测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

Na2HPO4与NaH2PO4混合液组分含量的测定刘凯（武汉大学化学与分子科学学院 2014级化学基地2班）摘要:本实验使用酸碱滴定法测定了Na2HPO4与NaH2PO4混合液中的各组分,即HPO42-与H2PO4-的含量,并研究了各种不同的酸碱指示剂的使用范围及误差大小.关键词:酸碱滴定;磷酸二氢根;磷酸氢根;测定;酸碱指示剂.Titration of Na2HPO4 and NaH2PO4 in miscibleliquidsLinus Liu(College of Chemistry and Molecular Science, Wuhan University Cultivation Base Class2, Grade 2014)Abstract:Titration of Na2HPO4 and NaH2PO4 in miscible liquids by acid-base titrimetry. By the way, we study the error of the indicators in this case, and find the most suitable indicator of the titration.Key words: acid-base titrimetry; dihydrophosphate; hydrophosphate; acid-base indicators.0 引言滴定H3PO4时，（以0.10mol•L-1NaOH滴定0.10mol•L-1H3PO4溶液为例），H3PO4的各级解离平衡常数为H 3PO4⇌H++H2PO4- Ka1=7.5×10-3H 2PO4-⇌H++HPO42- Ka2=6.3×10-8HPO42-⇌H++PO43- Ka3=4.4×10-13滴定曲线如下[1]本试验中需要滴定HPO42-和H2PO4-的含量，而根据能否分步准确滴定的条件K a×C≥10-8发现H2PO4-浓度在大于0.1mol·L-1时可以被NaOH准确滴定.但是HPO42-不可以.由于HPO42-呈碱性，22-14-7wb-8aK110K===1.5910K 6.310⨯⨯⨯当c≥0.1mol·L-1时 cKb2≥10-8所以H2PO4-可以被酸滴定.目前常用的碱指示剂有酚酞（变色范围：pH=8.2-10.0）、百里酚酞（pH=9.4-10.6）酸指示剂有甲基红（pH=4.2-6.2）、甲基橙（pH=3.1-4.4）、溴甲酚绿（pH=3.8-5.4）、溴酚蓝（pH=3.0-4.6由黄变蓝）、溴甲酚绿（pH=3.8-5.4 由黄变蓝）.[3]1 实验1.1实验材料 基准Na 2CO 3，基准KHC 8O 4H 6，浓盐酸（约12mol ·L -），NaOH 固体，混合液，酸式滴定管（聚四氟乙烯旋钮）两支，锥形瓶，称量瓶，分析天平. 1.2实验原理 H 2PO 4-+OH →HPO 4-+H 2O 以百里酚酞做指示剂 ,用标准NaOH 溶液进行准确滴定 ,滴定终点溶液颜色变化为 : 无色 → 淡蓝色(半分钟内不褪色 ,pH=10.0) 实验过程中,设所消耗NaOH 的量为V NaOH ,浓度为c NaOH ,则磷酸二氢钠的含量24NaH PO NaOH NaOH n =V c⨯ 3. HPO 42=+ H +→ H 2PO 4- 以溴甲酚绿为指示剂，用标准HCl 溶液进行准确标定，滴定终点溶液颜色变化为：黄色→蓝色 （滴定终点 pH= 4.8) 实验过程中,设所消耗HCl 的量为V HCl ,浓度为c HCl ,则磷酸氢二钠的含量为24Na HPO HCl HCl n =V c ⨯本实验采用一次滴定法，即先用NaOH 滴定H 2PO 4-（百里酚酞作指示剂），再用HCl 滴定HPO 42-（溴甲酚绿作指示剂），这样百里酚酞的就不会影响溴甲酚绿的显色.1.3 操作过程A ．盐酸的标定用量筒量取约4.5mL 浓盐酸，倒入500mL 试剂瓶中，加水到500mL 刻度.用差量法分别量取0.1669g 、0.1654g 、0.1590g Na 2CO 3固体于三只锥形瓶中，编号1/2/3，加约25mL 水溶解后滴入甲基橙2滴.用清水润洗滴定管后用配好的盐酸润洗3遍，装入盐酸，分别滴定1/2/3瓶中的Na 2CO 3,，由下式子计算c HCl ，2323Na CO HCl Na CO HClm c =2M V ⨯⨯1 2 3m Na2CO3/g 0.1669 0.1654 0.1590 V HCl /mL 20.65 20.52 19.79 c HCl /mol ·L 0.1525 0.15208 0.1516 c （平均） 0.1521mol ·L -1 δ 0.26% 0.013% 0.33% δ— 0.20% c HCl=0.1521mol ·L -1B ．NaOH 的标定用电子天平称取2.00gNaOH ，加到试剂瓶里，加水到500mL 刻度.用差量法分别称取0.5939g 、0.5475g 、0.5456g KHC 8H 4O 4于三只锥形瓶中（编号A/B/C ）. 用清水润洗滴定管后用配好的盐酸润洗3遍，装入盐酸，分别滴定A/B/C 瓶中的KHP ，由下式计算c NaOHKHPNaOH KHP NaOHm c =M V ⨯A B C m KHP /g 0.5939 0.5475 0.5456 V NaOH /mL 30.00 27.71 27.68 c NaOH /mol ·L -10.0970 0.0968 0.0965c 平均 0.0968mol ·L -1δ0.21% 0% -0.31%δ—-0.03% c NaOH =0.0968mol ·L -11.4 测定Na2HPO4/NaH2PO4的含量A．分别用移液管在三只锥形瓶内加入25mL混合液（编号为a/b/c），分别滴入2滴百里酚酞，用标定好的NaOH滴定之，待溶液稍变蓝即到达终点，浓度由下式计算24NaOH NaOHNaH PO c Vc=V ⨯混合液数据如下a b c VNaOH/mL 25.51 25.61 25.52c(NaH2PO4)0.09877 0.09916 0.09881c平均0.09891δ-0.14% 0.25% -0.10% δ平均0.003% B．分别在a/b/c中滴入两滴溴甲酚绿用标定好的HCl滴定之，待溶液由黄变蓝时，即到达终点，总的P浓度的浓度由下式计算HCl HClpV cc=V⨯混合液a b cVHCl/mL 32.31 32.41 32.30cp/mol/L0.1966 0.1972 0.1965cp平均0.1968δ-0.10% 0.20% -0.15%δ平均-0.02%Na2HPO4的浓度可以由下式计算2424Na PO p Na HPOc=c c-.锥形瓶a 锥形瓶b 锥形瓶cc（Na2HPO4）0.09877mol·L-1 0.09916 mol·L-10.09881 mol·L-1c（Na2HPO4）平均0.9891 mol·L-1δ1-0.14% 0.25% 0.10%δ1平均0.07%c（NaH2PO4）0.9787 mol·L-10.9804 mol·L-10.9769 mol·L-1c（NaH2PO4）平均0.9787 mol·L-1δ20.04% 0.17% -0.18%δ2平均0.017% 2.结果与讨论最终测得，c（Na2HPO4）=0.9891 mol·L-1 c（NaH2PO4）=0.9787 mol·L-1在滴定过程中，误差来源除了NaH2PO4和Na2HPO4本身的性质之及滴定操作之外，最主要的是指示剂的变色点.在本试验中，百里酚酞和溴甲酚绿是最合适的指示剂百里酚酞（Thymolphthalein）[4]无色9.4-10.6蓝只有HPO42-存在时的pH=9.7最为接近.溴甲酚绿[4] 黄 3.8-5.4 蓝绿只有H 2PO 4-存在时的pH=4.7最为接近. 根据酸碱滴定的Ringbom 误差公式pH pHt ep HCl/NaOHw1010E =100%c K ∆-∆-⨯ [3]可知，△pH 越小，误差也越小.参考文献：[1] 武汉大学. 分析化学（第五版）. 高等教育出版社. 2006 Wuhan University. Analytical Chemistry.HIGHER EDUCATION PRESS. 2006[2] /wiki/酸碱指示剂2015.4.20 04:39 AM [3] 同上. Idem [4] 同上. Idem。

