖而长短不齐；另有簇晶呈不规则矩圆形，棱角钝方或边缘棱角不甚清晰；也有簇晶呈类三角形。

导管以具缘纹孔导管及网状具缘纹孔导管为多见，也有网纹导管，直径约至160μm，稀至190μm，非木化；具缘纹孔大小不一，椭圆形、斜方形、六角形或横向延长，排列紧密；导管分子长短不一，有的长仅100μm，导管分子形状及相接形式亦不定，有的穿孔板位于侧壁，端壁尾尖；螺纹导管较少，细小者直径约16μm。

淀粉粒较多，单粒类圆形或长圆形，直径5~44μm，脐点裂缝状、点状、人字状、三叉状、十字状或星状，有的不明显，大粒层纹粗而较稀；复粒较多见，由2~8分粒组成，有的分粒大小悬殊。

4 理化鉴别 4 .1 微量升华取本品粉末少量，进行微量升华，置显微镜下观察。

可见菱状针晶或羽状结晶。

4 .2 荧光检查取本品的稀乙醇浸出液，点于滤纸上，滴加稀乙醇扩散后。

呈黄色至淡棕色环，置紫外光灯（365nm）下观察，显棕色至棕红色荧光，不得显亮蓝色荧光。

取本品劈开新断面或粉末，于荧光灯下观察。

一般呈棕色荧光，少数呈淡蓝色或淡蓝紫色荧光，易于非正品大黄混淆，可用正品大黄对照观察。

非正品大黄断面呈极明显的紫色荧光。

4 .3 化学定性取本品粉末少量，加碱液呈红色。

4 .4 薄层色谱取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过。

取滤液5ml，蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却。

用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml溶解，作为供试品溶液。

另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。

大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚对照品加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液作为对照品液。

吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶H-CMC-Na薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

取上述供试品溶液，另取大黄对照药材，同法制成对照溶液。

吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水（3：1：0.2：0.05：0.5）混合液的上层液为展开剂，展开，取出，晾干；再以己烷-石油醚（60~90℃）-甲酸乙酯-甲酸-水（3：1：1.5：0.1：0.5）混合液的上层液为第2次展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显5个相同颜色的黄色条纹，由下至上分别为大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚。

4 .5 光谱鉴别取本品粗粉1g，用50%乙醇浸渍1小时，滤过。

滤液加50%乙醇稀释至每1ml含药材0.1mg，置1cm比色杯中，与紫外分光光度计中测定。

在279±2nm波长处有最大吸收峰。

取药材50%乙醇浸出物（5.0mg/1.0ml），采用溴化钾压片法测定其红外光谱。

样品在1520cm-1处出现一个很弱的吸收峰。

或取药材粉末3.0mg，以相同方法测其红外光谱，样品亦在1 520cm-1有吸收，在1 300cm-1、780cm-1、515cm-1处均有尖锐的吸收峰。

5 规格等级大黄因产地较多，品种与加工方法不同，商品性状、气味、色泽等均有差异，所以在历史上形成了复杂的商品规格。

按产地及使用习惯，综合历史情况，商品规格大体可分为北大黄和南大黄二大类。

5 .1 北大黄主要为掌叶大黄及唐古特大黄的干燥根茎及根。

商品主要有两个类型，即西宁型大黄和铨水型大黄，现分述如下。

⑴西宁型大黄西宁大黄：主产于青海，在西宁集散。

多除去外皮，呈黄棕或红棕色；横断面可见槟榔纹、朱砂点，亦称“锦纹”；全体如蛋形，亦名“蛋吉”，为大黄中佳品。

主要有：西宁蛋吉——为中型大黄，体重质坚，多刮去外皮，通体光圆锦纹明显，质量最优；西宁中吉（箱吉）——形状不一，轻重不等，断面有的可见空心或裂隙；西宁片吉（箱片）——为大型大黄，纵切成2~3片，色浅，质松，油性较小。

河川大黄：产于甘肃省和政、临夏等地，集散于临夏（旧称河川）。

体圆质松，较西宁货略逊。

岷县大黄：产于甘肃省岷、临谭等地。

形似西宁大黄，但色浅，质次之。

凉黄：产于甘肃省武威（旧称凉州）。

狗头形，亦名凉州大黄、狗头黄，质佳，产量极少。

⑵铨水型大黄一般为长形，切成段块，个大形圆者常纵切成片，质地较松，较西宁大黄色浅，锦纹不甚明显，断面亦见星点环状排列，其它与西宁大黄相似。

主要商品有：铨水大黄：产于甘肃省铨水等地，体长者常切成段块。

分为中吉、苏吉等；体圆者纵切成片，称开片大黄，质较优。

文县大黄：甘肃省文县产，为家种，分文县中吉、文县爿两种。

与铨水大黄相似，又称“文片大黄”，质较次之。

清水大黄：甘肃省清水县产，多家种，质松。

庄浪大黄：甘肃省庄浪乡，形似清水大黄，惟气味浊，性烈，质次。

5 .2 南大黄主要为药用大黄的干燥根茎及根，又称四川大黄、马蹄大黄。

多横切成段，马蹄形，少数亦呈圆锥形或腰鼓形，横断面黄褐色，多空隙，星点较小，排列不规则，质松，富纤维性。

主要商品有：雅黄：产于四川省九龙等地，于雅安集散，为野生。

南川大黄：产于四川省南川县，为栽培品，体重质差。

陕西省汉中一带亦产，质次，国内多作染料。

此外，云南马蹄黄、羊蹄黄及陕西汉中、安康，湖北西北山区的野生大黄，在外形上也多切成马蹄形，亦名马蹄大黄。

5 .3 现行规格等级按来源及产地分为西大黄、雅黄、南大黄三类。

前一类的原植物为掌叶大黄及唐古特大黄，后二类的原植物均为药用大黄。

西大黄多已变为家种，产地加工分为蛋片吉、苏吉、水根三个规格，不善加工者亦有加工成原大黄。

雅黄系指四川阿坝、甘孜、雅安、凉州，青海及云南等地的产品。

南大黄系指川东与湖北、贵州及陕西毗邻地区的栽培品。