MM HS CNG H基准试剂磷酸氢二钠 Na HPO 含量的测定 电位滴定法
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磷酸氢二钠含量的测定磷酸氢二钠含量的测定容量法1. 方法提要在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,以酸度计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算磷酸氢二钠含量。
2. 试剂和材料盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L。
3. 仪器、设备酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极,分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器:配有搅拌转子。
4. 分析步骤a) 试样的制备称取适量样品于称量瓶中,在105℃干燥4h ,置于干燥器中冷却至室温。
此样品为试样A,用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。
b) 测定称取约6.5g试样A(精确至0.0002 g),置于250mL的烧杯中,用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。
置于电磁搅拌器上,放人搅拌转子,搅拌至样品完全溶解。
将已校准的pH计的电极放人试验溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,直至p H≈4出现突跃点。
记录滴定读数,计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点,记录滴定读数,计算在这两个突跃点(pH4~pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)5. 分析结果的表述样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算V1= (1)式中:V—滴定至Ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;c2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L。
当V1c1等于或小于V2c2时,以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算:X1= (2)当V1c1大于V2c2时,以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算X2= (3)式中:V1—滴定至Ph≈4出现突跃点时,样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V2—pH4^-pH8.8 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;c2—氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m—试样的质量,g;0.1420 —与 1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。
MMHSCNG0023工作基准试剂(容量)碘酸钾碘酸钾含量测定称量电位滴定法MM_HS_CNG_0023工作基准试剂(容量)碘酸钾碘酸钾含量的测定称量电位滴定法1范围本方法适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)碘酸钾含量的测定。
2原理使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量,确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。
在滴定时,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。
在化学计量点前后,溶液中被测物质质量微小的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点即为滴定终点。
3试剂3.1第一基准试剂(容量)重铬酸钾;3.2碘化钾:分析纯;3.3硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液:〔c(Na2S2O3)=0.1mol/kg〕;3.4硫酸溶液:(1+4);3.5盐酸溶液:(1+4);4仪器设备4.1称量滴定瓶:100mL〔见附录A(补充件)〕。
4.2反应瓶:500mL〔见附录A(补充件)〕。
4.3离子计或酸度计:应具有2mV或0.02pH单位的精确度。
4.4电极:包括指示电极和参比电极。
4.5铂指示电极:4.6饱和甘汞参比电极:4.7分析天平:感量为0.01mg及0.1mg。
5操作步骤5.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15g于(1202)℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾,精确至0.00001 g,置于反应瓶中,溶于25mL水。
加2g碘化钾及15mL硫酸溶液(3.4),摇匀,于暗处放置10 min,加150mL水(不超过10℃),用213型铂电极作指示电极,用212型饱和甘汞电极作参比电极,取适量的待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.1mol/kg〕,置于干燥的称量滴定瓶中,称量,称准至0.0001g。
按图1所示连接好装置。
开动电磁搅拌器,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,观察电位变化。
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定:取本品约6.3g,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,照电位滴定法,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。