Na2HPO4-NaH2PO4混合溶液中各组分含量的测定（武汉大学化学与分子科学学院化基二班湖北武汉430072）摘要：分别用邻苯二甲酸氢钾标定过的氢氧化钠溶液和无水碳酸钠标定过的盐酸来滴定混合溶液，并分别以百里酚酞和甲基红为指示剂，对Na2HPO4和NaH2PO4混合溶液中各组分含量进行测定。

关键词：酸碱滴定0引言运用所学知识及有关参考资料进行实验设计，培养分析问题和解决问题的能力，通过实验进一步掌握酸碱滴定的原理及基本操作。

在本实验中，由于Na2HPO4-NaH2PO4混合溶液的Ka2=6.3×10-8，Ka3=4.4×10-13，Ka2/Ka3>10，故可分别滴定。

用标定过的NaOH溶液准确滴定H2PO4-，以百里酚酞为指示剂，滴定终点时溶液由无色变成微蓝色。

因为Ka3很小，不能直接连续滴定，所以另取溶液，用盐酸滴定HPO42-，以甲基红为指示剂，终点时溶液由橙色变为红色。

1实验部分1.10.1mol/L NaOH溶液的配制及标定称取约2g固体氢氧化钠于小烧杯中，加蒸馏水溶解后，置于500ml 的试剂瓶中并稀释到刻度，摇匀/ 在分析天平上准确称取0.4-0.6g 邻苯二甲酸氢钾试样3份,记录称取的质量，将其分别置于250ml锥形瓶中，加入40-50ml蒸馏水，溶解后加入2-3滴酚酞指示剂。

用配制的浓度约为0.10mol/L的NaOH溶液滴定溶液至微红色且保持半分钟不褪色，平行测定三次并记录数据。

1.20.1mol/L HCl 溶液的配制及标定用量筒量取4.5ml浓盐酸，倒入500ml试剂瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

在分析天平上准确称取0.15-0.20g无水碳酸钠试样3份, 记录称取质量，将其分别置于250ml锥形瓶中，加入20-30ml蒸馏水，溶解后加入1-2滴甲基橙指示剂。

