紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量
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紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量
任庆贤 1 高剑波 2
1 河北远征药业股份有限公司 050041 2 河北圣雪医药葡萄糖有限公司 050031
3.2 标准曲线的绘制
取 105 干燥至恒重的硫酸链霉素原料约 0.02g 精密称定 置 50ml 容量瓶中 加
0.1mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 使溶解 在 60 水浴 20min 冷却至室温 加 0.5ml 硫酸铁铵
溶液 振摇 加水定容
过滤 分别按表 1 精密量取续滤液 配制成不同浓度的硫酸链霉素供试液 以水为空白
e-mail renhappy@
[摘 要] 利用链霉素的特有性质[1] 麦芽酚反应 链霉素在碱性溶液中 链霉糖经
重排使环扩大形成麦芽酚 麦芽酚与硫酸铁铵溶液形成紫红色配位化合物 此配位化合物在 323nm 处存在最大吸收 本试验据此采用紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量 方法操作 简便快捷 结果稳定可靠 其中 回归方程 A=0.0121C+0.0005 相关系数 r=0.9999
容 摇匀 即得
2.3 试药 硫酸链霉素原料 由华北制药集团华胜制药有限公司提供 批号 ss0305203
效价 735u/mg 链霉素标准品 由中国药品生物制品检定所提供 批号 0308-200012 效价 731u/mg
3 方法与结果
3.1 测定波长的选择
取 105 干燥至恒重的硫酸链霉素原料约 0.02g 精密称定 置 50ml 容量瓶中 加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 使溶解 在 60 水浴 20min 冷却至室温 加 0.5ml 硫酸铁铵 溶液 振摇 加水定容 过滤 精密量取滤液 5ml 置 50ml 容量瓶中 加水定容
20
液 3ml 5ml 8ml 置 100ml 容量瓶中 加水
定容
32
4 号配制方法 精密量取续滤液 5ml 置
50ml 容量瓶中 加水定容
40
5 号配制方法 精密量取续滤液 3ml 置
48
25ml 容量瓶中 加水定容
3.3 水浴时间的选择 取 105 干燥至恒重的硫酸链霉素原料约 0.2g 精密称定 置 100ml 容量瓶中 加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶解并定容 精密量取 10ml 5 份 分别置 50ml 容量瓶中 在 60 分别水浴 5min 10min 15min 20min 25min 冷却至室温 分别加 0.5ml 硫酸铁铵溶液
在 323nm 处测定吸收度 根据两者的吸收度计算供试品的含量
对 5 个批次的硫酸链霉素原料分别采用紫外分光光度法与抗生素生物效价测定法进行
测定 结果基本一致 表 3
表 3 样品测定结果比较
批号
紫外分光光度法
抗生素生物效价法
ss0305203
735u/mg
740 u/mg
ss0305209
734u/mg
e-mail renhappy@
[Abstracts] Utilize the specific properties of streptomycin(maltol reaction),in the alkaline streptomycin solution, the streptose theough rearrangement, the ring is enlargement, then formation maltol, matol with ammonium ferric sulfate solution form the purple color coordination compound. This coordination compound have the maximum absorption at wavelength 323nm.This method based on it for determination the contents of streptomycin. The operations is simple, rapid. Results is stable and reliable. Among which:Regression equation A=0.0121C+0.0005;relative factor r=0.9999 [Key words]UV spectrophotometric method, streptomycin sulfate, determination, ammomium ferric sulfate solution, water bath. 作者简介 任庆贤 1975 年生 男 初级职称 化学药物合成专业 从事药物分析工作 高剑波 1976 年生 女 初级职称 化学分析专业 从事药物分析工作
4.2 硫酸链霉素在 0.1mol/L 盐酸环境中 在 280nm 处有紫外吸收峰[4] 但吸收系数较 小 不能利用 所以 笔者选择了文章所述方法
参考文献
[1] 执业药师资格认证中心.药学专业知识 一 [Z],北京 中国中医药出版社 2003 535. [2] 中国兽药典委员会.兽药手册[S].第二版 北京 中国农业出版社 1992 47-49. [3] 中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典[S].一部.2000 年版 北京 化学工业出版社 2000
3
__中__国__科__技__论__文__在__线_______________________________________________w_w_w__.p_a_p_e_r_.e_d_u_._c_n__
254-255. [4] 黄君礼.紫外吸收光谱及其应用[M] 北京 中国科学技术出版社 1992 803.