每1ml 硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量:药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液:0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml,缓缓注入适量去离子水中,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠:在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点,每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度(mol/L)C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度(mol/L)V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积(ml)m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量(g)0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量(g)2、样品分析取样品约6.3克,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,在雷磁自动电位滴定仪上,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。
按下列公式计算:磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度(mol/L )c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度(mol/L )V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积(ml )m 0 - 样品质量(g )0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量(g )五、 结果(谱图)仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定:取本品约6.3g,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,照电位滴定法,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。
每1ml 硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量:药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液:0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml,缓缓注入适量去离子水中,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠:在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点,每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度(mol/L)C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度(mol/L)V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积(ml)m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量(g)0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量(g)2、样品分析取样品约6.3克,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,在雷磁自动电位滴定仪上,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。
按下列公式计算:磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度(mol/L )c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度(mol/L )V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积(ml )m 0 - 样品质量(g )0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量(g )五、 结果(谱图)仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
药液中磷酸氢二钠含量
药液中磷酸氢二钠(Na2HPO4)的含量通常根据具体的药品制剂和质量标准来确定。
磷酸氢二钠在药液中常见于缓冲剂、缓冲液和调味剂等。
不同的药品制剂对其含量要求可能会有所不同。
在实际应用中,药液中磷酸氢二钠的含量测定方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)和电位滴定法等。
这些方法可以精确地测定磷酸氢二钠在药液中的含量,以确保药品的质量和稳定性。
需要注意的是,在测定药液中磷酸氢二钠含量时,还需考虑其他可能影响测定的因素,如药液的pH值、磷酸氢二钠的降解产物等。
必要时,可通过样品处理和仪器校准等方法降低误差,确保测定结果的准确性。
具体药品制剂中磷酸氢二钠含量的确定应参考相应的药品标准和说明书。
在生产和使用过程中,应严格遵循标准操作程序,确保药品的安全有效。
同时,定期对药液中磷酸氢二钠含量进行检测,有助于监测药品质量,并及时发现潜在问题。
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠(NaH2PO4)与磷酸氢二钠(Na2HPO4)是一种常用的磷酸盐混合物,常作为化学试剂使用。
本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。
一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。
它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。