用配制的浓度约为0.10mol/L的盐酸滴定溶液至其刚好由黄色变为橙色且保持半分钟不褪色，平行测定三次并记录数据。

编号：ZL-SOP-QC-014-00目的：建立磷酸氢二钠检验操作规程范围：本规程适用于磷酸氢二钠的检验责任人：质检科原辅料检定人员内容：1.器具：分析天平、PH计、量筒、烧杯、玻璃棒、刻度吸管、纳氏比色管、移液管、电热恒温干燥箱、电位滴定仪、电炉、4号垂熔坩埚、水浴箱、砷盐检查反应装置2.试剂：15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、氯化铵镁试液、硼砂标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、标准铁溶液、盐酸溶液、10%磺基水杨酸溶液、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰铵试液、标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、硫酸滴定液（0.5mol/L）Na2HPPO4·12H2O 358.14[10039-32-4] 本品按干燥品计算，含Na2HPPO4不得少于99.0%。

3.性状：本品为无色或白色结晶或块状物，无臭；常温置空气中易风化。

本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

4.鉴别（1）钠盐：取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸；应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热沸腾；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

（2）磷酸盐：取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。

4.检查4.1碱度4.1.1操作步骤4.1.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。

4.1.1.2量取20ml水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使完全溶解。

4.1.1.3以硼砂标准缓冲液校正仪器，以磷酸盐标准缓冲液核对，按《PH 计使用SOP》测定样品的pH值，读取并记录测定结果。

4.1.2.结果判定pH值为9.1-9.4 ，判为符合规定。

4.2溶液的澄清度与颜色4.2.1操作步骤4.2.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。

酶样品待测酶液制备方法磷酸缓冲液的制备中性蛋白酶（pH=7.5）准确称取磷酸氢二钠6.02g和磷酸二氢钠0.5g，加水定容至1000ml，配好后用pH计校正。

淀粉酶（pH=6）称取磷酸氢二钠45.23g，柠檬酸8.07g，用水溶解并定容于1000ml，配好后用pH计校正。

脂肪酶（pH=7.5）称取磷酸二氢钾1.96g，十二水磷酸氢二钠39.62g，用水溶解并定容于500ml，配好后用pH计校正。

酶液的制备称取样品1.000g至10ml试管中，加入磷酸缓冲液5ml，置于高速匀浆机捣碎，然后连残渣一起倒入100ml容量瓶中定容，室温静置1h，期间反复震荡3次，然后取4ml在16000r/min下离心5分钟，取上清液4℃保存待测。

酶活测定淀粉酶、脂肪酶、胰蛋白酶采用建成生物工程研究所试剂盒测定，中性蛋白酶采用福林酚法测定。

淀粉酶原理：淀粉酶能水解淀粉生成葡萄糖、麦芽糖及糊精，在底物浓度已知并且过量的情况下，加入碘液与未水解的淀粉结合生成蓝色复合物，根据蓝色的深浅可推算出水解的淀粉量，从而计算出淀粉酶的活力。

单位定义：在37℃、pH6.0下，与底物作用30分钟，水解10mg淀粉定义为1个淀粉酶活力单位。

分析方法：计算：酶活力（U/g）= (空白管吸光度-测定管吸光度)/空白管吸光度×(0.4×0.5/10) ×(30分钟/7.5分钟) ÷（取样量×酶液浓度）脂肪酶原理：甘油三酯和水制成乳化液，因其胶束对入射光的吸收及散射而具有乳浊性状，胶束中的甘油三酯在脂肪酶的作用下发生水解，使胶束分裂，散射光或浊度因而降低，降低的速率与脂肪酶活力有关。

单位定义：在37℃条件下，在反应体系中与底物反应1分钟，每消耗lμmol 底物为1个脂肪酶活力单位。

分析方法：1、将分光光度计在420nm处以Tris缓冲液调零。

2、将底物缓冲液在37℃预温5分钟。

3、在试管中加入0.025ml待测样本，再加入试剂四0.025ml，然后加入4ml预温的底物缓冲液，盖住管口，颠倒混合5次，在420nm处比浊，读取吸光度值A1。

NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案一、实验目的1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比；3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。

二、实验原理1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－8 ，Ka 3=4.4*10－13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。

三、实验操作步骤主要试剂和仪器：试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶实验步骤：1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。

2 0.1mol/L HCl 溶液的标定在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水m 1=0.1780 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大3 混合液中磷酸二氢根含量的测定：4混合液中磷酸一氢根含量的测定：注：若d ＞0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d ＜0.2%为止四、实验数据记录，数据处理过程及其结果表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据序号项目 数据123m 邻苯二甲酸氢钾/g0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.092720.09268 0.09267C NaOH /mol.L -1的平均值0.09269相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%相对平均偏差0.02％表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据用待标定0.10 mol/LHCl滴定到溶液由黄色变为橙色，并半分钟不褪色为终点 V 1=30.10 mLV 2=31.60 mLV 3=27.59 mL移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL移取混合液25.00mL 于锥形瓶中，加2-3滴甲基橙已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL序号项目数据 1 2 3m（Na2CO3）/g0.1780 0.1877 0.1633V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117C HCL/mol.L-1的平均值0.1118相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%相对平均偏差0.14％表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c（H2P04-）/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c（H2P04-）/mol.L-1的平均值0.1040相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%相对平均偏差0.04%表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22C （HP042-）/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083 C（HP042-）/mol.L-1的平均值0.1082相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%相对平均偏差0.04％五．实验结论测定得混合磷酸盐溶液中，c（H2P04-）=0.1040 mol/Lc（HP042-）=0.1082 mol/Lc（H2P04-）/ c（HP042-）=0.9612六．问题与讨论1．氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定？答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#设计实验：磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合液中各组分含量的测定实验者：XXX[1]指导老师：XXX[2]（[1]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号：XXXX[2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师）摘要：以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4），分别确定其含量。

