测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量(精)

磷酸氢二钠含量的测定磷酸氢二钠含量的测定容量法1. 方法提要在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。

2. 试剂和材料盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为1mol/L。

氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L。

3. 仪器、设备酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极，分度值为0.02pH单位。

电磁搅拌器:配有搅拌转子。

4. 分析步骤a) 试样的制备称取适量样品于称量瓶中，在105℃干燥4h ,置于干燥器中冷却至室温。

此样品为试样A，用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。

b) 测定称取约6.5g试样A(精确至0.0002 g)，置于250mL的烧杯中，用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。

置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。

将已校准的pH计的电极放人试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至p H≈4出现突跃点。

记录滴定读数，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH4～pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)5. 分析结果的表述样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算V1= (1)式中:V—滴定至Ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。

当V1c1等于或小于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算：X1= (2)当V1c1大于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算X2= (3)式中:V1—滴定至Ph≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL；V2—pH4^-pH8.8 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试样的质量，g；0.1420 —与 1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。

酶样品待测酶液制备方法磷酸缓冲液的制备中性蛋白酶（pH=7.5）准确称取磷酸氢二钠6.02g和磷酸二氢钠0.5g，加水定容至1000ml，配好后用pH计校正。

淀粉酶（pH=6）称取磷酸氢二钠45.23g，柠檬酸8.07g，用水溶解并定容于1000ml，配好后用pH计校正。

脂肪酶（pH=7.5）称取磷酸二氢钾1.96g，十二水磷酸氢二钠39.62g，用水溶解并定容于500ml，配好后用pH计校正。

酶液的制备称取样品1.000g至10ml试管中，加入磷酸缓冲液5ml，置于高速匀浆机捣碎，然后连残渣一起倒入100ml容量瓶中定容，室温静置1h，期间反复震荡3次，然后取4ml在16000r/min下离心5分钟，取上清液4℃保存待测。

酶活测定淀粉酶、脂肪酶、胰蛋白酶采用建成生物工程研究所试剂盒测定，中性蛋白酶采用福林酚法测定。

淀粉酶原理：淀粉酶能水解淀粉生成葡萄糖、麦芽糖及糊精，在底物浓度已知并且过量的情况下，加入碘液与未水解的淀粉结合生成蓝色复合物，根据蓝色的深浅可推算出水解的淀粉量，从而计算出淀粉酶的活力。

单位定义：在37℃、pH6.0下，与底物作用30分钟，水解10mg淀粉定义为1个淀粉酶活力单位。

分析方法：计算：酶活力（U/g）= (空白管吸光度-测定管吸光度)/空白管吸光度×(0.4×0.5/10) ×(30分钟/7.5分钟) ÷（取样量×酶液浓度）脂肪酶原理：甘油三酯和水制成乳化液，因其胶束对入射光的吸收及散射而具有乳浊性状，胶束中的甘油三酯在脂肪酶的作用下发生水解，使胶束分裂，散射光或浊度因而降低，降低的速率与脂肪酶活力有关。

单位定义：在37℃条件下，在反应体系中与底物反应1分钟，每消耗lμmol 底物为1个脂肪酶活力单位。

分析方法：1、将分光光度计在420nm处以Tris缓冲液调零。

2、将底物缓冲液在37℃预温5分钟。

3、在试管中加入0.025ml待测样本，再加入试剂四0.025ml，然后加入4ml预温的底物缓冲液，盖住管口，颠倒混合5次，在420nm处比浊，读取吸光度值A1。

NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案一、实验目的1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比；3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。

二、实验原理1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－8 ，Ka 3=4.4*10－13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。

三、实验操作步骤主要试剂和仪器：试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶实验步骤：1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。

2 0.1mol/L HCl 溶液的标定在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水m 1=0.1780 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大3 混合液中磷酸二氢根含量的测定：4混合液中磷酸一氢根含量的测定：注：若d ＞0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d ＜0.2%为止四、实验数据记录，数据处理过程及其结果表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据序号项目 数据123m 邻苯二甲酸氢钾/g0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.092720.09268 0.09267C NaOH /mol.L -1的平均值0.09269相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%相对平均偏差0.02％表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据用待标定0.10 mol/LHCl滴定到溶液由黄色变为橙色，并半分钟不褪色为终点 V 1=30.10 mLV 2=31.60 mLV 3=27.59 mL移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL移取混合液25.00mL 于锥形瓶中，加2-3滴甲基橙已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL序号项目数据 1 2 3m（Na2CO3）/g0.1780 0.1877 0.1633V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117C HCL/mol.L-1的平均值0.1118相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%相对平均偏差0.14％表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c（H2P04-）/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c（H2P04-）/mol.L-1的平均值0.1040相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%相对平均偏差0.04%表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22C （HP042-）/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083 C（HP042-）/mol.L-1的平均值0.1082相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%相对平均偏差0.04％五．实验结论测定得混合磷酸盐溶液中，c（H2P04-）=0.1040 mol/Lc（HP042-）=0.1082 mol/Lc（H2P04-）/ c（HP042-）=0.9612六．问题与讨论1．氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定？答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。