在水中,磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应,生成磷酸三钠(Na3PO4):NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中,两种磷酸盐的摩尔比为1:1,因此,可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
具体方法如下:二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物,将其溶解在去离子水中,得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。
b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液,加入适量的氢氧化钠(NaOH)溶液,使溶液pH值在10~11之间;c. 加入适量的碘酸钾(KIO3)溶液,使其充分反应;d. 加入适量的苯甲酸二乙酯(isoamyl acetate),摇晃离心分离,得到含碘离子的有机相;e. 将有机相移至另一个试管中,待其分离后,加入适量氢氧化钠溶液,使萃取的碘酸钾消失,然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中;h. 再加入适量氢氯酸溶液(HCl),通过酸碱反应得到碘酸二钠(NaIO3),可以测定其光密度,从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件,对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施;2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度;3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能,熟练掌握实验操作步骤和注意事项;4. 试剂要求纯度高,分析前应严格检查试剂质量,避免影响结果的准确性;5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施,保障实验数据的准确性和可靠性。
MMHSCNG0121化学试剂磷酸盐通用方法萃取-磷钼蓝比色法MM_HS_CNG_0121化学试剂磷酸盐测定通用方法1范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2~2μg/mL(以PO4计)。
2原理在浓度c(HNO3)为0.4~1.4mol/L硝酸溶液中,正磷酸能定量与钼酸铵作用,生成磷钼杂多酸(磷钼黄),磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0~1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取,从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液,将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目视比色法测定磷酸盐的含量。
3仪器设备3.1一般实验室仪器。
3.2分光光度计:符合F-HS-ZH-FG-001之规定。
4操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液(必要时用饱和2,4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液,加10mL硝酸溶液(13%),此时溶液的酸度c(H+)应为1.0~1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L),室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯,萃取,静置分层。
弃去水相,有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次,每次5mL,分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分层。
弃去水相,于有机相中加入1mL无水乙醇,混匀。
所呈蓝色与标准比较。
标准是取规定量的磷酸盐(PO4)杂质标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为720nm,用1cm吸收池,以试剂空白为参比。
标准系列的配制:吸取不同量的磷酸盐(PO4)杂质标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5参考文献GB972788化学试剂磷酸盐测定通用方法。
MMHSCNG0071pH基准试剂磷酸二氢钾钠杂质测定原子吸收分光光度法MM_HS_CNG_0071pH基准试剂磷酸二氢钾钠杂质的测定原子吸收分光光度法1范围本方法适用于pH基准试剂-磷酸二氢钾中杂质钠的测定。
2原理从光源辐射出待测元素的特征波长的光,通过火焰中样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子吸收。
吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合朗伯-比尔定律:Φ0=KlN(1)A=logΦtr式中:A吸光度;Φ0入射光通量;Φtr透射光通量;K吸收系数;l吸收程长度;N火焰中待测元素的原子浓度。
当吸收程长度l与吸收系数K一定时,吸光度A与火焰中待测元素的原子浓度N成正比。
利用此定律可进行定量分析。
3试剂试验中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
4仪器设备原子吸收分光光度计仪器条件:光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔-空气。
5操作步骤5.1称取1g样品(称准至0.01g),溶于水,稀释至100mL。
5.2取10mL上述溶液,共四份,(1)份不加标准溶液,(2)、(3)、(4)份分别加入比例的钠元素标准溶液,均用水稀释至100mL。
5.3以空白溶液调零,在仪器最佳工作条件下,分别测定其吸光度。
5.4以加入标准溶液浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横轴相交,交点X即为待测元素的浓度。
(也可根据测定的吸光度用回归方程法计算)。