关键词：酸碱滴定混合液含量测定一、实验目的实验测定混合液中NaH2PO4与Na2HPO4的含量。

二、实验基本原理磷酸（H3PO4）的解离常数Ka1=*10-3 Ka2=*10-8 Ka3=*10-13NaH2PO4中[H+]=(Ka1*Ka2)1/2=*10-5,pH=Na2HPO4中[H+]=(Ka2*Ka3)1/2=*10-10，PH=PH变色范围，酚酞~，溴酚蓝~，溴甲酚绿~所以可以以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4）。

三.主要实验试剂和仪器1.浓HCl溶液2.固体NaOH3.甲基橙溶液（1g*L-1）4.酚酞溶液（2g*L-1，乙醇溶液）5.两用滴定管（50ml）6.锥形瓶（250ml）7.移液管（25ml）8.百里酚酞9.溴酚蓝10.烧杯（100ml）四、实验操作步骤1.NaOH，HCl溶液的配置称取约2gNaOH于洁净的烧杯中，加水溶解，转移至塑料瓶中，稀释至约500mL，待标定。

另取约5mLHCl于洁净的烧杯中，加水溶解，转移至玻璃瓶中，稀释至约500mL，待标定。

磷酸混合盐各组分含量测定南凯武汉大学化学与分子科学学院430072一、前言NaH2PO4与Na2HPO4混合盐的组分含量测定设计实验目的是想培养我们的自主学习，充分利用图书馆和网络资源的能力，使学生能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计，培养一种分析问题，解决问题的能力，以提高学生的全面素质。

二、实验部分1.实验原理H3PO4→H++ H2PO4-K a1= 7.5 X 10 -3H2PO4-→H+ + HPO42-K a2= 6.3 x 10 -8HPO42- →H+ + PO43-K a3= 4.4 X 10-13准确滴定的条件：K a·c >=10-8,所以, 磷酸二氢钠--磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定。

因而，我采用的办法是平行取六组试样，三组以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液将HPO42-滴定到 H2PO4-，记录盐酸的用量，求出HPO42-的含量，另外的三组以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液将 H2PO4-滴定到HPO42-，记录氢氧化钠溶液的用量，求出H2PO4-的含量。

具体如下：HPO42-+H+→H2PO42-以甲基橙为指示剂，滴定终点的颜色变化为由黄色到橙色，终点PH约为4.H2PO42-+OH-→HPO42-+H2O 以百里酚酞为指示剂，滴定终点的颜色变化为由无色变为浅蓝色，终点PH约为10。

2.实验步骤2.1磷酸混合盐中H2PO42-含量测定①0.1mol/L氢氧化钠溶液的配置及标定称取固体NaOH 2g，置于100mL烧杯中，马上加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加水稀释到500mL，塞好塞子，充分摇匀，备用。

在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O4三份，每份0.4~0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2~3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并且半分钟内不褪色，即视为终点，计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。

磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作为化学试剂使用。

本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。

一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。

它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。

在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸三钠（Na3PO4）：NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。

具体方法如下：二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。

b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间；c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应；d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的有机相；e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中；h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。

三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施；2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能，熟练掌握实验操作步骤和注意事项；4. 试剂要求纯度高，分析前应严格检查试剂质量，避免影响结果的准确性；5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施，保障实验数据的准确性和可靠性。

测定硫酸磷酸混合酸中各组分的浓度一．实验目的1.学会用双指示剂法测定混合酸中各组分含量的分析方法2.测定混合酸中硫酸和磷酸的含量二．实验用品及试剂１.仪器、用品：锥形瓶，胶头滴管，２５０ｍｌ容量瓶，量筒，烧杯，细口瓶，移液管，洗耳球，台秤，分析天平２.化学试剂：混合酸，甲基红指示剂，酚酞试液，氢氧化钠固体，邻苯二甲酸氢钾三．实验原理硫酸与磷酸混合溶液，用NaOH标准溶液滴定。

取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入甲基红指示剂，当反应液颜色变为橙色时，停止滴定。

记此时消耗的NaOH 标准溶液的体积为V1,此时的反应式为：H2SO4 + 2NaOH =Na2SO4 + H2O , NaOH + H3PO4 = NaH2PO4 + H2O ，此时溶液的ＰＨ为４.７，所以选用甲基红指示剂。

另取稀释好的混合酸液25.00ml到锥形瓶中，加入酚酞试液，滴定至反应液变色时停止滴定，记此时消耗的NaOH标准溶液的体积为V2.此时的反应式为：NaOH + NaH2PO4 =Na2HPO4 + H2O 。