磷酸氢二钠L i n s u a n q i n ge r n a D i s o d i u m H y d r o g e nP h o s p h a t eD o d e c a h yd r a te N a 2H P O 4㊃12H 2O358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算,含N a 2H P O 4不得少于98.0%㊂ʌ性状ɔ本品为无色或白色结晶或块状物;无臭;常温置空气中易风化㊂本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶㊂ʌ鉴别ɔ本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(﹏附录﹏﹏Ⅲ通则﹏﹏﹏﹏0301)㊂ʌ检査ɔ碱度 取本品1.0g,加水20m l 溶解后,依法测定(附录﹏﹏﹏﹏V IH 通则﹏﹏﹏﹏0631),p H 值应为9.0~9.4㊂溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10m l ,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色㊂氯化物 取本品5.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏A ﹏﹏通则﹏﹏0801),与标准氯化钠溶液5.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.001%)㊂硫酸盐 取本品2.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏B ﹏﹏通则﹏﹏0802),与标准硫酸钾溶液2.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)㊂碳酸盐 取本品2.0g,加水10m l ,煮沸,冷却后,加盐酸2m l,应无气泡产生㊂水中不溶物 取本品20.0g ,加热水100m l 使溶解,用经105ħ干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用热水200m l 分10次洗涤,在105ħ干燥2小时,遗留残渣不得过10m g (0.05%)㊂还原物质 取本品5.0g ,加新沸过的冷水溶解并稀释至50m l ,摇匀,量取5.0m l ,加稀硫酸5m l 与高锰酸钾滴定液(0.02m o l /L )0.25m l ,在水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失㊂磷酸二氢钠 取含量测定项下测定结果并按下式计算,含磷酸二氢钠应不得过2.5%㊂N 2-N 3N 3-N 1ˑ100%干燥失重 取本品,在130ʎC 干燥至恒重,减失重量应为55.0%~64.0%(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏L 通则﹏﹏﹏﹏0831)㊂铁盐 取本品0.50g ,加水20m l 使溶解,加盐酸溶液(1ң2)l m l 与10%磺基水杨酸溶液2m l ,摇匀,加氨试液5m l ,摇匀,如显色,与标准铁溶液(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏G 通则﹏﹏﹏﹏0807)1.0m l 用同一方法制成对照液比较,不得更深(0.002%)㊂重金属 取本品2.0g ,加水15m l 溶解后,加盐酸适量调节溶液p H 值约为4,加醋酸盐缓冲液(p H 3.5)2m l 与㊃892㊃磷酸氢二钠水适量使成25m l ,依法检査(附录ⅧH ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则﹏﹏﹏﹏0821﹏﹏﹏第一法),含重金属不得过百万分之十㊂砷盐 取本品1.0g ,加水23m l 溶解后,加盐酸5m l ,依法检査(附录ⅧJ ﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0822﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法),应符合规定(0.0002%)㊂ʌ含量测定ɔ取本品约4.0g ,精密称定,加新沸过的冷水25m l 溶解后,精密加入盐酸滴定液(1m o l /L )25m l ,照电位滴定法(附录Ⅶ﹏﹏﹏﹏A 通则﹏﹏﹏﹏0701),用氢氧化钠滴定液(l m o l /L )滴定,记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积N 1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积N 2,以第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积计算含量,并将滴定的结果用空白试验校正N 3㊂每1m l 盐酸滴定液(1m o l /L )相当于142.0m g 的N a 2H P O 4㊂ʌ类别ɔ药用辅料,p H 值调节剂和缓冲剂等㊂ʌ贮藏ɔ密封保存㊂㊃992㊃磷酸氢二钠。

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北京雷根生物技术有限公司
Hale Waihona Puke 磷酸氢二钠—磷酸二氢钠缓冲液(0.2mol/L,pH5.8-8.0)
简介：
磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液(0.2mol/L,pH5.8-8.0)由磷酸氢二钠和磷酸二氢钠按不 同比例混合而得，磷酸根浓度为 0.2mol/L，客户根据需要可选 pH 5.8、5.9、6.0、 6.1、 6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、 7.9、8.0。
组成：
编号 名称 R00406 500ml Storage
磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液(0.2mol/L,pH5.8-8.0) 使用说明书
RT 1份
操作步骤（仅供参考） ：
1、根据实验具体要求操作。 1、 为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。

设计实验磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#设计实验：磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合液中各组分含量的测定实验者：XXX[1]指导老师：XXX[2]（[1]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号：XXXX[2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师）摘要：以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4），分别确定其含量。

关键词：酸碱滴定混合液含量测定一、实验目的实验测定混合液中NaH2PO4与Na2HPO4的含量。

二、实验基本原理磷酸（H3PO4）的解离常数Ka1=*10-3 Ka2=*10-8 Ka3=*10-13NaH2PO4中[H+]=(Ka1*Ka2)1/2=*10-5,pH=Na2HPO4中[H+]=(Ka2*Ka3)1/2=*10-10，PH=PH变色范围，酚酞~，溴酚蓝~，溴甲酚绿~所以可以以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4）。

三.主要实验试剂和仪器1.浓HCl溶液2.固体NaOH3.甲基橙溶液（1g*L-1）4.酚酞溶液（2g*L-1，乙醇溶液）5.两用滴定管（50ml）6.锥形瓶（250ml）7.移液管（25ml）8.百里酚酞9.溴酚蓝10.烧杯（100ml）四、实验操作步骤1.NaOH，HCl溶液的配置称取约2gNaOH于洁净的烧杯中，加水溶解，转移至塑料瓶中，稀释至约500mL，待标定。

另取约5mLHCl于洁净的烧杯中，加水溶解，转移至玻璃瓶中，稀释至约500mL，待标定。

医用基础化学平时作业学生姓名：学生学号：分校、工作站：教学班：重庆广播电视大学制医用基础化学第1次平时作业通过本次作业使学生掌握第一、二和三章的有关概念及一些常见计算。