注:1.待测元素在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系。
2.待测元素标准加入的浓度应和样品稀释后待测元素规格量的浓度相当,且(2)份中加入待测元素的浓度应是该元素检出限的20倍。
6结果计算待测元素含量按式(2)计算:cV10-6100(2)X=m式中:X待测元素的百分含量,%;c由曲线上查出样品中被测元素之浓度,μg/mL;V样品溶液之体积,mL;m样品质量,g。
7精密度在测定次数不少于11次情况下,相对标准偏差不大于5%。
8参考文献GB685386pH基准试剂磷酸二氢钾GB972388化学试剂原子吸收光谱法通则。
MMHSCNG0024工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾含量测定称量电位滴定法MM_HS_CNG_0024工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾含量的测定称量电位滴定法1范围本方法适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾含量的测定。
2原理使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量,确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。
在滴定时,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。
在化学计量点前后,溶液中被测物质质量微小的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点即为滴定终点。
3试剂3.1第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾;3.2无二氧化碳的水;3.3氢氧化钠标准滴定溶液:〔b(NaOH)=0.1mol/kg〕;4仪器设备4.1称量滴定瓶:100mL〔见附录A(补充件)〕。
4.2反应瓶:500mL〔见附录A(补充件)〕。
4.3离子计或酸度计:应具有2mV或0.02pH单位的精确度。
4.4电极:包括指示电极和参比电极。
4.5.玻璃指示电极:4.6饱和甘汞参比电极:4.7分析天平:感量为0.01mg及0.1mg。
5操作步骤5.1氢氧化钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定称取0.5g于(105~110)℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾,称准至0.00001g,置于反应瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解,用231型玻璃电极作指示电极,用232型饱和甘汞电极作参比电极,取适量的待标定的氢氧化钠标准滴定溶液(3.3),置于干燥的称量滴定瓶中,称量,称准至0.0001g。
按图1所示连接好装置。
开动电磁搅拌器,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,观察电位变化。
当滴入所需量的大约百分之九十五以后,每隔10mV左右记录一次电位值,并称量标准滴定溶液用量。
设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定SANY 标准化小组#QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#设计实验:磷酸二氢钠(NaH2P04)与磷酸氢二钠(Na2HP04)混合液中各组分含量的测定实验者:XXX⑴指导老师:XXX⑵([I]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号:XXXX[2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师)摘要:以酚駄为指示剂,氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠(NaH:POJ至磷酸氢二钠(Na=HPO;):以浪酚蓝或浪甲酚绿为指示剂,盐酸(HC1)滴左磷酸氢二钠(NazHPO;)至磷酸二氢钠(NaH:POJ ,分别确定其含量。
关键词:酸碱滴泄混合液含量测左一、实验目的实验测立混合液中NaH:PO°与NazHPO,的含量。
二、实验基本原理磷酸(比POJ的解离常数Kai 二*1(T Ka2 二*1(T Ka3 二*10卞NaH:PO.中[H] = (Kal*Ka2)1==*10-5, pH 二Na:HPO.中[rf] = (Ka2*Ka3)1 s=*10_1°, PH二PH变色范用,酚ST,浪酚蓝浪甲酚绿~所以可以以酚駄为指示剂,氢氧化钠(NaOH)滴赵磷酸二氢钠(NaHBh)至磷酸氢二钠(NazHPO.):以浪酚蓝为指示剂,盐酸(HC1)滴泄磷酸氢二钠(Na^HPO.)至磷酸二氢钠(NaH=POJ。
三、主要实验试剂和仪器1.浓HC1溶液2.固体NaOH3.甲基橙溶液(lg*L_1)4.酚酥溶液(2g*I?,乙醇溶液)5.两用滴泄管(50ml)6.锥形瓶(250ml)7.移液管(25ml)8.百里酚酥9.浪酚蓝10.烧杯(100ml)四、实验操作步骤1.NaOH, HC1溶液的配置称取约2gNaOH于洁净的烧杯中,加水溶解,转移至塑料瓶中,稀释至约500mL,待标上。
另取约5mLHCl于洁净的烧杯中,加水溶解,转移至玻璃瓶中,稀释至约500mL,待标定。
测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量2010-11-13 05:50:24|分类:现行工作资料收集|标签:|字号大中小订阅在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱)体系的测定问题。
如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢?例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要如何入手?要考虑些什么问题呢?首先,必须判断各组分能否用酸(或碱)标准溶液进行滴定。
根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸(或碱)常数(pKa1=2.12,pKa2=7.20,pKa3=12.36;pKb1=1.64,pKb2=6.80,pKb3=11.88)。