四．实验步骤１.ＮａＯＨ溶液的标定用表面皿在台秤上称取２.０ｇ氢氧化钠固体于烧杯中，加入蒸馏水稀释至５００ｍｌ，摇匀，转移到细口瓶中。

用分析天平称取０.３５～０.４５ｇ的邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至２５ｍｌ，滴加２～３滴酚酞试液，用所配制的氢氧化钠溶液滴定，待锥形瓶中溶液由无色变为浅粉红色时停止滴定，记录碱式滴定管的读数。

平行测定３次。

２.混合酸的测定取混合酸样２５.００ｍｌ（Ｖ），转移到容量瓶中，加入蒸馏水稀释至２５０.００ｍｌ。

用移液管移取稀释液２５.００ｍｌ至锥形瓶中，加入甲基红指示剂２～３滴，用已标定的氢氧化钠标准溶液滴定，待反应液颜色变为橙色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠标准溶液体积为Ｖ１．另取混合酸样２５.００ｍｌ，用移液管转移到锥形瓶中，加入酚酞试液２～３滴，用氢氧化钠溶液标定，待反应液颜色由无色变为浅粉色时停止滴加，记此时消耗的氢氧化钠溶液体积为Ｖ２．硫酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（２Ｖ１－Ｖ２））／（２Ｖ＊（２５/２５０））磷酸的浓度为：（Ｃ（ＮａＯＨ）＊（Ｖ１－Ｖ２））／（Ｖ＊（２５/２５０））五．数据记录与结果处理（表格）。

磷酸氢二钠二水合物含量公式
磷酸氢二钠二水合物的化学式为Na2HPO4·2H2O。

这个化合物由两个钠离子（Na+）、一个氢氧根离子（HPO4^2-）和四个水分子（2H2O）组成。

根据化学式，可以推导出磷酸氢二钠二水合物的含量公式。

首先，我们需要计算出每个离子或分子的摩尔质量，然后根据化学式中各个元素的摩尔比来确定含量公式。

磷酸氢二钠二水合物的摩尔质量计算如下：
Na的摩尔质量为22.99 g/mol.
H的摩尔质量为1.01 g/mol.
P的摩尔质量为30.97 g/mol.
O的摩尔质量为16.00 g/mol.
H2O的摩尔质量为18.02 g/mol.
根据上述摩尔质量，可以计算出磷酸氢二钠二水合物的摩尔质
量为22.992 + 1.01 + 30.97 + 16.004 + 18.022 = 156.01 g/mol。

然后，我们可以根据化学式中各个元素的摩尔比来确定含量公式。

在磷酸氢二钠二水合物中，钠离子（Na+）的摩尔数为2，氢氧
根离子（HPO4^2-）的摩尔数为1，水分子（H2O）的摩尔数为2。

因此，磷酸氢二钠二水合物的含量公式可以表示为：
Na2HPO4·2H2O.
这个含量公式可以用来表示磷酸氢二钠二水合物中各个元素的
摩尔比，有助于进行化学计算和实验操作。

电位滴定法测定磷酸氢二钠含量电位滴定法测定磷酸氢二钠含量步骤如下：
1、将磷酸氢二钠样品称取一定量加入到滴定瓶中，加入适量的水溶解。

2、加入指示剂，例如溴甲酚绿指示剂，溶解后颜色为黄绿色。

3、将标准酸溶液（例如0、1 mol/L的盐酸溶液）加入到滴定瓶中，同时用磁力搅拌器充分搅拌混合。

4、当溶液颜色变成橙色时，停止加酸，并记录加入酸的体积V1。

5、接下来，用与之前相同的方法，将同样体积的标准酸溶液加入到另一个滴定瓶中。

这次不加入磷酸氢二钠样品，作为空白液使用。

6、用相同的方法滴定空白液，记录加入酸的体积V2。

7、计算磷酸氢二钠的含量，通过下式计算：
样品中磷酸氢二钠的含量=（V1-V2）×C ×M/1000。

其中，V1和V2为加入酸的体积，C为标准酸溶液的浓度，M 为磷酸氢二钠样品的质量（单位为克）。

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液各组分的浓度姓名：曾剑仑学号：2014301040176学院：化学与分子科学学院专业：化学基地班班级：六班日期：2015/5/10摘要：本实验意在通过多次滴定掌握酸碱滴定原理和方法，了解准确分别滴定的条件。

本实验中通过先用邻苯二甲酸氢钾来滴定标定配置的氢氧化钠溶液，酚酞用做指示剂，再用已经标定的氢氧化钠溶液来滴定磷酸二氢根。

再用碳酸钠标准溶液标定配制的盐酸溶液，用甲基橙做指示剂。

最后用标定好的氢氧化钠溶液滴定磷酸二氢根，百里酚蓝做指示剂。

用标定好的盐酸滴定磷酸一氢根，甲基红做指示剂。

两者分别滴定。

引言样品来源及其分布：作为食品大国，我国的磷酸盐用量位于世界前列。

我国的磷酸盐储量丰富，沿海主要分布在东海等海滨区域，内陆主要分布在云贵高原及新疆一带。

磷酸盐自1910年首次在德国勇于食品加工以来，已成为世界各国应用广泛的食品添加剂，对于食品品质的提高和改善起着重要作用。

我国添加剂使用卫生标准GB2760-1996及其增幅本，对部分食品中允许使用的磷酸盐的种类和限量做出了明确规定，允许使用的主要为十种磷酸盐，作为磷酸盐的代表，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠是常用的食品添加剂。

