大豆磷脂检测方法
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磷脂含量测定方法的研究
磷脂是生物体中重要的脂质之一,在生命活动中扮演着重要的角色。
它们可以作为细胞膜的组成部分,保护细胞内外环境的稳定,也可以作为脂肪贮存的载体,是能量代谢的重要来源。
因此,对磷脂的含量进行测定是生物化学、营养学、食品科学、医学等领域的重要内容。
磷脂含量测定方法有多种,常用的有质谱法、血清磷脂测定法、比色法和荧光法。
质谱法是目前最精确的测定方法,通过质谱仪对磷脂进行分子量测定,可以测定出各种磷脂的种类和含量。
但是,质谱法的仪器设备较为昂贵,操作复杂,不太适用于大规模的磷脂含量测定。
血清磷脂测定法是常用的测定方法之一,通过对血清中的甘油三酯、低密度脂蛋白、高密度脂蛋白等磷脂进行测定,可以掌握人体血清中磷脂的含量情况。
但是,血清磷脂测定法受到生物样品的保存条件的影响较大,容易造成测定结果的偏差。
(本文部分内容搜集自网络,仅供参考)。
磷脂的提取与分析检测技术王道营 徐幸莲 徐为民(南京农业大学食品科技学院) 【摘 要】磷脂的提取方法主要是萃取法;总含量的测定方法有称重法、比色法、紫外分光光度法等;磷脂不同组分的分离和测定方法有T LC、HPLC和31P-NM R等;利用RP-HPLC和GC可以对磷脂的脂肪酸的组成分析测定;使用HPLC、GC等和M S的联合使用可以对磷脂分子量及分子结构进行分析。
本文分别对上述5个方面进行综述,并对不同方法的特点进行了初步探讨。
【关键词】磷脂;组分;脂肪酸组成;分子结构;分析检测中图分类号:TS224.4 文献标识码:A 文章编号:1009-1807(2005)07-0051-04 磷脂是一类存在于生物界的含磷脂肪物质。
在植物的种子、动物血液和脏器、蛋黄及细菌中与油脂并存,是构成细胞基本结构的必需物质,对维持细胞的通透性和细胞内氧的传递起重要作用。
磷脂可分为3大类:糖基甘油二酯、神经鞘磷脂(SM)和磷酸甘油酯(PL)。
磷酸甘油酯又可分为酯磷脂和醚磷脂,醚磷脂包括胆碱缩醛磷脂和乙醇胺缩醛磷脂,通常所说的磷脂就是指酯磷脂。
酯磷脂主要包括磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰甘油(PG)、磷脂酸(PA)、二磷脂酰甘油(DPG)以及N-乙酰基-磷脂酰乙醇胺(NAPE)等。
一种磷脂就是多种磷脂分子组成的混合物,这造成了磷脂分离和定量上的困难。
本文就磷脂的提取和分析检测技术作一综述。
1 磷脂提取常用的提取方法可归纳为两大类:一是物理萃取法,即用超临界流体技术(SFE-CO2),这是一种新型的分离技术,其操作简单,萃取纯度较高;二是化学萃取法,即用氯仿、甲醇、丙酮、乙醚、乙醇等有机溶剂反复萃取,其操作步骤较复杂。
原料不同,所采用的提取方法也不同。
对于一些粗磷脂产品可以直接取样进行分析;对于大豆油、菜籽油等植物油类样品可采用丙酮沉淀法获取磷脂;对于大豆、动物组织等固体类样品,要先提取样品中的粗脂肪,然后对其进行分离获取磷脂。
大豆磷脂中溶血磷脂酰胆碱含量测定方法研究作者:凌立新杨仕军郎涛来源:《亚太传统医药》2009年第01期(1.重庆文理学院化学与环境科学系,重庆永川 402160;2.四川省江源天然产物有限公司,四川洪雅 620360;3.西藏藏药集团股份有限公司,四川成都 610041)摘要:目的:采用HPLC法测定大豆磷脂中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的含量。
方法:采用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(50∶40∶10)为流动相,紫外检测器,进样量20μL。
结果:大豆磷脂中主成分磷脂酰胆碱和溶血性磷脂酰胆碱能很好地分离检出,LPC线性浓度范围为2.3625μg/mL~189.0μg/mL;平均回收率98.05%,RDS为0.86%(n=6),溶血性磷脂酰胆碱的最低检测限为1.0ng,所含其它物质对检测无干扰。
结论:该法准确、灵敏、快捷,可作为大豆磷脂中有关物质溶血性磷脂酰胆碱的测定方法。
关键词:大豆磷脂;溶血性磷脂酰胆碱;HPLC中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1673-2197(2009)01-0035-02大豆磷脂主要含有磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酸(PA)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)、溶血磷脂酰丝氨酸(LPS)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、胞苷二磷酸(CDP)等。
在大豆磷脂原料的制备、纯化及其注射液的制备、贮藏过程中,均会有部分PC分解产生LPC,LPC具有溶血或溶解细胞膜作用,故对大豆磷酯中LPC含量需进行严格控制。
目前,对大豆磷脂中杂质LPC含量测定的研究不太多,大多采用TLC和HPLC法。
TLC法具有仪器设备简单价廉等优点,但操作烦琐。