728 u/mg
ss0305104
735u/mg
725 u/mg
ss0305302
734u/mg
742 u/mg
ss0304321
738u/mg
731 u/mg
4 结论
4.1 紫外分光光度法测定硫酸链霉素原料含量 其线性与回收率均令人满意 且此方法 快捷 结果稳定 克服了抗生素生物价法的操作繁琐 条件严格 操作难度较大及人为误差 因素大等缺点 可作为硫酸链霉素含量的快速测定方法
取 105 干燥至恒重的硫酸链霉素原料约 0.02g 精密称定 置 50ml 容量瓶中 加
0.1mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 在 60 水浴 20min 冷却至室温 加 0.5ml 硫酸铁铵溶液
加水定容 过滤 精密量取续滤液 5ml 置 50ml 容量瓶中 加水定容 得供试品溶液 另
取链霉素标准品约 0.02g 精密称定 同法操作 得标准品溶液
在 323nm 处测定各不同浓度供试液的吸收度 根据数据回归分析得方程 A=0.0121C+0.0005
r=0.9999 结果表明 硫酸链霉素浓度在 12~48mg/L 范围内与吸收度呈良好的线性关系
表 1 标准曲线绘制
序号 取样量(ml) 浓度 mg/L
供试液配制
1
3
2
5
3
8
4
5
5
3
12
1 2 3 号配制方法 分别精密量取续滤
1
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以水为空白 在 200nm-400nm 波长范围内扫描 扫描结果见图 1 图 1 波长选择
2
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再加水定容 过滤 各精密量取续滤液 5ml 置 50ml 容量瓶中 加水定容 在 323nm 波长
Determination the contents of Streptomycin Sulfate by UV Spectrophotometric method
QingXian Ren1 JianBo Gao2
1Hebei yuanzheng pharmaceutical co.,ltd(050041) Hebei shengxue glucose co.,ltd(050031)
2 试验材料
2.1 仪器 岛津 UV-1601 型紫外分光光度计 2.2 试剂 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 按 兽药典 规定方法配制 所用试剂均为 AR
级 0.5mol/L 硫酸溶液 按 兽药典 规定方法配制 所用试剂均为 AR 级 硫酸铁铵溶液[3] 取硫酸铁铵 1g 置 50ml 容量瓶中 加 0.5mol/L 硫酸溶液溶解并定
3.5 样品测定
3.5.1 样品来源 由华北制药集团华胜制药有限公司提供 批号 ss0305203 效价
735u/mg ss0305209 效价 734u/mg ss0305104 效价 735u/mg ss0305302 效价 734u/mg
ss0304321 效价 738u/mg
3.5.2 测定方法
[关键词] 紫外分光光度法 硫酸链霉素 水浴 测定 硫酸铁铵溶液
1.引言
硫酸链霉素是常用氨基糖苷类抗生素 主要对结核杆菌 多种革兰氏阴性杆菌有效 在 较低浓度时抑菌 较高浓度时则杀菌 在兽药抗生素领域广泛应用[2] 中华人民共和国兽 药典 以下简称 兽药典 规定其成份硫酸链霉素的含量采用抗生素效价生物测定法进行 测定[3] 该方法操作繁琐费时 对操作者技术要求较高 并且人为误差因素较大 因此 笔 者采用紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量 以期建立一种快速准确的测定方法在实际工 作中应用
紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量
任庆贤 1 高剑波 2
1 河北远征药业股份有限公司 050041 2 河北圣雪医药葡萄糖有限公司 050031
3.2 标准曲线的绘制
取 105 干燥至恒重的硫酸链霉素原料约 0.02g 精密称定 置 50ml 容量瓶中 加
0.1mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 使溶解 在 60 水浴 20min 冷却至室温 加 0.5ml 硫酸铁铵
溶液 振摇 加水定容
过滤 分别按表 1 精密量取续滤液 配制成不同浓度的硫酸链霉素供试液 以水为空白
e-mail renhappy@
[摘 要] 利用链霉素的特有性质[1] 麦芽酚反应 链霉素在碱性溶液中 链霉糖经
