设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定

磷酸二氢钠检验标准程序1.目的:建立磷酸二氢钠检验标准程序,指导磷酸二氢钠的检验.2.范围：适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。

3.职责：检验人员对本规程的实施负责。

4.程序：4。

1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（31.5g)。

4.2检验：4.2.1性状检查4.2。

1。

1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅，口尝。

合格标准:应为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭,味咸、酸;微有潮解性。

4.2.1。

2溶解性：4。

2。

1。

2.1试剂和试液：乙醇4.2.1。

2。

2仪器和设备：恒温水浴锅、扭力天平4.2。

1。

2。

3检查：（1）水中溶解性：取供试品1g，加入1～不到10ml的水,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况.合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。

（2）乙醇中溶解性取供试品0.1g，加入1000ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。

合格标准：应不能完全溶解（几乎不溶）.4.2.2鉴别4.2.2。

1试剂、试液:碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液（或稀硝酸）、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液4.2。

2.2仪器、用具：铂丝、酒精灯、试管4。

2。

2。

3操作：(1)碳酸钠试验取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。

合格标准：应即泡沸.（2）钠盐试验①取铂丝,用盐酸湿润后，蘸取供试品,在火焰中燃烧,观察火焰颜色.合格标准:火焰应即显鲜黄色。

②取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液，观察。

合格标准：应即生成黄色沉淀。

（3）磷酸盐试验①取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液，加硝酸银试液，观察结果.合格标准:应即生成浅黄色沉淀。

②将上述沉淀分离，向沉淀中加入氨试液或稀硝酸，观察结果。

磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定作者：赵丽敏来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2011年第3期赵丽敏（赤峰学院化学系，内蒙古赤峰 024000）摘要：目的建立酸碱滴定法测定磷酸二氢铵和磷酸氢二铵混合液中各组分浓度的测定方法.酸碱滴定是大学分析化学必须掌握的基本实验技能.本文主要采用了酸碱滴定运用到不同的指示剂指示终点，进而运用到实际中来测定复合肥中氮、磷的含量.关键词：磷酸二氢铵；磷酸氢二铵；酸碱滴定；指示剂中图分类号：O655 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2011）03-0007-02磷酸二氢铵，分子式：NH4H2PO4,又称:磷酸一铵.白色正方系结晶.密度：1.803g/cm3.溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙酸.磷酸氢二铵,分子式：(NH4)2HPO4,又称磷酸二铵.白色单斜晶系结晶.密度1.619g/cm3.易溶于水，不溶于乙醇.酸碱滴定法，利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法.可用于测定酸、碱和两性物质.也称中和法，是一种利用酸碱反应进行定量分析的方法.用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法.最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸.标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3.最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O.酸碱滴定法在工、农业生产和医药卫生等方面都有非常重要的意义.三酸、二碱是重要的化工原料，它们都用此法分析.氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分表明量的仅由化学方法制成的肥料，是复混肥料的一种.复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好等优点，对于平衡施肥，提高肥料利用率，促进作物的高产稳产有着十分重要的作用.但它也有一些缺点，比如它的养分比例总是固定的，而不同土壤、不同作物所需的营养元素种类、数量和比例是多样的.因此，使用前最好进行测土，了解田间土壤的质地和营养状况，另外也要注意和单元肥料配合施用，才能得到更好的效果.随着粮食产量的提高，土壤缺素的现象已经表现出来，现在农民开始更多地选用多元复合肥.本实验取用磷酸一铵，磷酸二铵复合肥为样品，测其中磷的含量.1 实验部分1.1 实验原理(NH4)2HPO4、NH4H2PO4都是H3PO4的酸式盐，都是两性物质.但NH4H2PO4的酸式解离是主要的，并且弱酸的强度不太小，可用强碱滴定.H2PO4-被滴定成HPO42-，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂.而(NH4)2HPO4中HPO42-是较弱酸，HPO42-的碱性较强，不能用强碱直接滴定，可用HCl标准溶液滴定至H2PO4-，甲基红为指示剂，终点为红色.1.2 仪器和试剂电热套；分析天平；托盘天平；铁架台；锥形瓶；酸碱滴定管；试剂瓶；容量瓶；吸量管；吸耳球；烧杯；样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵)；氢氧化钠(分析纯)；邻苯二甲酸氢钾(分析纯)；浓盐酸；碳酸钠(分析纯)；无水氯化钙(分析纯)；酚酞；甲基红；甲基橙；甲醛(丹东市胜利化工厂).1.3 溶液的配制1.3.1 NaOH溶液的配制及标定用洁净的小烧杯于台秤上称取2.0gNaOH(s)，加纯水50mL，使全部溶解后，转入500mL试剂瓶，用少量纯水涮洗数次,将涮洗液一并转入试剂瓶中，摇匀，备用.准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于250ml锥形瓶中,加20ml水，温热使之溶解,冷却后加2滴酚酞,用所配制的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即终点.平行测定三次，计算NaOH标准溶液的浓度.结果见表1.1.3.2 (NH4)2HPO4、NH4H2PO4标准溶液的配制用电子天平分别准确称取10.0000g磷酸一铵和10.0000g磷酸二铵化肥样品用蒸馏水溶解、过滤、洗涤数次，将过滤后的清液用蒸馏水在250mL容量瓶中定容，配制成标准溶液.1.3.3 酚酞指示剂的配制在托盘天平上称取0.1g酚酞固体，溶于100ml60%的乙醇中配成酚酞指示剂.1.3.4 盐酸的配制及标定在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl 4.4mL，倒入500mL试剂瓶中,再加水至总体积约500mL，盖上盖，摇匀.准确称取0.10~0.12g无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，用20mL水溶解后，加入2滴甲基橙，用盐酸滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点.平行标定三次，计算HCl标准溶液的浓度.结果见表2.1.3.5 甲基红指示剂的配制称取0.2g甲基红溶于100ml60%的乙醇.1.4 样品化肥(磷酸一铵,磷酸二铵)中氮、磷含量的测定1.4.1 磷酸一铵中氮、磷含量的测定用吸量管准确量取5mL磷酸一铵溶液于250ml锥形瓶中，加入5mL甲醛，滴2滴酚酞，静置一分钟，用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至溶液变为微红.记下所用NaOH溶液的体积VNaOH.平行测定六次.结果见表1.1.4.2 磷酸二铵中氮、磷含量的测定用吸量管准确量取10mL磷酸二铵溶液于250mL锥形瓶中，滴2滴甲基红，用0.09974mol/L的HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红，记下所用HCl标准溶液的体积VHCl.平行测定六次.结果见表2.表1中每克化肥中磷的含量a(P2O5)=CNaOHVNaOHMP2O5/0.8每克化肥中氮的含量a（N）=CNaOHVNaOHMN/0.4表2中每克化肥中磷的含量a(P2O5)=CHClVHClMP2O5/0.8每克化肥中磷的含量a（N）=CNaOHVNaOHMN/0.21.5 化肥的实际组成分析化肥磷酸一铵（NH4H2PO4）溶液中阴、阳离子均显弱酸性，阴、阳离子不作用，故磷酸一铵溶液中无HPO42-.而磷酸二铵（（NH4）2HPO4）溶液中阳离子为弱酸性，阴离子为弱碱性，会放出氨气而使溶液中存在H2PO4-，故需先用甲醛法将NH4+配位，再测定溶液中磷的含量.1.6 化肥商标值与测定值的比较商标值：磷酸一铵总养分≥57%，磷酸二铵总养分≥54%.而经实验测定发现总养分分别为53.83%和49.60%，均低于商标值，所以怀疑该厂商可能虚报总养分量.1.7 化肥不溶物阴离子的鉴定将化肥不溶物适量溶于3mol/L的盐酸中，再加入过量钼酸铵饱和溶液，未产生黄色沉淀，可以说明此不溶物中没有PO43-，HPO42-，H2PO4-，从而说明不溶物不影响实验结果.参考文献：〔1〕韩鹏，朱南，叶兴法.酸碱滴定法测定磷酸钠盐灌肠液的含量[J].中国药师，2008，11（5）.〔2〕孙强，费小凡，陈玉，唐尧.复方磷酸盐口服洗肠液的含量测定[J].华西药学杂志，2002，17（3）：240.。