我们从实验室制取一磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的混合液，模拟食品添加剂，对各组分的浓度进行测定。

测定的意义：帮助我们掌握酸碱滴定原理和方法，了解准确分别滴定的条件；掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；掌握滴定分析法的基本原理，方法和数据处理；掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察，分析和解决问题的能力。

结果：混合磷酸盐样品中，磷酸一氢根的浓度的浓度为0.0818摩尔每升，磷酸二氢根的浓度为0.0912摩尔每升。

1 实验部分1.1仪器与试剂仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、分析天平、称量瓶、烧杯等。

试剂：混合液、氢氧化钠固体、浓盐酸。

邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠。

1.2实验过程（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制及标定在电子天平上称取2gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500mL的试剂瓶中稀释到刻度均匀。

NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案一、实验目的1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比；3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。

二、实验原理1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－8 ，Ka 3=4.4*10－13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。

三、实验操作步骤主要试剂和仪器：试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶实验步骤：1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。

2 0.1mol/L HCl 溶液的标定在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水m 1=0.1780 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大3 混合液中磷酸二氢根含量的测定：4混合液中磷酸一氢根含量的测定：注：若d ＞0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d ＜0.2%为止四、实验数据记录，数据处理过程及其结果表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据序号项目 数据123m 邻苯二甲酸氢钾/g0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.092720.09268 0.09267C NaOH /mol.L -1的平均值0.09269相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%相对平均偏差0.02％表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据用待标定0.10 mol/LHCl滴定到溶液由黄色变为橙色，并半分钟不褪色为终点 V 1=30.10 mLV 2=31.60 mLV 3=27.59 mL移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL移取混合液25.00mL 于锥形瓶中，加2-3滴甲基橙已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL序号项目数据 1 2 3m（Na2CO3）/g0.1780 0.1877 0.1633V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117C HCL/mol.L-1的平均值0.1118相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%相对平均偏差0.14％表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c（H2P04-）/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c（H2P04-）/mol.L-1的平均值0.1040相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%相对平均偏差0.04%表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22C （HP042-）/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083 C（HP042-）/mol.L-1的平均值0.1082相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%相对平均偏差0.04％五．实验结论测定得混合磷酸盐溶液中，c（H2P04-）=0.1040 mol/Lc（HP042-）=0.1082 mol/Lc（H2P04-）/ c（HP042-）=0.9612六．问题与讨论1．氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定？答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。

GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程GMP（Good Manufacturing Practice）质量体系是制药行业中的一种质量管理体系，旨在确保药品的质量和安全性。

磷酸氢二钠是一种常用的化学试剂，被广泛应用于制药、食品、环境等领域。

为了确保磷酸氢二钠的质量符合规定的标准，下面是一份GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程。

1.目的确保磷酸氢二钠的质量符合国家和企业的相关标准，保证制药过程中的药品质量和安全。

2.适用范围本操作规程适用于所有生产、质检部门参与磷酸氢二钠质量检验的人员。

3.仪器设备和试剂3.1仪器设备：-分析天平-pH计-热平衡器-过筛机3.2试剂：-磷酸氢二钠样品-蒸馏水-氨水-石蕊试液-碳酸钠试液-其他标准试剂4.检验项目与方法4.1外观检查取适量磷酸氢二钠样品，观察其颜色和形状，应为白色结晶粉末，无杂质。

4.2pH值测定将磷酸氢二钠样品溶解在适量蒸馏水中，将pH计放入溶液中，测定其pH值。

符合国家标准的磷酸氢二钠的pH值应在8.5-9.5之间。

4.3水分含量测定取适量磷酸氢二钠样品，放入热平衡器中，进行烘干，温度为100℃，时间为2小时。

取出样品，冷却至室温，称取样品重量，然后再放入热平衡器中，进行烘干再称重，重复该操作直至样品质量无明显变化。

计算出样品的水分含量。

4.4粒度检测将磷酸氢二钠样品通过30目的筛网，收集通过的样品。

然后将样品放入过筛机中，进行粒度分析。

符合国家标准的磷酸氢二钠的粒度应在40目-100目之间。

4.5杂质检测按照国家标准的相关方法进行杂质检测，包括重金属、有机杂质等。

5.记录和报告每次检验都应有相应的记录和报告，包括样品信息、检验项目、检验结果等。

同时，对于不合格的样品，需要进行原因分析和处理意见。

以上就是一份GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程。

通过严格按照该规程进行操作和检验，可以确保磷酸氢二钠的质量符合国家标准，保障制药过程中的药品质量和安全。

电位滴定法测定磷酸氢二钠含量引言磷酸氢二钠（NaH2PO4）是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、食品、农业等领域。