一、单项选择题（每小题1分，共25分）1．配制300ml 0.10mol L－1NaOH（M r=40）需称取固体NaOH的质量为（A）（A）1.2g （B）1.2mg（C）4.0g （D）4.0mg（E）12 .00g2．人体血液中平均每100 ml中含有19mg K＋(M=39)，则血液中K+的浓度是（D）（A）0.49 mol • L－1（B）4.9 mol • L－1（C）4.9×10－2 mol • L－1（D）4.9×10－3 mol • L－1（E）4.9×10－3 mmol •ml－13．中和50ml 0.20mol• L－1HCl溶液，需要某NaOH溶液25ml，该NaOH溶液的浓度是（C）（A）0.1mol /L（B）0.2mol /L（C）0.4mol /L（D）0.8mol /L（E）2.0 mol /L4．血红细胞置在下列哪个溶液中，将会引起溶血(细胞破裂)现象（D）（A）9.0g •L－1 NaCl （B）90.0g •L－1NaCl （C）50.0g •L－1葡萄糖（D）生理盐水的10倍稀释液(E) 100.0g •L－1葡萄糖溶液5．会使红细胞发生皱缩的溶液是（E）（A）1.0g·L-1NaCl(Mr=58.5) （B）10.0g·L-1CaCl2·2H2O(Mr=147)（C）12.5g·L-1NaHCO3(Mr=84.0) （D）9.0g·L-1NaCl(Mr=58.5)（E）112g·L-1C3H5ONa(Mr=80)6．在室温下把青蛙的筋肉细胞放在0.2mol/LNaCl水溶液中，观察到细胞皱缩，由此可得到的结论是（C）（A）细胞内液的渗透浓度大于NaCl水溶液的渗透浓度（B）NaCl水溶液的浓度大于细胞内液的浓度（C）NaCl水溶液的渗透浓度大于细胞内液的渗透浓度（D）两者的浓度相等7．当AgNO3的稀溶液与KI的稀溶液混合时，若AgNO3溶液过量，所形成溶胶的胶团和胶粒分别带（C）（A）正电荷负电荷（B）负电荷正电荷（C）电中性正电荷（D）电中性负电荷8．溶胶可暂时稳定存在的主要因素有（B）（A）布朗运动（B）胶粒带电（C）胶粒扩散（D）胶粒对光的散射作用9．对于胶团[(AgI)m ·nAg+·(n-x)NO3－]x+·xNO3－，下列说法不正确的是（D）（A ）（AgI ）m 是胶核 （B ） Ag ＋为吸附离子 （C ） NO 3－为反离子（D ） m = n + x （E ）[（AgI ）m ·nAg + · (n-x)NO 3－]x+为胶粒10．将0.01mol/LAgNO 3溶液与0.10mol/LKI 溶液等体积混合制备AgI 溶胶，下列电解质中对该溶胶聚沉能力最强的是（ B ）（A ）K 2SO 4 （B ）Al(NO 3)3 （C ）MgCl 2 （D ）K 3[Fe(CN)6] （E ）NaCl11．关于活化能，下列说法正确的是（ C ）(A) 活化能越大，反应速度越大 （B ）反应速度相同的反应，活化能一定相同（C ）活化能越小，一般反应速度越快 （D ）正、逆反应的活化能相同(E) 活化能是活化分子具有的能量12．在化学反应中，催化剂的作用在于（ A ）（A ）降低了活化能 （B ）增加了分子间碰撞 （C ）改变反应的平衡常数 （D ）分子运动速度加快 （E ）增大了活化分子的分数13．某温度下，下列反应已达平衡：CO(g)＋H 2O(g) === CO 2(g) ＋H 2(g) （放热反应），为提高CO 的转化率，可采取的方法是（ A ）（A ）通入更多的水蒸气 （B ）增加体系的总压力 （C ）加入催化剂（D ）降低体系的总压力 （E ）升高体系的温度14．下列关于化学平衡的叙述中，正确的是（ E ）（A ）升高温度，平衡向放热反应方向移动 （B ）降低温度，平衡向吸热反应方向移动（C ）温度改变不能使化学平衡发生移动（D ）改变浓度可引起平衡的移动，故K 也随之发生改变（E ）改变浓度可引起平衡的移动，但不会改变K15．已知HCN 的Ka = 5.0×10－10 mol/L ，则CN －的碱常数Kb 为（ D ）（A ）5.0×10－14 （B ）5.0×10－10 （C ） 2.0×10－6 （D ）2.0×10－5 （E ）2.0×10－416．往氨水溶液中加入一些固体NH 4Cl ，会使（ B ）（A ）溶液PH 增大 （B ）溶液PH 减小 （C ）溶液PH 不变（D ）NH 3的Kb 增大 （E ）NH 3的Kb 减小17．由等体积的HX 和NaX 组成的缓冲体系，如果HX 的电离常数Ka=10－5，则此缓冲溶液的PH 值为（ B ）（A ） 7 （B ）5 （C ）8 （D ）9 （E ）1418．将0.10mol/L 的HAc 溶液加水稀释至原体积的二倍时，其[ H +]和PH 值的变化趋势各为（ B ）（A ）增加和减小 （B ）减小和增大 （C ）减小和减小（D ）为原来的一半和增大 （E ）为原来的一倍和减小19．根据酸碱质子理论，在化学反应NH 3＋H 2O ＝NH 4＋＋OH －中，属于酸的物质是（ B ）（A ） NH 3和H 2O （B ）NH 4＋和H 2O （C ）NH 4＋和OH－ （B ） （D ）NH 3和OH － （E ）NH 3和NH 4＋20．若要制备PH=7的缓冲溶液，较为合适的缓冲对是（ D ）（A ）甲酸钠和甲酸 (Ka=1.8×10－4) （B ）醋酸钠和醋酸 (Ka=1.8×10－5 )（C ）氯化铵和氨水 (Kb=1.8×10－5 ) （D ）磷酸氢二钠和磷酸二氢钠 (Ka=6.3×10－8)21．有一难溶强电解质M 2X ，其溶度积Ksp 和其在饱和溶液中的溶解度S 的关系式为（ E ）（A ）S ＝Ksp （B ）S=SP K （C ）S=3Ksp （D ）S=32/Ksp （E ）S=34/Ksp22．有一难溶强电解质Fe 2S 3，其溶度积Ksp 表达式是（ D ）（A ）Ksp ＝[Fe 3+] [S 2-] （B ）Ksp ＝[Fe 23+] [S 32-]（C ）Ksp ＝[2Fe 3+]2 [3S 2-]3 （D ）Ksp ＝[Fe 3+]2[S 2-]3 （E ）Ksp ＝2[Fe 3+]2 •3[S 2-]323．250C 时CaCO 3饱和溶解度为9.3 ⨯ 10-5mol/L ，则CaCO 3的溶度积Ksp 为（ A ）（A）8.6×10－9（B）9.3×10－5（C）1.9×10－5（D）9.6×10－2（E）1.9×10－4 24．25℃时PbI2的Ksp为8.49×10－9则其饱和溶液I－浓度约为（C）（A）2.04×10-3 mol/L（B）4.08×10-3 mol/L（C）2.57×10-3 mol/L（D）1.28×10-3 mol/L（E）3.03×10-3 mol/L25．250C时Ag2CrO4饱和溶液中，[CrO42-]=6.0×10-5mol/L，则Ag2CrO4的溶度积Ksp为（C）（A）6.6×10－9（B）2.2 ×10－13（C）8.64×10－13 （D）5.4×10－14（E）1.9×10－10二、填空题（每小题1分，共30分）1．100ml 0.1mol/LH2SO4(Mr=98)溶液中，H2SO4的物质的量是_0.01_mol，质量浓度是_9.8g/L_。

NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量测定高新隆2012301040217 指导老师:林毅摘要：弱酸的滴定是分析实验中不可或缺的一部分，熟练地掌握弱酸的分步滴定不仅有利于在往后的分析实验中更简单精确的得到实验结果，其在实际生活中应用也十分的广泛。

本文设计了通过已知浓度的强酸强碱分别滴定混合液并测得混合液中各组分的含量。

关键字：酸碱滴定 NaH2PO4 Na2HPO4 组分含量实验部分：1.1实验试剂及仪器：试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂，无水碳酸钠基准试剂，氢氧化钠，盐酸,甲基橙，酚酞，磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液。

仪器：25.00mL移液管，250mL锥形瓶3个,电子天平，容量瓶( 250ml)，酸式滴定管,碱式滴定管，洗瓶。

1.2实验原理：在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*10－8，Ka3=4.4*10－13,Ka2/Ka3>105故可分别滴定，可用NaOH准确滴定磷酸二氢根，用酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微红色。