北京雷根生物技术有限公司
磷酸氢二钠—磷酸二氢钠缓冲液(0.2mol/L,pH5.8-8.0)
简介：
平衡盐溶液(Balanced Salt Solution ，BSS)与细胞生长状态下的pH 值、渗透压等环境状态一致，具有维持渗透压、控制酸碱平衡、供给细胞生存代谢所必需的能量和无机盐成分等作用，可满足体外实验中细胞生存并维持一定的代谢的基本需要。

磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液(0.2mol/L,pH5.8-8.0)由磷酸氢二钠和磷酸二氢钠按不同比例混合而得，磷酸根浓度为0.2mol/L ，客户根据需要可选pH 5.8、5.9、6.0、6.1、
6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、
7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、
7.9、8.0。

组成：
操作步骤（仅供参考）：
1、根据实验具体要求操作。

注意事项：
1、 为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。

有效期： 12个月有效。

相关：
编号
名称 R00407
Storage 磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液(0.2mol/L,pH5.8-8.0)
500ml RT 使用说明书 1份 编号 名称 CC0005 磷酸缓冲盐溶液(1×PBS,无钙镁) DH0006
苏木素伊红(HE)染色液 DF0135
多聚甲醛溶液(4% PFA) NA0030
Tris-乙酸电泳缓冲液(50×TAE) NR0003
Lezol(总RNA 提取试剂) TC1243 甘油三脂(TG)检测试剂盒(GPO-PAP 单试剂比色法)。

磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。

每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。

磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。

2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。

在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）2、样品分析取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。

按下列公式计算：磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）m 0 - 样品质量（g ）0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）五、 结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。