应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式:cK≥10-8判断。
显然,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到HPO 42-。
而HPO42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定:2HPO4+ 3CaCl2=== Ca3(PO4)2↓+ 4NaCl + 2HCl如果要采用直接滴定的方式,滴定的方法也不是唯一的。
例如,可用上述方法,在同一份试液中分别用NaOH和HCl标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用NaOH和HCl标准溶液进行滴定。
至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的pH值来选择的。
如果等量点时产物为HPO42,-其溶液的pH=9.7,则可选用酚酞(变色范围为pH=8.2~10.0)或百里酚酞(变色范围为pH=9.4~10.6)为指示剂;当产物为H2PO4-时,其溶液的pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为pH=4.2~6.2)或溴甲酚绿(变色范围为pH=3.8~5.4)为指示剂。
磷酸二氢钠--磷酸氢二钠混合物各组份含量测定(Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic)佑木单位:武汉大学化学与分子科学学院化学类专业发布时间:2006. 10.21本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力;能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计;能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析,陪样一种分析问题,解决问题的能力,以提高素质.[关键词]准确分步滴定的判别滴定剂的选择计量点pH的计算指示剂的选择分析结果的计算公式标准溶液的配制标准溶液的标定待测混合溶液的确配制[实验摘要]1 .H3PO4→H++H2PO4-Ka1=7.5 X 10 -3H2PO4-→H++HPO42-Ka2=6.3 x 10 -8HPO42-→H++PO43-Ka3=4.4 X 10-13准确滴定的条件:Ka .c >=10-8,所以,磷酸二氢钠--磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定.2 .H2PO4-+OH -→HPO42-以酚酞做指示剂,用标准NaOH 溶液进行准确滴定,滴定终点溶液颜色变化为:无色→淡红色(半分钟内不褪色,pH=9.0)实验过程中,设所消耗NaOH 的量为VNaOH ,浓度为本CNaOH ,则混物中磷酸二氢钠的含量CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1O WNaH2PO4=————————————-------X100%ms3. HPO42- + OH-→H2PO4-以甲基橙为指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定,滴定终点溶液颜色变化为:黄色→橙色(滴定终点pH= 4.0)实验过程中,设所消耗HCl 的量为VHCl ,浓度为CHCl ,则混物中磷酸氢二钠的含量CHCl.VHClX MNa2HPO4X 1OWNa2HPO4=————————————————————X 100%ms4.实验设计流程图标准NaOH 溶液的配制标准HCl溶液的配制↓ (KHC8H4O4)↓(Na3CO3)标准NaOH 溶液的标定标准HCl溶液的标定↓ (酚酞指示剂)↓ (甲基橙指示剂)得WNaH2PO4→NaH2PO4-Na2HPO4←得WNaH2PO4[实验内容]1.标准NaOH 溶液的配制急标定用烧杯在天平上称取约2g固体NaOH,加入新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水,溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中,家水稀释至500ml,充分摇匀.在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 3份,每份0.4---0.6 g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40--50ml 蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2~3滴酚酞指示剂,用标定的NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点,计算NaOH 溶液的浓度和平均浓度.2 .标准HCl溶液的配制及标定用量杯取原装的浓盐酸4.5ml (12 mol .L-1) ,倒入试剂瓶中,加水稀释至500ml ,充分摇匀称(配制过程应在通风橱中操作).用称量准确称取0.15-0.20g无水NaCO33份,分别倒入250ml锥形瓶中.称量样品时称量瓶一定要带盖,以免吸湿.然后加入20~30ml水使之充分溶解,再加1~~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点.分别计算出每次的HCl溶液浓度并计算平均浓度.3.混合溶液中各组份的含量测定1)用电子天平准确称量约7g混合固体,加入适量饿水使之充分溶解,将溶解后的溶液全部转移到250ml的容量瓶中定容,充分摇匀,待用.(一定要充分洗涤用语溶的玻璃棒和烧杯,以免增大误差)(2)用25ml的移液管平行移取3组混合溶液于3个250ml的锥形瓶中(移液管一定先用蒸馏水洗三遍,再用混合溶液洗涤三次),然后分别向锥形瓶中加入1~2滴酚酞指示剂,用标准NaOH 溶液进行准确滴定,滴定终点时溶液颜色变化为:无色→淡红色(半分钟内不褪色),记下三次滴定中的标准NaOH 溶液的用量,再根据公式计算出各次的混合物中NaH2PO4的含量.分别向锥形瓶中加入1~2滴甲基橙指示剂,用标准HCl溶液进行准确标定,滴定终点时,溶液颜色变化为:黄色→橙色(滴定终点pH= 4.0).记录下三次滴定中标准HCl溶液的用量,再根据公式计算出各次的混合物中Na2HPO4的含量.