HPLC 法虽具有快速、易于自动化等特点,但所用检测器多采用蒸发光散射检测器和质谱检测器,仪器价格昂贵。
针对目前企业单位一般的液相配置的情况,为了快速、简便地测定大豆磷脂中的溶血磷脂酰胆碱,我们选择紫外检测器。
高效液相色谱测定磷脂研究进展崔莹(华东师范大学河口海岸学国家重点实验室,上海200062)崔莹华东师范大学河口海岸学国家重点实验室摘要:天然磷脂是一类含磷酸的类脂化合物,广泛存在于植物的种子,动物的脑、肝、卵和微生物体中,在工业生产、食品科学、医药学、生命科学研究方面都有重要的应用。
磷脂的研究手段有多种,本文综述了高效液相色谱分离、检测不同来源样品中磷脂的方法。
关键词:天然磷脂;高效液相色谱法;分离;检测1、前言磷脂类化合物是细胞膜的主要成分之一,在水介质中形成双分子层构成生物膜的骨架,其含量约占细胞干重的5%。
分子生物学研究发现,磷脂是重要的生物活性物质及信息分子前体的贮备形式,其水解产物可以通过影响人体内分泌或神经来调节人体代谢,改善记忆力等,也是许多疾病形成的化学介质[1,2,3]。
磷脂还是一种理想的生物标志物,通过对磷脂组成的研究来揭示微生物生物量、群落的组成和生理状况等信息[4,5,27-31]。
磷脂分子结构中既有疏水性的脂肪酸基,又有亲水性的磷酸基,是兼性分子,因此可作为乳化剂、稳定剂、和湿润剂,在工业生产上有重要应用[6]。
各种纯度的磷脂作为药物、保健品、食品、添加剂已经在化工、食品、医药等领域推广使用。
可见,磷脂在工业生产、食品科学、医药学、生命科学等研究方面都有重要的应用,而对磷脂进行分离、提纯则是各种研究的前提和关键。
天然磷脂是一类含磷酸的类脂化合物,广泛存在于植物的种子,动物的脑、肝、卵和微生物体中。
各种来源的磷脂都是由多种不同分子构型的磷脂分子组成的混合物,并具有差异性,给检测带来一定难度。
对磷脂总量测定的方法有比色法、称重法、紫外分光光度法和红外光谱法,对磷脂进行分离、提纯的方法有薄层色谱法、液相色谱、以及核磁共振法[7],高效液相色谱的优势在于可以避免破坏磷脂分子,减少实验误差,得到更多、更准确的分子结构信息,具有方便、快速、高灵敏度的特点。
2、磷脂的结构组成磷脂按照分子结构可分为磷酸甘油酯和鞘磷脂两大类。
大豆磷脂中PC、PE、PI测定方法的研究王瑛瑶【摘要】为准确快速地对大豆磷脂中的主要成分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)进行定量分析,对分析柱、流动相、检测波长进行了选择与优化,最终建立了以Lichrosorb Si60为分析柱,205 nm波长下,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(1%乙酸)=8∶8∶1为流动相的高效液相色谱测定法.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2008(033)002【总页数】3页(P73-75)【关键词】大豆磷脂;磷脂酰胆碱;磷脂酰乙醇胺;磷脂酰肌醇;高效液相色谱【作者】王瑛瑶【作者单位】国家粮食局,科学研究院,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】工业技术2008年第 33 卷第 2 期中国油脂CHINA OILSANDF'ATS73检化验大豆磷脂中 PC 、 PE 、 PI 测定方法的研究王瑛瑶(国家粮食局科学研究院,北京 100037 )摘要:为准确快速地对大豆磷脂中的主要成分磷脂酰胆碱( PC)、磷脂酰乙醇胺 (PE) 、磷脂酰肌醇 ( Pl) 进行定量分析,对分析柱、流动相、检测波长进行了选择与优化,最终建立了以 LichrosorbSi - 60为分析柱,205nm 波长下,以矿(正己烷):y (异丙醇):y ( 1% 乙酸) =8 :8 :1 为流动相的高效液相色谱测定法.,关键词:大豆磷脂;磷脂酰胆碱;磷脂酰乙醇胺;磷脂酰肌醇;高效液相色谱中图分类号: TQ646文献标志码:A文章编号:1003-7969(2008)02-0073-03 QuantitativedeterminationofPC,PEandPI insoybean phospholipids WANG YingyaoAc'ademyof'StateAdministrationof'Grain,P.R.C.,Beijing100037,China) Abstract:Thc analysis column.the nu,l)ilc-phaseandtheUVdetector wavelengthwerechosedamlopti- mized inorcler toquicklyancl quancitativelydeterminethemaincompositionsof phosphatidylcholine PC),phosphaticlylethanclamine(PF.) andphosphatidylinositol(P[) in soybeanphospholipids.Asuc- cletisf'ul highperformanceliquj( 】 c-hnwalography(HPLC)methoclwasdevelopedbyu singthefollowing‘ )pPratin gc-onditions: Lichrosorl) Si -60(1(’ JuⅢn,mobile phaseV(hcxane):V (isopropanol):V(1a/oacetic: ac-icls()Iutic,n)=8:8: I,UVclrtec-tior]wavfllength205nm. Keywords:soyl)eanphosphc)li[)icIH;I)hospliacidylcholine ; phosphatidylethandamine; phosphatidylinositc)l; HPl.C.磷脂是生命的基础物质,是人体正常代谢与健康生存不可缺少的物质,已被广泛应用于食品、药品、化妆品、化学工业等领域。