准确测定磷酸氢二钠的含量对于保证产品质量和生产过程的控制非常重要。

其中，电位滴定法是一种常用的测定磷酸氢二钠含量的方法。

本文将详细介绍电位滴定法测定磷酸氢二钠含量的原理、仪器和试剂的准备、操作步骤以及结果计算等内容。

一、原理电位滴定法是指通过测定电位的变化来确定化学反应的终点的一种分析方法。

在测定磷酸氢二钠含量时，电位滴定法通过硝酸银（AgNO3）溶液与磷酸氢二钠反应，以测定溶液中磷酸氢二钠的含量。

具体的反应方程式如下：NaH2PO4 + AgNO3 → Ag3PO4↓ + NaNO3 + HNO3根据反应的滴定终点，可以确定磷酸氢二钠的含量。

二、仪器和试剂的准备仪器：1.电位滴定仪：用于测定电位的变化。

2.滴定电极：与电位滴定仪配套使用，用于滴加试剂和测定电位。

3.搅拌器：用于保证试剂的均匀混合。

试剂：1.磷酸氢二钠（NaH2PO4）：用于测定其含量。

2.硝酸银（AgNO3）：用于与磷酸氢二钠反应。

3.硝酸（HNO3）：用于调节溶液的酸度。

4.纯水：用于配制溶液。

三、操作步骤1.微量天平称取一定质量的磷酸氢二钠，记录质量，转移到容量瓶中。

2.加入适量的纯水，通过摇床或搅拌器将磷酸氢二钠溶解，直至完全溶解。

3.将溶液转移到滴定瓶中，定容至刻度线。

4.使用滴定电极将硝酸银溶液加入滴定瓶中，同时通过搅拌器均匀混合。

5.当溶液由无色变为乳白色时，表示反应达到终点。

记录滴定的体积（V1）。

6.重复上述操作，进行至少3次滴定，取平均值作为V1。

7.使用滴定电极直接将硝酸银溶液滴加到磷酸氢二钠溶液中，记录滴定的体积（V2）。

8.重复步骤7，进行至少3次滴定，取平均值作为V2。

四、结果计算根据滴定的体积和硝酸银的浓度，可以计算磷酸氢二钠的含量。

计算公式如下：磷酸氢二钠含量（%w/w）=（V2/V1）浓度31其中，V1为滴定的体积，V2为直接滴定的体积，浓度为硝酸银的浓度，31为磷酸氢二钠的摩尔质量。

NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2、掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；3、掌握滴定分析法的基本原理、方法和数据的处理；4、掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力；二、实验原理在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3×10－8≥10-8，Ka3=4.4×10－13≤10-8 ，Ka2/Ka3>10-4,故可分别滴定，强碱氢氧化钠准确滴定磷酸二氢根，用酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成红色。

由于Na2HPO4的Ka3很小，不能直接连续滴定，用HCL滴定磷酸一氢根．用甲基橙做指示剂，终点时溶液由红色变为黄色。

三、实验试剂试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂无水碳酸钠基准试剂氢氧化钠盐酸酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液甲基橙指示剂 1g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶（250ml) 电子天平容量瓶( 250ml) 酸式滴定管碱式滴定管洗瓶四、实验步骤1、0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定在天平上称取8gNaOH 与小烧杯中,溶解后,置2000ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀。

在分析天平上, 准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份, 分别加入250ml锥形瓶中加入100ml蒸馏水, 溶解后, 加入3-4滴酚酞指示剂。

用待标定的0.10mol/LNaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点。

平行滴定三次。

2、0.1mol/L HCl 溶液的标定准确称取 1.0－1.2g 无水碳酸钠试样, 溶解后在容量瓶中配成250ml，用移液管移取20 ml锥形瓶中, 加甲基橙指示剂2-3滴。

用盐酸滴定到溶液有黄色边为橙色,既为终点, 平行滴定三次。

3、混合液中磷酸二氢根含量的测定：移取混合液25ml于锥形瓶中，加2-3滴酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至红色，保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次。

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量2010-11-13 05:50:24| 分类：现行工作资料收集| 标签：|字号大中小订阅在实际工作中，常常会遇到混合酸（碱）体系的测定问题。

如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢？例如，要用滴定分析的方法，测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量，涉及分析方案时要如何入手？要考虑些什么问题呢？首先，必须判断各组分能否用酸（或碱）标准溶液进行滴定。

根据磷酸的离解平衡，查出三级离解平衡酸（或碱）常数（pK a1=2.12 ，pK a2=7.20，pK a3=12.36；pK b1=1.64 ，pK b2=6.80，pK b3=11.88）。

应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式：cK≥10-8判断。

显然，磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO42-。

而HPO42-继续用氢氧化钠滴定则不可能，但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它；也可以先加入适量氯化钙固体，定量置换出氢离子，再用氢氧化钠标准溶液滴定：2Na 2HPO4 + 3CaCl 2=== Ca3(PO4) 2↓+ 4NaCl + 2HCl如果要采用直接滴定的方式，滴定的方法也不是唯一的。

例如，可用上述方法，在同一份试液中分别用NaOH 和HCl标准溶液进行两次滴定；也可以取两分等量的试液，分别用NaOH和HCl标准溶液进行滴定。

至于指示剂，一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。

如果等量点时产物为HPO42－，其溶液的pH=9.7，则可选用酚酞（变色范围为pH=8.2～10.0）或百里酚酞（变色范围为pH=9.4～10.6）为指示剂；当产物为H2PO4-时，其溶液的pH=4.7，则可选用甲基红（变色范围为pH=4.2～6.2）或溴甲酚绿（变色范围为pH=3.8～5.4）为指示剂。

磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定(Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic)作者:佑木单位: 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业发布时间: 2006. 10.21[引言]本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,陪样一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质.[关键词]准确分步滴定的判别滴定剂的选择计量点pH的计算指示剂的选择分析结果的计算公式标准溶液的配制标准溶液的标定待测混合溶液的确配制[实验摘要]1 .H3PO4 →H+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 X 10 -3H2PO4- →H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8HPO42- →H+ + PO43- Ka3 = 4.4 X 10-13准确滴定的条件: Ka .c >=10 -8 ,所以, 磷酸二氢钠--磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定.2 . H2PO4- + OH - →HPO42- 以酚酞做指示剂,用标准NaOH 溶液进行准确滴定,滴定终点溶液颜色变化为: 无色→ 淡红色(半分钟内不褪色,pH=9.0) 实验过程中,设所消耗NaOH 的量为VNaOH ,浓度为本CNaOH ,则混物中磷酸二氢钠的含量 CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1OWNaH2PO4= ————————————-------X 100%ms3. HPO42- + OH- →H2PO4- 以甲基橙为指示剂，用标准HCl溶液进行准确标定，滴定终点溶液颜色变化为：黄色→橙色（滴定终点pH=4.0)实验过程中,设所消耗HCl 的量为VHCl ,浓度为CHCl ,则混物中磷酸氢二钠的含量CHCl.VHCl X MＮa2HPO4 X 1O WNa2HPO4= ————————————————————X 100 %ms4.实验设计流程图标准NaOH 溶液的配制标准HCl溶液的配制↓ (KHC8H4O4)↓(Na3CO3)标准NaOH 溶液的标定标准HCl溶液的标定↓ (酚酞指示剂) ↓ (甲基橙指示剂)得WNaH2PO4→NaH2PO4-Na2HPO4←得WNaH2PO4 [实验内容]1.标准NaOH 溶液的配制急标定用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 3份,每份0.4---0.6 g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40--50 ml 蒸馏水, 待试剂完全溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂,用标定的NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点,计算NaOH 溶液的浓度和平均浓度.2 .标准HCl溶液的配制及标定用量杯取原装的浓盐酸4.5ml (12 mol .L-1) ,倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml ,充分摇匀称(配制过程应在通风橱中操作). 用称量准确称取0.15-0.20 g无水NaCO33份,分别倒入250ml 锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿. 然后加入20~30ml 水使之充分溶解,再加1~~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度.3.混合溶液中各组份的含量测定1) 用电子天平准确称量约7g 混合固体, 加入适量饿水使之充分溶解, 将溶解后的溶液全部转移到250ml 的容量瓶中定容, 充分摇匀,待用.(一定要充分洗涤用语溶的玻璃棒和烧杯,以免增大误差)(2) 用25ml 的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml 的锥形瓶中(移液管一定先用蒸馏水洗三遍,再用混合溶液洗涤三次), 然后分别向锥形瓶中加入1~2滴酚酞指示剂,用标准NaOH 溶液进行准确滴定,滴定终点时溶液颜色变化为: 无色→ 淡红色(半分钟内不褪色) ,记下三次滴定中的标准NaOH 溶液的用量,再根据公式计算出各次的混合物中NaH2PO4的含量.分别向锥形瓶中加入1~2滴甲基橙指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定，滴定终点时,溶液颜色变化为：黄色→橙色（滴定终点pH= 4.0).记录下三次滴定中标准HCl溶液的用量, 再根据公式计算出各次的混合物中Na2HPO4的含量.[实验表格与数据记录, 数据处理]项目编号 1 2 3M(KHC8H4O4) /g 0.4742 0 .4835 0.4718VNaOH /ml 23.10 23.61 23.07CNaOH /mol.l-1 0.1006 0.1004 0.1002CNaOH(平均) /mol.l-1 0.1004V(NaH2PO4-Na2HPO4)/ml 25.00 25.00 25.00VNaOH '' /ml 20.52 20.52 20.50WNaH2PO4 37.57% 37.57% 37.53%WNaH2PO4(平均) 37.56%相对偏差d 0.0266% 0.0266% 0.0799%平均相对偏差d 0.0430%M (NaCO3) /g 0.1625 0.1674 0.1607VHCl. /ml 25.05 25.87 24.82CHCl. /mol.l-1 0.1224 0.1221 0.1222CHCl. (平均)/g o.1222V NaH2PO4-Na2HPO4 25.00 25.00 25.00VHCl. ' /ml 19.60 19.62 19.59WNa2HPO4 51.68% 51.73% 51.63%WNa2HPO4(平均) 51.69%相对偏差d 0.0193% 0.0774% 0.0774%平均相对偏差d 0.0580%M (NaOH ) = 2..o1 g VHCl.(浓) =4.5 ml M(混合物) = 6.5812 g[问题与讨论]因为本设计实验所检测的是一种缓冲溶液,固由于缓冲溶液的特性,其对酸或碱都具有一定的缓冲作用,造成滴定重点不易确定.而且在滴定过程,发现少量的标准溶液再加入到已经变色的混合溶液中,颜色几乎不变,所以,是否可以断定缓冲溶液滴定的差范围会较大?对于缓冲溶液是否存在更好的方法,来减小误差?。