重排使环扩大形成麦芽酚 麦芽酚与硫酸铁铵溶液形成紫红色配位化合物 此配位化合物在 323nm 处存在最大吸收 本试验据此采用紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量 方法操作 简便快捷 结果稳定可靠 其中 回归方程 A=0.0121C+0.0005 相关系数 r=0.9999
容 摇匀 即得
2.3 试药 硫酸链霉素原料 由华北制药集团华胜制药有限公司提供 批号 ss0305203
效价 735u/mg 链霉素标准品 由中国药品生物制品检定所提供 批号 0308-200012 效价 731u/mg
3 方法与结果
3.1 测定波长的选择
取 105 干燥至恒重的硫酸链霉素原料约 0.02g 精密称定 置 50ml 容量瓶中 加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 使溶解 在 60 水浴 20min 冷却至室温 加 0.5ml 硫酸铁铵 溶液 振摇 加水定容 过滤 精密量取滤液 5ml 置 50ml 容量瓶中 加水定容
20
液 3ml 5ml 8ml 置 100ml 容量瓶中 加水
定容
32
4 号配制方法 精密量取续滤液 5ml 置
50ml 容量瓶中 加水定容
40
5 号配制方法 精密量取续滤液 3ml 置
48
25ml 容量瓶中 加水定容
3.3 水浴时间的选择 取 105 干燥至恒重的硫酸链霉素原料约 0.2g 精密称定 置 100ml 容量瓶中 加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液溶解并定容 精密量取 10ml 5 份 分别置 50ml 容量瓶中 在 60 分别水浴 5min 10min 15min 20min 25min 冷却至室温 分别加 0.5ml 硫酸铁铵溶液
在 323nm 处测定吸收度 根据两者的吸收度计算供试品的含量
对 5 个批次的硫酸链霉素原料分别采用紫外分光光度法与抗生素生物效价测定法进行
测定 结果基本一致 表 3
表 3 样品测定结果比较
批号
紫外分光光度法
抗生素生物效价法
ss0305203
735u/mg
740 u/mg
ss0305209
734u/mg
e-mail renhappy@
[Abstracts] Utilize the specific properties of streptomycin(maltol reaction),in the alkaline streptomycin solution, the streptose theough rearrangement, the ring is enlargement, then formation maltol, matol with ammonium ferric sulfate solution form the purple color coordination compound. This coordination compound have the maximum absorption at wavelength 323nm.This method based on it for determination the contents of streptomycin. The operations is simple, rapid. Results is stable and reliable. Among which:Regression equation A=0.0121C+0.0005;relative factor r=0.9999 [Key words]UV spectrophotometric method, streptomycin sulfate, determination, ammomium ferric sulfate solution, water bath. 作者简介 任庆贤 1975 年生 男 初级职称 化学药物合成专业 从事药物分析工作 高剑波 1976 年生 女 初级职称 化学分析专业 从事药物分析工作
4.2 硫酸链霉素在 0.1mol/L 盐酸环境中 在 280nm 处有紫外吸收峰[4] 但吸收系数较 小 不能利用 所以 笔者选择了文章所述方法
参考文献
[1] 执业药师资格认证中心.药学专业知识 一 [Z],北京 中国中医药出版社 2003 535. [2] 中国兽药典委员会.兽药手册[S].第二版 北京 中国农业出版社 1992 47-49. [3] 中国兽药典委员会.中华人民共和国兽药典[S].一部.2000 年版 北京 化学工业出版社 2000
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254-255. [4] 黄君礼.紫外吸收光谱及其应用[M] 北京 中国科学技术出版社 1992 803.