大豆磷脂粉毒素指标
大豆磷脂粉毒素指标主要包括重金属、菌落总数、黄曲霉毒素、残余溶剂等。
1. 重金属:常见的重金属包括铅、镉、汞等。
重金属超标会对人体健康造成严重影响,所以在检测大豆磷脂粉时,通常会检测这些重金属的含量。
2. 菌落总数:指大豆磷脂粉中菌落总数的数量。
菌落总数是判断食品卫生状况的重要指标,称为生物指标。
过高的菌落总数可能表示产品存在细菌或其他微生物污染,对人体健康有潜在危害。
3. 黄曲霉毒素:黄曲霉毒素是大豆磷脂粉中常见的毒素之一。
高浓度的黄曲霉毒素会对肝脏造成损害,导致肝癌等疾病。
因此,检测大豆磷脂粉中黄曲霉毒素的含量对食品安全非常重要。
4. 残余溶剂:大豆磷脂粉生产过程中可能会使用溶剂进行提取和分离。
残余溶剂的含量超标可能对人体健康产生潜在危害。
因此,在检测大豆磷脂粉中的残余溶剂时,常常使用有机溶剂残留限量标准进行检测。
需要注意的是,大豆磷脂粉中的毒素指标可能会根据不同国家或地区的规定有所差异。
在购买和使用大豆磷脂粉时,应注意查看产品相关检测报告,并确保其符合国家和地区的食品安全标准。
大豆磷脂中磷脂类成分的含量测定
马辰;段宏瑾
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1999(24)11
【摘要】目的:应用薄层色谱扫描法测定样品中磷脂的含量,比较不同样品中磷
脂含量。
方法:展开剂为氯仿甲醇冰醋酸丙酮水(45∶25∶7∶4∶2),磷显色剂显色。
结果:北京卵磷脂中磷脂酰胆碱的含量大于70%,四川卵磷脂中含有所测的7种成分,大豆磷脂胶囊、美国卵磷脂胶囊和LECITH
IN胶囊为口服剂型,磷脂总含量较低。
结论:本法可作为磷脂质量控制的有效
方法。
【总页数】2页(P671-672)
【关键词】大豆;磷脂;薄层色谱扫描法;含量;测定;质量控制
【作者】马辰;段宏瑾
【作者单位】中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R151.3
【相关文献】
1.HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量 [J], 孙浩洋;
汪勇;欧仕益
2.高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对大豆磷脂原料药中各种成分的含量测定 [J],
王威;张彤;周立春
3.高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量 [J],
4.高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇 [J], 贺茜;吕卓;史朝烨;雷会宁;樊少娟;马月;李涛
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近红外光谱法快速检测大豆磷脂作者:马莉,孙日飞,刘超群来源:《现代食品》 2018年第16期摘要:利用近红外漫反射光谱快速测定大豆磷脂的水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物。
采用偏最小二乘方(PLS)回归,建立测量光谱与大豆磷脂主要成分浓度间的预测模型,并对其预测重复性进行研究,确保快速检测方法的可行性。
结论:通过建立预测模型对大豆磷脂的水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物含量进行测定,用近红外光谱法快速检测大豆磷脂的方法可行,该法分析快速简便、结果准确,与传统手工实验方法相比将大大提高检测效率。
关键词:近红外漫反射光谱;大豆磷脂;校正模型Abstract:The water, acid value, hexane insoluble matter and acetone insoluble matter of soybeanphospholipid were determined by near infrared diffuse reflectance spectroscopy. Using partial leastsquares(PLS) regression, a correction model was established to measure the concentration of the maincomponents of soybean phospholipid, and its predictive repeatability was