[实验表格与数据记录,数据处理]项目编号123M(KHC8H4O4) /g 0.47420 .48350.4718VNaOH /ml23.1023.6123.07CNaOH /mol.l-10.10060.10040.1002CNaOH(平均)/mol.l-10.1004V(NaH2PO4-Na2HPO4)/ml 25.0025.0025.00VNaOH ''/ml20.5220.5220.50WNaH2PO437.57%37.57%37.53%WNaH2PO4(平均)37.56%相对偏差d 0.0266%0.0266%0.0799%平均相对偏差d 0.0430%M (NaCO3)/g0.16250.16740.1607VHCl./ml25.0525.8724.82CHCl./mol.l-10.12240.12210.1222CHCl.(平均)/go.1222V NaH2PO4-Na2HPO425.0025.0025.00VHCl. '/ml19.6019.6219.59WNa2HPO451.68%51.73%51.63%WNa2HPO4(平均)51.69%相对偏差d 0.0193%0.0774%0.0774%平均相对偏差d 0.0580%M (NaOH ) = 2..o1 g VHCl.(浓) =4.5 mlM(混合物) = 6.5812 g[问题与讨论]因为本设计实验所检测的是一种缓冲溶液,固由于缓冲溶液的特性,其对酸或碱都具有一定的缓冲作用,造成滴定重点不易确定.而且在滴定过程,发现少量的标准溶液再加入到已经变色的混合溶液中,颜色几乎不变,所以,是否可以断定缓冲溶液滴定的差范围会较大?对于缓冲溶液是否存在更好的方法,来减小误差?。
电位滴定法测定磷酸氢二钠含量引言磷酸氢二钠(NaH2PO4)是一种重要的化学物质,广泛应用于医药、食品、农业等领域。
准确测定磷酸氢二钠的含量对于保证产品质量和生产过程的控制非常重要。
其中,电位滴定法是一种常用的测定磷酸氢二钠含量的方法。
本文将详细介绍电位滴定法测定磷酸氢二钠含量的原理、仪器和试剂的准备、操作步骤以及结果计算等内容。
一、原理电位滴定法是指通过测定电位的变化来确定化学反应的终点的一种分析方法。
在测定磷酸氢二钠含量时,电位滴定法通过硝酸银(AgNO3)溶液与磷酸氢二钠反应,以测定溶液中磷酸氢二钠的含量。
具体的反应方程式如下:NaH2PO4 + AgNO3 → Ag3PO4↓ + NaNO3 + HNO3根据反应的滴定终点,可以确定磷酸氢二钠的含量。
二、仪器和试剂的准备仪器:1.电位滴定仪:用于测定电位的变化。
2.滴定电极:与电位滴定仪配套使用,用于滴加试剂和测定电位。
3.搅拌器:用于保证试剂的均匀混合。
试剂:1.磷酸氢二钠(NaH2PO4):用于测定其含量。
2.硝酸银(AgNO3):用于与磷酸氢二钠反应。
3.硝酸(HNO3):用于调节溶液的酸度。
4.纯水:用于配制溶液。
三、操作步骤1.微量天平称取一定质量的磷酸氢二钠,记录质量,转移到容量瓶中。
2.加入适量的纯水,通过摇床或搅拌器将磷酸氢二钠溶解,直至完全溶解。
3.将溶液转移到滴定瓶中,定容至刻度线。
4.使用滴定电极将硝酸银溶液加入滴定瓶中,同时通过搅拌器均匀混合。
5.当溶液由无色变为乳白色时,表示反应达到终点。
记录滴定的体积(V1)。
6.重复上述操作,进行至少3次滴定,取平均值作为V1。
7.使用滴定电极直接将硝酸银溶液滴加到磷酸氢二钠溶液中,记录滴定的体积(V2)。
8.重复步骤7,进行至少3次滴定,取平均值作为V2。
四、结果计算根据滴定的体积和硝酸银的浓度,可以计算磷酸氢二钠的含量。
计算公式如下:磷酸氢二钠含量(%w/w)=(V2/V1)浓度31其中,V1为滴定的体积,V2为直接滴定的体积,浓度为硝酸银的浓度,31为磷酸氢二钠的摩尔质量。
MMHSCNG0025 工作基准试剂(容量)氯化钾氯化钾含量测定称量电位滴定法MM_HS_CNG_0025工作基准试剂(容量)氯化钾—氯化钾含量的测定—称量电位滴定法1 范围本方法适用于含量为99.95%~100.05%工作基准试剂(容量)氯化钾含量的测定。
2 原理使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量,确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。
在滴定时,将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。
在化学计量点前后,溶液中被测物质质量微小的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点即为滴定终点。
3 试剂3.1 第一基准试剂(容量)氯化钾;3.2 硝酸银标准滴定溶液:〔b(AgNO3)=0.1mol/kg〕;3.3 淀粉指示液:(10g/L)。
4 仪器设备4.1 称量滴定瓶:100mL〔见附录A(补充件)〕。
4.2 反应瓶:500mL〔见附录A(补充件)〕。
4.3 离子计或酸度计:应具有±2 mV或0.02pH单位的精确度。
4.4 电极:包括指示电极和参比电极。
4.5 银指示电极(或硫离子选择电极);4.6. 双盐桥饱和甘汞电极:(外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液);4.7 分析天平:感量为0.01mg及0.1mg。
5 操作步骤5.1 硝酸银标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定称取0.2g于(500~600)℃灼烧至恒重的第一基准试剂(容量)氯化钾,称准至0.000 01g,置于反应瓶中,加70mL水溶解,加10mL淀粉指示液(10g/L),用硫离子选择电极(或银电极)作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极(外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液)作参比电极,取适量的待标定的硝酸银标准滴定溶液〔b(AgNO3)=0.1mol/kg〕,置于干燥的称量滴定瓶中,称量,称准至0.000 1g。
按图1所示连接好装置。