728 u/mg
ss0305104
735u/mg
725 u/mg
ss0305302
734u/mg
742 u/mg
ss0304321
738u/mg
731 u/mg
4 结论
4.1 紫外分光光度法测定硫酸链霉素原料含量 其线性与回收率均令人满意 且此方法 快捷 结果稳定 克服了抗生素生物价法的操作繁琐 条件严格 操作难度较大及人为误差 因素大等缺点 可作为硫酸链霉素含量的快速测定方法
取 105 干燥至恒重的硫酸链霉素原料约 0.02g 精密称定 置 50ml 容量瓶中 加
0.1mol/L 氢氧化钠溶液 10ml 在 60 水浴 20min 冷却至室温 加 0.5ml 硫酸铁铵溶液
加水定容 过滤 精密量取续滤液 5ml 置 50ml 容量瓶中 加水定容 得供试品溶液 另
取链霉素标准品约 0.02g 精密称定 同法操作 得标准品溶液
在 323nm 处测定各不同浓度供试液的吸收度 根据数据回归分析得方程 A=0.0121C+0.0005
r=0.9999 结果表明 硫酸链霉素浓度在 12~48mg/L 范围内与吸收度呈良好的线性关系
表 1 标准曲线绘制
序号 取样量(ml) 浓度 mg/L
供试液配制
1
3
2
5
3
8
4
5
5
3
12
1 2 3 号配制方法 分别精密量取续滤
1
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以水为空白 在 200nm-400nm 波长范围内扫描 扫描结果见图 1 图 1 波长选择
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再加水定容 过滤 各精密量取续滤液 5ml 置 50ml 容量瓶中 加水定容 在 323nm 波长
Determination the contents of Streptomycin Sulfate by UV Spectrophotometric method
QingXian Ren1 JianBo Gao2
1Hebei yuanzheng pharmaceutical co.,ltd(050041) Hebei shengxue glucose co.,ltd(050031)
2 试验材料
2.1 仪器 岛津 UV-1601 型紫外分光光度计 2.2 试剂 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 按 兽药典 规定方法配制 所用试剂均为 AR
级 0.5mol/L 硫酸溶液 按 兽药典 规定方法配制 所用试剂均为 AR 级 硫酸铁铵溶液[3] 取硫酸铁铵 1g 置 50ml 容量瓶中 加 0.5mol/L 硫酸溶液溶解并定
3.5 样品测定
3.5.1 样品来源 由华北制药集团华胜制药有限公司提供 批号 ss0305203 效价
735u/mg ss0305209 效价 734u/mg ss0305104 效价 735u/mg ss0305302 效价 734u/mg
ss0304321 效价 738u/mg
3.5.2 测定方法
[关键词] 紫外分光光度法 硫酸链霉素 水浴 测定 硫酸铁铵溶液
1.引言
硫酸链霉素是常用氨基糖苷类抗生素 主要对结核杆菌 多种革兰氏阴性杆菌有效 在 较低浓度时抑菌 较高浓度时则杀菌 在兽药抗生素领域广泛应用[2] 中华人民共和国兽 药典 以下简称 兽药典 规定其成份硫酸链霉素的含量采用抗生素效价生物测定法进行 测定[3] 该方法操作繁琐费时 对操作者技术要求较高 并且人为误差因素较大 因此 笔 者采用紫外分光光度法测定硫酸链霉素的含量 以期建立一种快速准确的测定方法在实际工 作中应用