studied to ensure thefeasibility ofthe rapid detection method. Conclusion: The content of water, acid value, hexane insoluble matter and acetoneinsoluble matter of soybean phospholipid were determined by establishing prediction model, and the methodof rapid detection of soybean phospholipid by near infrared spectroscopy was feasible. Compared with thetraditional manual experiment method, the detection efficiency will be greatly improved.Key words:Near infrared diffuse reflectance spectroscopy; Soybean lecithin; Calibration model中图分类号:O657.33;TS262.4大豆加工企业为保证大豆磷脂的产品质量,需要对大豆磷脂的质量变化定时、定期监测,而现行的大豆磷脂常规成分检测,普遍采用实验室常规化学分析法。
第31卷第3期 2013年6月 贵州师范大学学报(自然科学版)
Journal of Guizhou Normal University(Natural Sciences) Vol_31.No.3
Jun 2013
文章编号:1004--5570(2013)03—0079—05 大豆磷脂的分析与检测 张楠,张佑红,熊 瑶,朱雄伟,苏腾甲 (武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉,绿色化工过程省部共建教育部重点实验室,湖北武汉430074) 摘要:通过利用纸层析来检测大豆磷脂中的基团,运用薄层层析法对大豆磷脂的各个成分进行分析,并用红外光 谱技术对磷脂样品进一步分析。结果表明:纸层析分析表明大豆磷脂水解后,内部含有胆碱、乙醇胺、肌醇和丝 氨酸这4种基团,薄层层析检测和红外光谱均表明大豆磷脂中有溶血磷脂酰胆碱、鞘磷脂、磷脂酰胆碱和磷脂酰 乙醇胺等。 关键词:大豆磷脂;纸层析;薄层层析;红外光谱;分析与检测 中图分类号:TQ645.96 文献标识码:A
Analysis and detection of soybean lecithin ZHANG Nan,ZHANG You—hong,XIONG Yao,ZHU Xiong—wei,SU Teng-j ia (Key Laboratory for Green Chemical Process of Ministry of Education,School of Chemical Engineering and Pharmacy,Wuhan Institute of Technology,Wuhan,Hubei 430074,China)
Abstract:Perssad of soybean lecithin was detected by paper chromatography,the soybean lecithin components was also analysed by TLC.The samples were tested for further research by FTIR.Paper chromatography analyzing show that soybean lecithin contain choline,ethanolamine,nositol and serine when the soybean lecithin was hydrolyzed.Lys0phosphatidylch0line,sphingomyelin,ph0sphatidylch0一 line and phosphatidyl ethanolamine is in soybean lecithin when detected by TLC and FTIR. Key words:soybean lecithin;paper chromatography;TLC;FTIR;analysis and detection
近红外光谱法快速检测大豆磷脂
马莉;孙日飞;刘超群
【期刊名称】《粮食流通技术》
【年(卷),期】2018(000)016
【摘要】利用近红外漫反射光谱快速测定大豆磷脂的水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物.采用偏最小二乘方(PLS)回归,建立测量光谱与大豆磷脂主要成分浓度间的预测模型,并对其预测重复性进行研究,确保快速检测方法的可行性.结论:通过建立预测模型对大豆磷脂的水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物含量进行测定,用近红外光谱法快速检测大豆磷脂的方法可行,该法分析快速简便、结果准确,与传统手工实验方法相比将大大提高检测效率.