由于Na2HPO4的Ka3很小，不能直接连续滴定，用HCl滴定磷酸一氢根，以甲基橙作为指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。

1.3.1 0.1mol/L NaOH 溶液的配制及标定在天平上称取2gNaOH 与小烧杯中，溶解后，置500ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀。

在分析天平上准确称取0.4-0.6克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份，分别加入250ml锥形瓶中加入40~50ml蒸馏水，溶解后，加入2~3滴酚酞指示剂。

用待标定的0.10mol/L NaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点。

计算NaOH 的浓度，给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。

1.3.2 0.1mol/L HCl 溶液的标定量取约4.2mL浓盐酸，转移至500mL试剂瓶中加适量水稀释至刻度摇匀。

称取1.3到1.5克无水碳酸钠加水溶解,定量转移到250ml容量瓶，用移液管取25ml该液于锥形瓶中，再加1-2滴甲基橙指示剂。

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量2010-11-13 05:50:24| 分类:现行工作资料收集 | 标签:|字号大中小订阅在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱体系的测定问题。

如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案来呢?例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要如何入手?要考虑些什么问题呢?首先,必须判断各组分能否用酸(或碱标准溶液进行滴定。

根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸 (或碱常数(pK a1=2.12 , pK a2=7.20, pK a3=12.36; pK b1=1.64 , pK b2=6.80, pK b3=11.88。

应用弱酸、弱碱能否被准确滴定的判式:cK ≥ 10-8判断。

显然 ,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到 HPO 42-。

而 HPO 42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定:2Na 2HPO 4 + 3CaCl 2=== Ca3(PO4 2↓ + 4NaCl + 2HCl如果要采用直接滴定的方式 , 滴定的方法也不是唯一的。

例如 , 可用上述方法 , 在同一份试液中分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行滴定。

至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的 pH 值来选择的。

如果等量点时产物为 HPO 42-, 其溶液的 pH=9.7,则可选用酚酞(变色范围为 pH=8.2~10.0或百里酚酞(变色范围为pH=9.4~10.6为指示剂;当产物为 H 2PO 4-时,其溶液的 pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为 pH=4.2~6.2或溴甲酚绿 (变色范围为 pH=3.8~5.4为指示剂。

磷酸二氢钠 --磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 (Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic作者 :佑木单位 : 武汉大学化学与分子科学学院化学类专业发布时间 : 2006. 10.21[引言 ]本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力 ; 能够运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计 ; 能够在教师的指导下对各种混合酸碱体系的组成含量进行分析 , 陪样一种分析问题 , 解决问题的能力 , 以提高素质 .[关键词 ]准确分步滴定的判别滴定剂的选择计量点 pH 的计算指示剂的选择分析结果的计算公式标准溶液的配制标准溶液的标定待测混合溶液的确配制[实验摘要 ]1 .H3PO4 → H+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 X 10 -3H2PO4- → H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8HPO42- → H+ + PO43- Ka3 = 4.4 X 10-13准确滴定的条件 : Ka .c >=10 -8 , 所以 , 磷酸二氢钠 --磷酸氢二钠中的各组份不能够准确分步滴定 .2 . H2PO4- + OH - → HPO42- 以酚酞做指示剂 , 用标准 NaOH 溶液进行准确滴定 , 滴定终点溶液颜色变化为 : 无色→ 淡红色 (半分钟内不褪色 ,pH=9.0 实验过程中 , 设所消耗 NaOH 的量为 VNaOH ,浓度为本 CNaOH ,则混物中磷酸二氢钠的含量 CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1OWNaH2PO4= ———————————— -------X 100%ms3. HPO42- + OH- → H2PO4- 以甲基橙为指示剂 , 用标准 HCl 溶液进行准确标定,滴定终点溶液颜色变化为:黄色→ 橙色 (滴定终点 pH=4.0实验过程中 , 设所消耗 HCl 的量为 VHCl , 浓度为 CHCl , 则混物中磷酸氢二钠的含量CHCl.VHCl X M N a2HPO4 X 1O WNa2HPO4= ———————————————————— X 100 %ms4. 实验设计流程图标准 NaOH 溶液的配制标准 HCl 溶液的配制↓ (KHC8H4O4↓(Na3CO3标准 NaOH 溶液的标定标准 HCl 溶液的标定↓ (酚酞指示剂↓ (甲基橙指示剂得WNaH2PO4→ NaH2PO4-Na2HPO4← 得 WNaH2PO4 [实验内容 ]1. 标准 NaOH 溶液的配制急标定用烧杯在天平上称取约 2g 固体 NaOH, 加入新鲜或煮沸除去 CO2的蒸馏水 , 溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中 , 家水稀释至 500ml, 充分摇匀 . 在称量瓶中以差减法称取邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4 3份 , 每份 0.4---0.6 g,分别倒入 250ml 锥形瓶中 , 加入 40--50 ml 蒸馏水 , 待试剂完全溶解后 , 加入 2~3滴酚酞指示剂 , 用标定的 NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点 , 计算 NaOH 溶液的浓度和平均浓度.2 .标准 HCl 溶液的配制及标定用量杯取原装的浓盐酸 4.5ml (12 mol .L-1 ,倒入试剂瓶中 , 加水稀释至 500ml ,充分摇匀称 (配制过程应在通风橱中操作 . 用称量准确称取 0.15-0.20 g 无水NaCO33份 , 分别倒入 250ml 锥形瓶中 . 称量样品时称量瓶一定要带盖 , 以免吸湿 .然后加入 20~30ml 水使之充分溶解 , 再加 1~~2滴甲基橙指示剂 , 用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点 . 分别计算出每次的 HCl 溶液浓度并计算平均浓度 .3. 混合溶液中各组份的含量测定1 用电子天平准确称量约 7g 混合固体 , 加入适量饿水使之充分溶解 , 将溶解后的溶液全部转移到 250ml 的容量瓶中定容 , 充分摇匀 , 待用 .(一定要充分洗涤用语溶的玻璃棒和烧杯 , 以免增大误差(2 用 25ml 的移液管平行移取 3组混合溶液于 3个 250ml 的锥形瓶中 (移液管一定先用蒸馏水洗三遍 , 再用混合溶液洗涤三次 , 然后分别向锥形瓶中加入 1~2滴酚酞指示剂 , 用标准 NaOH 溶液进行准确滴定 , 滴定终点时溶液颜色变化为 : 无色→ 淡红色 (半分钟内不褪色 , 记下三次滴定中的标准 NaOH 溶液的用量 , 再根据公式计算出各次的混合物中 NaH2PO4的含量 . 分别向锥形瓶中加入 1~2滴甲基橙指示剂 , 用标准 HCl 溶液进行准确标定,滴定终点时 , 溶液颜色变化为:黄色→ 橙色(滴定终点 pH= 4.0.记录下三次滴定中标准 HCl 溶液的用量 , 再根据公式计算出各次的混合物中 Na2HPO4的含量 .[实验表格与数据记录 , 数据处理 ]项目编号 1 2 3M(KHC8H4O4 /g 0.4742 0 .4835 0.4718VNaOH /ml 23.10 23.61 23.07CNaOH /mol.l-1 0.1006 0.1004 0.1002CNaOH(平均 /mol.l-1 0.1004V(NaH2PO4-Na2HPO4/ml 25.00 25.00 25.00VNaOH '' /ml 20.52 20.52 20.50WNaH2PO4 37.57% 37.57% 37.53%WNaH2PO4(平均 37.56%相对偏差 d 0.0266% 0.0266% 0.0799%平均相对偏差 d 0.0430%M (NaCO3 /g 0.1625 0.1674 0.1607VHCl. /ml 25.05 25.87 24.82CHCl. /mol.l-1 0.1224 0.1221 0.1222CHCl. (平均 /g o.1222V NaH2PO4-Na2HPO4 25.00 25.00 25.00VHCl. ' /ml 19.60 19.62 19.59WNa2HPO4 51.68% 51.73% 51.63%WNa2HPO4(平均 51.69%相对偏差 d 0.0193% 0.0774% 0.0774%平均相对偏差 d 0.0580%M (NaOH = 2..o1 g VHCl.(浓 =4.5 ml M(混合物 = 6.5812 g[问题与讨论 ]因为本设计实验所检测的是一种缓冲溶液 , 固由于缓冲溶液的特性 , 其对酸或碱都具有一定的缓冲作用 , 造成滴定重点不易确定 . 而且在滴定过程 , 发现少量的标准溶液再加入到已经变色的混合溶液中 , 颜色几乎不变 , 所以 , 是否可以断定缓冲溶液滴定的差范围会较大 ? 对于缓冲溶液是否存在更好的方法 , 来减小误差 ?。

磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作为化学试剂使用。

本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。

一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。

它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。

在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸三钠（Na3PO4）：NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。

具体方法如下：二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。

b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间；c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应；d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的有机相；e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中；h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。

三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施；2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能，熟练掌握实验操作步骤和注意事项；4. 试剂要求纯度高，分析前应严格检查试剂质量，避免影响结果的准确性；5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施，保障实验数据的准确性和可靠性。

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液各组分的浓度姓名：曾剑仑学号：2014301040176学院：化学与分子科学学院专业：化学基地班班级：六班日期：2015/5/10摘要：本实验意在通过多次滴定掌握酸碱滴定原理和方法，了解准确分别滴定的条件。

本实验中通过先用邻苯二甲酸氢钾来滴定标定配置的氢氧化钠溶液，酚酞用做指示剂，再用已经标定的氢氧化钠溶液来滴定磷酸二氢根。

再用碳酸钠标准溶液标定配制的盐酸溶液，用甲基橙做指示剂。

最后用标定好的氢氧化钠溶液滴定磷酸二氢根，百里酚蓝做指示剂。

用标定好的盐酸滴定磷酸一氢根，甲基红做指示剂。

两者分别滴定。

引言样品来源及其分布：作为食品大国，我国的磷酸盐用量位于世界前列。

我国的磷酸盐储量丰富，沿海主要分布在东海等海滨区域，内陆主要分布在云贵高原及新疆一带。

磷酸盐自1910年首次在德国勇于食品加工以来，已成为世界各国应用广泛的食品添加剂，对于食品品质的提高和改善起着重要作用。

我国添加剂使用卫生标准GB2760-1996及其增幅本，对部分食品中允许使用的磷酸盐的种类和限量做出了明确规定，允许使用的主要为十种磷酸盐，作为磷酸盐的代表，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠是常用的食品添加剂。

我们从实验室制取一磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的混合液，模拟食品添加剂，对各组分的浓度进行测定。

测定的意义：帮助我们掌握酸碱滴定原理和方法，了解准确分别滴定的条件；掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；掌握滴定分析法的基本原理，方法和数据处理；掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察，分析和解决问题的能力。

结果：混合磷酸盐样品中，磷酸一氢根的浓度的浓度为0.0818摩尔每升，磷酸二氢根的浓度为0.0912摩尔每升。

1 实验部分1.1仪器与试剂仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、分析天平、称量瓶、烧杯等。

试剂：混合液、氢氧化钠固体、浓盐酸。

邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠。

1.2实验过程（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制及标定在电子天平上称取2gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500mL的试剂瓶中稀释到刻度均匀。

NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中，各组分含量的测定方案一、实验目的1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2.测定混合液中NaH2PO4与NaHPO4的浓度以及浓度比；3.通过对化学计量点的pH 的计算选择合理指示剂来指示滴定终点。

二、实验原理1.在NaH 2PO 4和Na 2HPO 4混合液中,Ka 2=6.3*10－8 ，Ka 3=4.4*10－13,Ka 2/Ka 3>10-5,故可分别滴定2.强碱NaOH 准确滴定H 2PO 4-，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色．3.由于Na 2HPO 4的Ka 3很小，不能直接连续滴定，用HCL 滴定磷酸一氢根，用甲基橙做指示剂，终点时溶液由黄色变为橙色。

三、实验操作步骤主要试剂和仪器：试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 无水碳酸钠基准试剂 氢氧化钠 盐酸 酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液 甲基橙指示剂 1g/L 百里酚酞指示剂2g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶 （250ml) 电子天平 容量瓶( 250ml) 酸式滴定管 碱式滴定管 洗瓶实验步骤：1 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定注：计算NaOH 的浓度,给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。

