磷酸氢二钠检验

磷酸氢二钠十二水合物含量测定
听说学校要做个磷酸氢二钠十二水合物的含量测定实验，感觉
好高大上啊！
那天，我们一群人围在实验室里，老师拿着一个玻璃瓶，里面
是白白的粉末。

老师说这就是我们要测的磷酸氢二钠十二水合物。

开始实验了，我用小天平称了一些粉末。

你知道吗，我手心都
出汗了，怕称得不准。

但最后还是顺利完成了。

然后，老师拿出了一个像细长管子的东西，说是滴定管。

里面
装的是红色的液体，要一滴一滴加到粉末里。

我看着那红色的液体
慢慢滴下去，觉得像是在玩一个有趣的游戏。

最神奇的是，当红色液体和粉末混合时，竟然有小气泡冒出来。

大家都惊讶地叫了起来，感觉像是在变魔术。

最后，我们用计算器算出了磷酸氢二钠十二水合物的含量。

虽
然我不太懂那些计算，但觉得整个过程超级有趣。

这次实验让我觉得科学真的很奇妙，好像打开了新世界的大门。

以后我也要当一个科学家，去探索更多未知的东西！。

磷酸氢二钠含量的测定磷酸氢二钠含量的测定容量法1. 方法提要在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。

2. 试剂和材料盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为1mol/L。

氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L。

3. 仪器、设备酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极，分度值为0.02pH单位。

电磁搅拌器:配有搅拌转子。

4. 分析步骤a) 试样的制备称取适量样品于称量瓶中，在105℃干燥4h ,置于干燥器中冷却至室温。

此样品为试样A，用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。

b) 测定称取约6.5g试样A(精确至0.0002 g)，置于250mL的烧杯中，用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。

置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。

将已校准的pH计的电极放人试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至p H≈4出现突跃点。

记录滴定读数，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH4～pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)5. 分析结果的表述样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算V1= (1)式中:V—滴定至Ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。

当V1c1等于或小于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算：X1= (2)当V1c1大于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算X2= (3)式中:V1—滴定至Ph≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL；V2—pH4^-pH8.8 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试样的质量，g；0.1420 —与 1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。

磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。

每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。

磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。

2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。

在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。

按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）2、样品分析取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。

按下列公式计算：磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）m 0 - 样品质量（g ）0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）五、 结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。

药液中磷酸氢二钠含量
药液中磷酸氢二钠（Na2HPO4）的含量通常根据具体的药品制剂和质量标准来确定。

磷酸氢二钠在药液中常见于缓冲剂、缓冲液和调味剂等。

不同的药品制剂对其含量要求可能会有所不同。

在实际应用中，药液中磷酸氢二钠的含量测定方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）和电位滴定法等。

这些方法可以精确地测定磷酸氢二钠在药液中的含量，以确保药品的质量和稳定性。

需要注意的是，在测定药液中磷酸氢二钠含量时，还需考虑其他可能影响测定的因素，如药液的pH值、磷酸氢二钠的降解产物等。

必要时，可通过样品处理和仪器校准等方法降低误差，确保测定结果的准确性。

具体药品制剂中磷酸氢二钠含量的确定应参考相应的药品标准和说明书。

在生产和使用过程中，应严格遵循标准操作程序，确保药品的安全有效。

同时，定期对药液中磷酸氢二钠含量进行检测，有助于监测药品质量，并及时发现潜在问题。

磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作为化学试剂使用。

本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。

一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。

它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。

在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸三钠（Na3PO4）：NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。

具体方法如下：二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。

b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间；c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应；d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的有机相；e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中；h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。

三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施；2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能，熟练掌握实验操作步骤和注意事项；4. 试剂要求纯度高，分析前应严格检查试剂质量，避免影响结果的准确性；5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施，保障实验数据的准确性和可靠性。

目的：为检验磷酸二氢钠辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于磷酸二氢钠的检验。

职责：检验员，检验室主任。

规程：1．性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸，酸，微有潮解性。

本品在水中易溶，在乙醇几乎不溶。

2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 碳酸钠 2.1.2 铂丝2.1.3 盐酸 2.1.4 醋酸氧铀锌试液2.1.5 硝酸银试液 2.1.6 氨试液2.1.7 稀硝酸 2.1.8 氯化铵镁试液2.1.9 钼酸铵试液 2.1.10 硝酸2.1.11 烧杯 2.1.12 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 本品的水溶液，加碳酸钠即泡沸为符合规定。

2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色为符合规定。

⑵取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。

2.2.3 本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应：⑴取供试品的中性溶液加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或硝酸中均易溶解为符合规定。

⑵取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀为符合规定。

⑶取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解为符合规定。

3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 标准缓冲液 3.1.2 硝酸3.1.3 纳氏比色管 3.1.4 标准氯化钠3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 稀盐酸 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 醋酸-醋酸铵缓冲液3.1.11 0.1%铝试剂溶液 3.1.12 标准铝溶液3.1.13 草酸铵试液 3.1.14 稀醋酸3.1.15 乙醇 3.1.16 标准钙溶液3.1.17 醋酸盐缓冲液 3.1.18 盐酸3.1.19 容量瓶(100ml，1000ml，500ml) 3.1.20 刻度吸管(5ml，10ml)3.1.21 量杯(25ml，50ml) 3.1.22 称量瓶，干燥器3.1.23 恒温干燥箱 3.1.24 电子天平(万分之一克)3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品2.0g，置烧杯中加水40ml溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测，PH值为4.1～4.5为符合规定。