【总页数】5页(P93-96,99)
【作者】马莉;孙日飞;刘超群
【作者单位】中储粮镇江粮油有限公司,江苏镇江 212006;中储粮镇江粮油有限公司,江苏镇江 212006;中储粮镇江粮油有限公司,江苏镇江 212006
【正文语种】中文
【中图分类】O657.33;TS262.4
【相关文献】
1.近红外光谱法快速测定大豆磷脂粉的干燥失重及磷含量 [J], 李军山;张博;校军彦
2.近红外光谱法快速检测大豆磷脂 [J], 马莉; 孙日飞; 刘超群
3.基于近红外光谱法的棉/氨纶混纺织物纤维含量快速检测研究 [J], 张帆;耿响;李
毛英;胡莉芳;周凯
4.近红外光谱法快速检测藜麦蛋白含量 [J], 张晋;曹晓宁;田翔;刘思辰;秦慧彬;乔治军
5.基于红外光谱法的现役高速公路沥青混合料老化性能快速检测应用研究 [J], 周健楠;朱建平;李卓琳
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大豆磷脂中糖脂含量的测定
李桂华;王成涛
【期刊名称】《河南工业大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2010(031)004
【摘要】建立了以无醛乙醇为溶剂,采用碱、酸两步水解和紫外分光光度法测定大豆磷脂中总糖含量的方法.结果表明:大豆浓缩磷脂中总糖含量为3.48%,粉末大豆磷脂中总糖含量为3.22%,乙醇法提取的磷脂中总糖含量为3.52%,乙醇冷冻法纯化分离的磷脂中总糖含量为3.96%,经柱层析纯化分离的磷脂酰胆碱(w(PC)= 90%)试样中总糖含量未检出;并结合薄层色谱法进一步分析测定了前4种磷脂试样中糖脂组
分及含量,糖脂主要为单半乳糖甘二酯和单半乳糖甘一酯,总糖脂含量分别为4.29%、3.75%、4.44%、5.41%.
【总页数】4页(P5-8)
【作者】李桂华;王成涛
【作者单位】河南工业大学,粮油食品学院,河南,郑州,450052;河南工业大学,粮油食品学院,河南,郑州,450052
【正文语种】中文
【中图分类】TS201.2
【相关文献】
1.HPLC-ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量 [J], 孙浩洋;
汪勇;欧仕益
2.同时测定大豆磷脂中总磷脂及油含量 [J], 陈晓翔;苏彩珠;陈奕
3.HPLC测定大豆磷脂虫草头孢菌粉溶液中腺苷的含量 [J], 沈萍;汪军;李忠贵;
4.HPLC测定大豆磷脂虫草头孢菌粉溶液中腺苷的含量 [J], 沈萍;汪军;李忠贵
5.大豆磷脂中溶血磷脂酰胆碱含量测定方法研究 [J], 凌立新;杨仕军;郎涛
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大豆磷脂检测方法
A
一、水分及挥发物的测定:
按GB/T5528规定的方法测定,采用空气烘箱法。
方法改变一:统一使用铝盒(或坩埚)加脱脂棉测定水分。要求首先将铝盒
(或坩埚)加脱脂棉处理至恒重,然后再进行称量、测定。(注意:称量要迅速)
二、已烷不溶物测定。(方法不变)测定结果计作X1。
三、酸值测定(方法不变)。
四、丙酮不溶物测定:
1.称取混合均匀的试样约2.0 g(精确至0.0002g)于已恒重的100ml烧杯
中,记作M;加入约30ml的丙酮(0℃~5℃最佳)置于磁力搅拌器上搅拌。待
试样中大部分油溶出后,停止搅拌,不用取出磁力棒,待烧杯中混合物静置分层。
2.将静置分层的混合物上清液于快速定性滤纸(用丙酮处理过的快速定性
滤纸,并干燥至恒重,质量记作W0)上进行过滤,同时用抽提瓶收集滤液(以
备测定过氧化值用)。
3.用60ml丙酮分三次将沉淀物搅拌、静置、过滤、收集滤液,经少量多次
洗涤后,直至试样中的油几乎全部溶出为止,滤液一并收集于抽提瓶中。
4.将过滤完毕后的丙酮不容物和滤纸一同放入烘箱中烘至恒重。(大约30
分钟)取出后于干燥器中冷却至室温,称重,记W。
5.如100ml烧杯中沾有未冲洗干净的丙酮不溶物,可以将烧杯一同放置烘