2 0.1mol/L HCl 溶液的标定在天平上称取2.0 g NaOH 与小烧杯中,溶解后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份于洁净250 mL 锥形瓶中 m 1=0.4133 g m 2=0.5035 g m 3=0.4405 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4滴酚酞指示剂 用待标定0.10 mol/L NaOH 滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点 V 1=21.85 mL V 2=26.63 mL V 3=23.30 mL 用量筒量取4.4mL 浓盐酸于小烧杯中,稀释后,置500 mL 的试剂瓶中稀释到刻度摇匀． 在分析天平上,准确称取0.4-0.5克无水m 1=0.1780 g 加入100ml 蒸馏水,溶解后,加 入3-4甲基注：加入的指示剂不能过多，否则会误差较大3 混合液中磷酸二氢根含量的测定：4混合液中磷酸一氢根含量的测定：注：若d ＞0.2%，可以继续滴定，直至连续三次d ＜0.2%为止四、实验数据记录，数据处理过程及其结果表一 0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定数据序号项目 数据123m 邻苯二甲酸氢钾/g0.4133 0.5035 0.4405 V NaOH 终读数/ml 21.85 26.63 23.30 V NaOH 初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH /ml 21.85 26.63 20.10 C NaOH /mol.L -1 0.092720.09268 0.09267C NaOH /mol.L -1的平均值0.09269相对偏差d 0.03% 0.01% 0.02%相对平均偏差0.02％表二 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据用待标定0.10 mol/LHCl滴定到溶液由黄色变为橙色，并半分钟不褪色为终点 V 1=30.10 mLV 2=31.60 mLV 3=27.59 mL移取混合液25.00 mL 于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞 用已标定的NaOH 溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次．V 1=28.03mL V 2=28.05 mL V 3=28.05 mL移取混合液25.00mL 于锥形瓶中，加2-3滴甲基橙已标定的HCl 溶液滴定至红色变为无色且保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次 V 1=24.20mL V 2=24.20mL V 3=24.22 mL序号项目数据 1 2 3m（Na2CO3）/g0.1780 0.1877 0.1633V HCL终读数/ml 30.10 31.60 27.59V HCL初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V HCL/ml 30.10 31.60 27.59C HCL/mol.L-1L0.1116 0.1120 0.1117C HCL/mol.L-1的平均值0.1118相对偏差d 0.17% 0.17% 0.08%相对平均偏差0.14％表三混合液中磷酸二氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V NaOH终读数/ml 28.03 28.05 28.05V NaOH初读数/ml0.00 0.00 0.00 V NaOH/ml28.03 28.05 28.05 c（H2P04-）/mol.L-10.1039 0.1040 0.1040 c（H2P04-）/mol.L-1的平均值0.1040相对偏差d 0.06% 0.03% 0.03%相对平均偏差0.04%表四混合液中磷酸一氢根含量的测定数据序号项目数据 1 2 3 V混合液25.00 25.00 25.00 V HCL终读数/ml 24.20 24.20 24.22V HCL初读数/ml0.00 0.00 0.00 V HCL/ml24.20 24.20 24.22C （HP042-）/mol.L-10.1082 0.1082 0.1083 C（HP042-）/mol.L-1的平均值0.1082相对偏差d 0.03% 0.03% 0.06%相对平均偏差0.04％五．实验结论测定得混合磷酸盐溶液中，c（H2P04-）=0.1040 mol/Lc（HP042-）=0.1082 mol/Lc（H2P04-）/ c（HP042-）=0.9612六．问题与讨论1．氢氧化钠和盐酸的标准溶液为何在配制后不能直接用还有再标定？答：在分析化学中要求的值是非常精确的，若要直接配置标准溶液，溶质必须为基准物质。

测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合液各组分的浓度姓名：曾剑仑学号：2014301040176学院：化学与分子科学学院专业：化学基地班班级：六班日期：2015/5/10摘要：本实验意在通过多次滴定掌握酸碱滴定原理和方法，了解准确分别滴定的条件。

本实验中通过先用邻苯二甲酸氢钾来滴定标定配置的氢氧化钠溶液，酚酞用做指示剂，再用已经标定的氢氧化钠溶液来滴定磷酸二氢根。

再用碳酸钠标准溶液标定配制的盐酸溶液，用甲基橙做指示剂。

最后用标定好的氢氧化钠溶液滴定磷酸二氢根，百里酚蓝做指示剂。

用标定好的盐酸滴定磷酸一氢根，甲基红做指示剂。

两者分别滴定。

引言样品来源及其分布：作为食品大国，我国的磷酸盐用量位于世界前列。

我国的磷酸盐储量丰富，沿海主要分布在东海等海滨区域，内陆主要分布在云贵高原及新疆一带。

磷酸盐自1910年首次在德国勇于食品加工以来，已成为世界各国应用广泛的食品添加剂，对于食品品质的提高和改善起着重要作用。

我国添加剂使用卫生标准GB2760-1996及其增幅本，对部分食品中允许使用的磷酸盐的种类和限量做出了明确规定，允许使用的主要为十种磷酸盐，作为磷酸盐的代表，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠是常用的食品添加剂。

我们从实验室制取一磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的混合液，模拟食品添加剂，对各组分的浓度进行测定。

测定的意义：帮助我们掌握酸碱滴定原理和方法，了解准确分别滴定的条件；掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；掌握滴定分析法的基本原理，方法和数据处理；掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察，分析和解决问题的能力。

结果：混合磷酸盐样品中，磷酸一氢根的浓度的浓度为0.0818摩尔每升，磷酸二氢根的浓度为0.0912摩尔每升。

1 实验部分1.1仪器与试剂仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、分析天平、称量瓶、烧杯等。

试剂：混合液、氢氧化钠固体、浓盐酸。

邻苯二甲酸氢钾、碳酸钠。

1.2实验过程（1）0.1mol/LNaOH溶液的配制及标定在电子天平上称取2gNaOH于小烧杯中，溶解后，置于500mL的试剂瓶中稀释到刻度均匀。

指示剂浓度对酸碱滴定实验准确度的影响在分析化学的理论和实验教学中，指示剂是一个重要的内容，下面是小编搜集整理的一篇探究指示剂浓度对酸碱滴定实验准确度影响的论文范文，供大家阅读查看。