磷酸氢二钠L i n s u a n q i n ge r n a D i s o d i u m H y d r o g e nP h o s p h a t eD o d e c a h yd r a te N a 2H P O 4㊃12H 2O358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算,含N a 2H P O 4不得少于98.0%㊂ʌ性状ɔ本品为无色或白色结晶或块状物;无臭;常温置空气中易风化㊂本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶㊂ʌ鉴别ɔ本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(﹏附录﹏﹏Ⅲ通则﹏﹏﹏﹏0301)㊂ʌ检査ɔ碱度 取本品1.0g,加水20m l 溶解后,依法测定(附录﹏﹏﹏﹏V IH 通则﹏﹏﹏﹏0631),p H 值应为9.0~9.4㊂溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10m l ,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色㊂氯化物 取本品5.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏A ﹏﹏通则﹏﹏0801),与标准氯化钠溶液5.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.001%)㊂硫酸盐 取本品2.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏B ﹏﹏通则﹏﹏0802),与标准硫酸钾溶液2.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)㊂碳酸盐 取本品2.0g,加水10m l ,煮沸,冷却后,加盐酸2m l,应无气泡产生㊂水中不溶物 取本品20.0g ,加热水100m l 使溶解,用经105ħ干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用热水200m l 分10次洗涤,在105ħ干燥2小时,遗留残渣不得过10m g (0.05%)㊂还原物质 取本品5.0g ,加新沸过的冷水溶解并稀释至50m l ,摇匀,量取5.0m l ,加稀硫酸5m l 与高锰酸钾滴定液(0.02m o l /L )0.25m l ,在水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失㊂磷酸二氢钠 取含量测定项下测定结果并按下式计算,含磷酸二氢钠应不得过2.5%㊂N 2-N 3N 3-N 1ˑ100%干燥失重 取本品,在130ʎC 干燥至恒重,减失重量应为55.0%~64.0%(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏L 通则﹏﹏﹏﹏0831)㊂铁盐 取本品0.50g ,加水20m l 使溶解,加盐酸溶液(1ң2)l m l 与10%磺基水杨酸溶液2m l ,摇匀,加氨试液5m l ,摇匀,如显色,与标准铁溶液(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏G 通则﹏﹏﹏﹏0807)1.0m l 用同一方法制成对照液比较,不得更深(0.002%)㊂重金属 取本品2.0g ,加水15m l 溶解后,加盐酸适量调节溶液p H 值约为4,加醋酸盐缓冲液(p H 3.5)2m l 与㊃892㊃磷酸氢二钠水适量使成25m l ,依法检査(附录ⅧH ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则﹏﹏﹏﹏0821﹏﹏﹏第一法),含重金属不得过百万分之十㊂砷盐 取本品1.0g ,加水23m l 溶解后,加盐酸5m l ,依法检査(附录ⅧJ ﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0822﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法),应符合规定(0.0002%)㊂ʌ含量测定ɔ取本品约4.0g ,精密称定,加新沸过的冷水25m l 溶解后,精密加入盐酸滴定液(1m o l /L )25m l ,照电位滴定法(附录Ⅶ﹏﹏﹏﹏A 通则﹏﹏﹏﹏0701),用氢氧化钠滴定液(l m o l /L )滴定,记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积N 1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积N 2,以第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积计算含量,并将滴定的结果用空白试验校正N 3㊂每1m l 盐酸滴定液(1m o l /L )相当于142.0m g 的N a 2H P O 4㊂ʌ类别ɔ药用辅料,p H 值调节剂和缓冲剂等㊂ʌ贮藏ɔ密封保存㊂㊃992㊃磷酸氢二钠。
MMHSCNG0210二水合氯化铜(氯化铜)氯化铜含量的测定滴定法MM_HS_CNG_0210二水合氯化铜(氯化铜)氯化铜含量的测定滴定法1范围本方法适用于化学试剂二水合氯化铜(氯化铜)含量的测定。
二水合氯化铜(CuCl22H2O)含量:分析纯≥99.0%;化学纯≥98.0%。
2原理在碘量瓶中,试液加入5mL硫酸溶液(20%)及3g碘化钾,摇匀。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L)继续滴定至溶液蓝色消失。
3试剂硫酸溶液(20%);碘化钾;硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L];淀粉指示液(10g/L)。
4仪器设备碘量瓶;分析天平;滴定管。
5试样制备按规定取样并制备试液。
6操作步骤称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于50mL水中,加5mL硫酸溶液(20%)及3g碘化钾,摇匀。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定,近终点时,加3mL淀粉指示液(10g/L)继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
7结果计算二水合氯化铜含量按下式计算:1001705.0)(21ו−=m V V x 式中:x二水合氯化铜的质量百分含量,%;V1硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.1705与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的,以克表示的二水合氯化铜的质量;m试样的质量,g。
8不确定度由试验各项不确定度得到总合成不确定度。
9参考文献GB/T159011995。