箱中烘至恒重。观察烧杯增重的数量。如有增重,冷却称量后,增重的数量记作
M1。
6.将称量完毕的丙酮不溶物和滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉一并放
入抽提器中进行抽提,测定出不溶物中的残留含油数量。记作M2。
7.丙酮不溶物计算公式:
X=(W+M1-M2)-W0 ∕M ×100%-X
1
式中:X-------试样中丙酮不溶物含量(%)
M-------试样的质量,单位为克(g )
M1-----100ml烧杯增重的数量,单位为克(g )
M2-----过滤后的丙酮不溶物中残留油的数量,单位为克(g )
W------干燥后的滤纸和沉淀物的总质量,(g )
W0----横重后的滤纸的重量,单位为克(g )
X1-----试样己烷不溶物的含量(%)
五.过氧化值的测定;
将收集完全的滤液进行抽提,并回收丙酮。将抽提瓶至于60℃烘箱中完全
挥发去丙酮后,冷却,与丙酮不溶物、滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉中抽
提出的残留油一并用于测定过氧化值。操作过程中可以用三氯甲烷和冰乙酸分次
将少量的残留含油洗至多量的回收液含抽提瓶中,完全溶解后,再转移至250ml
磨口锥形瓶中。余下操作步骤与GB/T5538方法相同。
B 中间过程过氧化值测定方法:
鉴于中间过程过样氧化值测定与丙酮不溶物无关,可简化为:先洗后抽,
回收与提抽同步进行。
1. 称取混匀试样2g(精确0.0002g)置于100ml烧杯中,加入丙酮30ml
置于磁力搅拌器上搅拌,大部分油溶出后,停止搅拌。 静置分层,直
接用快速定性滤纸过滤,滤纸无须处理。无须恒重,无须称量。层下
沉淀物继续加入20ml丙酮、搅拌、静置、过滤、反复进行三次。
2. 将抽提瓶完全收集滤液后,滤纸和不溶物一并防如抽提筒中,连同收
丙酮带抽提不溶物,回流两次后,即可取出,于烘箱中烘净丙酮。即
可测定过氧化值。
(一句话:只要有,别的东西不要。 这样两各油可以同时收集于一个
抽提瓶中。既节省了时间,又节省了一个水浴锅的位置)
C.油脚含量的测定;
一、首先测定油脚水分及挥发物。
统一使用铝盒(或坩埚)加脱脂棉测定水分。要求首先将铝盒(或坩埚)
加脱脂棉处理至恒重,然后在进行称量、测定。(称量要迅速)。测定方法与
GB/T5528-2008空气烘箱法测定动物油脂水分及挥发物含量方法相同。
二、将测定完水分的试样,按GB/T5512-2008索氏抽提含油方法测定含油。
做对比用。
三、然后再测定油脚中丙酮不溶物的含量
1.将滤纸用丙酮润洗后和100ml烧杯一同放置烘箱中,烘至恒重。冷却后称
量记下重量数W。滤纸至于干燥器中备用。
2.称量混合均匀的油脚试样约2g(精确至0.0002 g)于100ml烧杯中,记做
M;加入约30ml的丙酮(0℃~5℃最佳 )至于磁力搅拌器上搅拌。待试样中大
部分油溶出后,停止搅拌,取出磁力棒,冲洗干净后,将烧杯中混合物静置分层。
3. 将静置分层好的混合物上清液于滤纸上进行过滤,余下的沉淀物用60ml
丙酮分三次重新搅拌、静置、过滤、直至试样中的油几乎全部溶出为止。(洗至
无油迹)
4.将过滤后的丙酮不溶物和滤纸以及100ml烧3杯一并放入烘箱中、烘至恒3
重。与干燥器中冷却至室温,称重。记做W。
5.将称量完后的丙酮不溶物和滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉一并放入
抽提器中进行抽提,测定出不溶物中残留含油数量。记做M2
6.计算:
油脚含油量(干基)%=100%-(W-M2-W0)∕M ×100%- 水分%×
100
(1-水分%)
式中:W------干燥后沉淀物、滤纸以及100ml烧杯总重量。单位为克(g)
W0-----干燥前恒重的滤纸和100ml烧杯总重量。单位为克(g)
M2-----不溶物中残留油的数量。单位为克(g)
M-------油脚试样的质量。单位为克(g)