长期以来,指示剂对于滴定准确度的影响却并未得到准确的阐述.在教科书中,通常是以计算滴定误差的方式来揭示指示剂对于滴定分析准确度的影响,但是采用不同的计算方式(例如林邦公式)和判定的基准,对于计算结果本身的可信度会有很大的影响.我们在教学中常常会遇到学生提出如下两个问题:①既然酸碱滴定中所采用的指示剂是弱酸(或弱碱),它们在滴定过程中必然会参与到滴定过程中,这样是否会影响到滴定的准确度呢?②在实际的滴定过程中究竟应该加入多少指示剂?对于这两个问题,我们的答复通常是:当所加入指示剂的量适中时,不会对滴定的准确度产生影响.但是究竟要加入多少量的指示剂,我们并未给出准确的答案.很显然,从来也没有学生对我们的上述答复感到满意.在实际的实验过程中,学生也只是按照教科书上的说明滴加指示剂.本文采用deLevie[4]的滴定通式来研究两种指示剂(溴百里酚蓝和酚酞)在NaOH滴定HCl过程中的表现.我们设定NaOH和HCl的浓度均为0.1000mol/L,此时化学计量点处的体积比将是V(NaOH)/V(HCl)==1.000,且pH=7.00.我们首先计算溴百里酚蓝(pKa为7.1,变色范围为pH6.0~7.6)在不同浓度情况下的滴定曲线;其次计算两种指示剂在=0.999~1.001(对应0.1%的误差范围)范围的浓度变化情况;最后,我们将根据计算的结果设计实验,展示两种指示剂在对应pH下的变色情况.1、指示剂浓度对滴定曲线的影响为简便计,我们在此只展示溴百里酚蓝指示剂的计算结果.图1所示为采用不同浓度的溴百里酚蓝指示剂时NaOH滴定HCl的滴定曲线,图中标出了体积比=1.000处的pH.图1的左上子图显示的是一个非常极端的情况,此时溴百里酚蓝指示剂的浓度达到0.1mol/L,与HCl的浓度相同.这种情况在实际滴定过程中是不会出现的,但是利用这个图可以清晰地揭示出该指示剂对于整个滴定进程的真实影响.从这个图可以看到,由于溴百里酚蓝指示剂的存在,NaOH滴定HCl的突跃范围实际上已经显著减小了,而且化学计量点处的pH也显著小于7.0.在其他几个子图中,滴定的突跃范围其实也发生了改变,只是左上子图更为明显,但是总的结果均使得计量点处的pH小于7.0.这些结果表明,在溴百里酚蓝存在的情况下,不能简单地认为溴百里酚蓝只是一个旁观者.从图1的右下子图还可以看到,当溴百里酚蓝初始浓度小至1.010-6mol/L时,才有计量点处的pH=6.76.0,即化学计量点在溴百里酚蓝的变色区间范围之内.从理论上说,只有在此情况下才可能观察到指示剂在化学计量点附近发生变色.但是,随之而来的一个问题是:在溴百里酚蓝的初始浓度小至1.010-6mol/L时,能够观察到它的颜色改变吗?须知,pH的范围决定了变色的可能性,而指示剂的碱式(或酸式)基团的浓度决定了人的眼睛能否看到它.因而,有必要对指示剂碱式(或酸式)基团的浓度变化情况进行研究.2、两种指示剂碱式基团的浓度变化指示剂的碱式基团的含量取决于溶液体系的pH,而体系的pH又与滴定的进程相关.我们设定的滴定进程范围是=0.999~1.001,这样可以保证滴定的误差不大于0.1%.为此,我们将特别关注在=0.999,1.000和1.001处指示剂的碱式基团的浓度.表1为溴百里酚蓝在不同初始浓度时其碱式基团的浓度.从中可以看出,当溴百里酚蓝初始浓度大于1.0010-3mol/L时,体积比为=1.001处的pH=6.167.10,因而无法达到颜色的显著改变.结合图1的右上图,此时如果要观察到蓝色的出现,必须继续滴定到更高的pH,这必然导致1.001,最终超出允许的误差范围.当溴百里酚蓝的初始浓度小于10-4mol/L数量级时,=1.001处的pH已经大于7.60,可以期望溴百里酚蓝会实现很好的颜色变化.然而,此时[In-]在10-5mol/L或更小的数量级,如此低的浓度是否可以被肉眼敏锐地识别,尚需实验进行验证.【1】表2给出了基于5个不同的酚酞指示剂初始浓度计算的3种体积比,其变化规律与溴百里酚蓝指示剂类似,不在此做进一步的讨论.【2】3、两种指示剂在不同浓度和不同pH下的颜色比较由于要精确控制滴定过程达到规定的pH有一定的难度,故不拟从滴定全过程去研究指示剂的变色情况,只通过缓冲溶液设定不同的pH,以此模拟滴定终点的情况.我们用磷酸二氢钠和磷酸氢二钠配制了不同pH的缓冲溶液.针对溴百里酚蓝指示剂,配置了pH为6.16,8.39和9.70的缓冲溶液(pH9.7的溶液是通过在缓冲溶液中加入少许NaOH调节的);针对酚酞指示剂,配制了pH为8.61,9.47和9.77的缓冲溶液.同时还配制了浓度为1.0010-3,1.0010-4,1.0010-5和1.0010-6mol/L的两种指示剂溶液.实现滴定至=1.001处的方式是:取3个试管,分别装入25mL相同浓度的指示剂,并加入25.025mL不同pH的缓冲溶液.结果表明,当溴百里酚蓝指示剂的浓度低于10-5mol/L数量级的时候,其颜色的改变不敏锐.尽管在此条件下的pH已经达到变色所需要的9.66以上,但是由于指示剂碱式[In-]的浓度在10-6mol/L数量级以下,颜色非常弱,已经很难通过肉眼发现颜色的锐变.另一方面,当溴百里酚蓝指示剂的浓度高至10-3mol/L数量级时,指示剂碱式[In-]的浓度较大,但是由于过高的酸度导致了=1.001处的pH=6.16,仍然使得指示剂保持为黄色而不导致颜色的锐变.只有当溴百里酚蓝指示剂的浓度在10-4mol/L数量级时,才可以观察到指示剂明显地从黄色变为蓝色.此时溴百里酚蓝指示剂的浓度相当于待测HCl浓度的千分之一.当用酚酞作为指示剂进行滴定实验时,其结论与采用溴百里酚蓝指示剂时类似,这里不再做进一步的讨论.这些理论和实验结果表明,过低浓度或过高浓度的指示剂用量均不利于指示剂正确地指示滴定终点,这对于纠正学生在实验中过量使用指示剂的错误行为是有指导意义的.这些结果也从理论和实验两方面揭示,在讨论酸碱滴定过程的时候,必须将指示剂的影响一并考虑进去,才能得出正确的结论.但是,这也会引入另外一个问题:在未知样品中,酸的浓度是未知的,应该如何使用指示剂的量呢?这是一个看似简单但又非常现实的问题,我们将此问题留给学生自己去思考.参考文献[1]甘峰.分析化学基础教程.北京:化学工业出版社,2007[2]武汉大学.分析化学.第5版.北京:高等教育出版社,2006[3]FlowersPA.JChemEduc,1997,74:846[4]DeLevieR.AnalChem,1996,68:585。

电位滴定法测定磷酸氢二钠含量引言磷酸氢二钠（NaH2PO4）是一种重要的化学物质，广泛应用于医药、食品、农业等领域。

准确测定磷酸氢二钠的含量对于保证产品质量和生产过程的控制非常重要。

其中，电位滴定法是一种常用的测定磷酸氢二钠含量的方法。

本文将详细介绍电位滴定法测定磷酸氢二钠含量的原理、仪器和试剂的准备、操作步骤以及结果计算等内容。

一、原理电位滴定法是指通过测定电位的变化来确定化学反应的终点的一种分析方法。

在测定磷酸氢二钠含量时，电位滴定法通过硝酸银（AgNO3）溶液与磷酸氢二钠反应，以测定溶液中磷酸氢二钠的含量。

具体的反应方程式如下：NaH2PO4 + AgNO3 → Ag3PO4↓ + NaNO3 + HNO3根据反应的滴定终点，可以确定磷酸氢二钠的含量。

二、仪器和试剂的准备仪器：1.电位滴定仪：用于测定电位的变化。

2.滴定电极：与电位滴定仪配套使用，用于滴加试剂和测定电位。

3.搅拌器：用于保证试剂的均匀混合。

试剂：1.磷酸氢二钠（NaH2PO4）：用于测定其含量。

2.硝酸银（AgNO3）：用于与磷酸氢二钠反应。

3.硝酸（HNO3）：用于调节溶液的酸度。

4.纯水：用于配制溶液。

三、操作步骤1.微量天平称取一定质量的磷酸氢二钠，记录质量，转移到容量瓶中。

2.加入适量的纯水，通过摇床或搅拌器将磷酸氢二钠溶解，直至完全溶解。

3.将溶液转移到滴定瓶中，定容至刻度线。

4.使用滴定电极将硝酸银溶液加入滴定瓶中，同时通过搅拌器均匀混合。

5.当溶液由无色变为乳白色时，表示反应达到终点。

记录滴定的体积（V1）。

6.重复上述操作，进行至少3次滴定，取平均值作为V1。

7.使用滴定电极直接将硝酸银溶液滴加到磷酸氢二钠溶液中，记录滴定的体积（V2）。

8.重复步骤7，进行至少3次滴定，取平均值作为V2。

四、结果计算根据滴定的体积和硝酸银的浓度，可以计算磷酸氢二钠的含量。

计算公式如下：磷酸氢二钠含量（%w/w）=（V2/V1）浓度31其中，V1为滴定的体积，V2为直接滴定的体积，浓度为硝酸银的浓度，31为磷酸氢二钠的摩尔质量。

NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量的测定一、实验目的1、掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2、掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；3、掌握滴定分析法的基本原理、方法和数据的处理；4、掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力；二、实验原理在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3×10－8≥10-8，Ka3=4.4×10－13≤10-8 ，Ka2/Ka3>10-4,故可分别滴定，强碱氢氧化钠准确滴定磷酸二氢根，用酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成红色。

由于Na2HPO4的Ka3很小，不能直接连续滴定，用HCL滴定磷酸一氢根．用甲基橙做指示剂，终点时溶液由红色变为黄色。

三、实验试剂试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂无水碳酸钠基准试剂氢氧化钠盐酸酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液甲基橙指示剂 1g/L 磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合液仪器：移液管(25.00ml 20.00 ml) 锥形瓶（250ml) 电子天平容量瓶( 250ml) 酸式滴定管碱式滴定管洗瓶四、实验步骤1、0.1mol/LNaOH 溶液的配制及标定在天平上称取8gNaOH 与小烧杯中,溶解后,置2000ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀。

在分析天平上, 准确称取0.4-0.5克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份, 分别加入250ml锥形瓶中加入100ml蒸馏水, 溶解后, 加入3-4滴酚酞指示剂。

用待标定的0.10mol/LNaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点。

平行滴定三次。

2、0.1mol/L HCl 溶液的标定准确称取 1.0－1.2g 无水碳酸钠试样, 溶解后在容量瓶中配成250ml，用移液管移取20 ml锥形瓶中, 加甲基橙指示剂2-3滴。

用盐酸滴定到溶液有黄色边为橙色,既为终点, 平行滴定三次。

3、混合液中磷酸二氢根含量的测定：移取混合液25ml于锥形瓶中，加2-3滴酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至红色，保持半分钟不褪色既为终点，纪录数据平行滴定三次。

混合溶液中磷酸二氢钠与磷酸氢二钠浓度的测定孙阳勇武汉大学化学与分子科学学院摘要：酸碱滴定法是容量滴定分析法中最重要的方法之一，也是其它三种滴定分析的基础。

酸碱滴定法是以质子传递反应为基础的滴定分析方法。

这种方法的特征是：滴定过程中溶液的酸度呈现规律性变化。

关键词：磷酸二氢钠磷酸氢二钠差减法指示剂引言：酸碱指示剂可以指示溶液中H+浓度的变化，是一种有机弱酸或有机弱碱，其酸性和碱性具有不同的颜色。

指示剂酸HIn在溶液中的离解常数Ka=[H+][In-]/[HIn]，即溶液的颜色决定于[In-]/[HIn]，而[In-]/[HIn]又决定于[H+]。

以甲基橙（Ka=10-3.4）为例，溶液的pH<3.1时，呈酸性，具红色；pH>4.4时，呈碱性，具黄色；而在pH=3.1～4.4，则出现红黄的混合色橙色，称之为指示剂的变色范围。

不同的酸碱指示剂有不同的变色范围。

试剂及仪器：NaOH固体，浓HCl溶液，甲基橙溶液（1g/L），酚酞溶液（2g/L，乙醇溶液），邻苯二甲酸氢钾基准试剂，无水碳酸钠固体，溴甲酚绿溶液，待测混合液，蒸馏水量筒，烧杯，称量瓶，烧杯，锥形瓶，50mL酸式滴定管，50mL碱式滴定管，25mL移液管，分析天平，洗耳球，玻璃棒，试剂瓶，实验原理：上图表示H3PO4的分布分数图，在pH 为2.16-7.21间以磷酸二氢根为主，在pH 为7.21-12.32间，以磷酸一氢根为主。

对于浓度约为0.1mol/L 的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合液，起始，有pH=pKa+lg[HPO 42-]/[H 2PO 4-]=7.2，用氢氧化钠将磷酸二氢钠滴定成磷酸氢二钠，当完全变成磷酸氢二钠时，此时混合溶液中c （Na 2HPO 4）=0.1mol/L,那么在此时，溶液中氢离子浓度，此时的pH=9.74，选用酚酞作指示剂。

之后用盐酸将混合液中磷酸氢二钠滴定成磷酸二氢钠，此时混合液中c （NaH 2PO 4）=0.1 mol/L ，那么溶液中氢离子浓度:［H+］= ，此时的pH=4.68，选用溴甲酚绿作指示剂，其中溴甲酚绿在pH=3.8时显黄色，在pH=5.4是呈蓝绿色，在pH=4.5时开始有颜色明显变化。