中 华 人 民 共 和国 国 家 标 准 基准试剂 磷酸氢二钠 测定标准及内容pH 基准试剂磷&nbs聚氯化铝p; 酸氢二钠 GB 6854－86pH Basic lineDisodium hydrogen phosphate本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于聚合氯化铝醇。

分子式：Na2HPO4分子量：141.96(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃):pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.0051.2 Na2HPO4含量:99.0～100.1%。

1.3 水溶液反应：合格。

1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）：2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601－77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602－77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603－77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。

2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃)测定:按GB 6851－86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用铂双氢电极法。

0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa2HPO4、0.025mKH2PO4)pH(S)I=6.864(25℃)。

2.2 Na2HPO4含量测定：称取2g于110℃烘至恒重的样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。

按HG 3－1014－76《化学试剂电位滴定法通则》之规定，用0.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。

Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算：X= V·c×0.14196 ×100&nb0.14196----每毫克当量Na2HPO4之克数。

2.3 水溶液反应：称取2g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。

PH值应在9.1～9.3之间。

2.4 杂质测定：样品须称准至0.01g。

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电位滴定法测定磷酸氢二钠含量电位滴定法测定磷酸氢二钠含量步骤如下：
1、将磷酸氢二钠样品称取一定量加入到滴定瓶中，加入适量的水溶解。

2、加入指示剂，例如溴甲酚绿指示剂，溶解后颜色为黄绿色。

3、将标准酸溶液（例如0、1 mol/L的盐酸溶液）加入到滴定瓶中，同时用磁力搅拌器充分搅拌混合。

4、当溶液颜色变成橙色时，停止加酸，并记录加入酸的体积V1。

5、接下来，用与之前相同的方法，将同样体积的标准酸溶液加入到另一个滴定瓶中。

这次不加入磷酸氢二钠样品，作为空白液使用。

6、用相同的方法滴定空白液，记录加入酸的体积V2。

7、计算磷酸氢二钠的含量，通过下式计算：
样品中磷酸氢二钠的含量=（V1-V2）×C ×M/1000。

其中，V1和V2为加入酸的体积，C为标准酸溶液的浓度，M 为磷酸氢二钠样品的质量（单位为克）。

磷酸氢二钠分析纯磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种重要的有机物质，是钠、磷和氢的化合物，在许多行业中被广泛使用，如食品、制药、化学、冶金等行业。

它可以用来制备高活性氧化剂，或用作水解剂、发泡剂或稳定剂。

本文将主要讨论磷酸二氢钠的分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法。

一、磷酸氢二钠分析纯的分类磷酸氢二钠分析纯可以分为三类：高纯度分析纯，分析标准纯和其他分析标准纯。

高纯度分析纯是高洁净度、特定活性的产品，其含量的水分可达99.999％以上；分析标准纯是低洁净度、一般活性的产品，其含量的水分在98％～99.999％之间；其他分析标准纯是中等洁净度、中等活性的产品，其含量的水分在95％～98％之间。

二、磷酸氢二钠分析纯的作用磷酸氢二钠分析纯可以用于食品行业，作为酯类辅料，用于提高食品的稳定性和口感；可以用于制药行业，作为制剂辅料，用于制浓缩液、发泡剂和稳定剂；可以用于化学行业，作为合成材料的原料，用于水解和氧化反应；可以用于冶金行业，作为阴极材料，可防止金属表面氧化。

三、磷酸氢二钠分析纯的制备方法磷酸氢二钠分析纯可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤法制备。

具体步骤如下：首先将原料（Na2HPO4）置于容器中，加入冷水，冷却到室温；将溶液蒸发至固相，将淤渣过滤；再将淤渣加入冷却液包中，然后用蒸汽进行蒸馏，继续过滤淤渣；最后将残渣中的磷酸氢二钠精炼至分析纯，并经常检查其纯度。

四、磷酸氢二钠分析纯的检测方法通常采用比色法测定磷酸氢二钠分析纯的纯度，具体步骤如下：取磷酸氢二钠溶液，加入KmnO4溶液，取一小量溶液倒入比色管，分别在比色管两端滴加不同浓度KMnO4溶液；比较两端比色管溶液颜色，并记录KMnO4浓度，并和标准曲线比较求出磷酸氢二钠溶液纯度。

综上所述，磷酸氢二钠分析纯的分类、作用、制备方法和检测方法都得到了探讨。

磷酸氢二钠分析纯的质量可以通过比色法来测定，同时可以采用蒸汽蒸馏、冷凝和过滤的方法来制备。

未来，磷酸氢二钠分析纯依然会在许多行业中得到广泛应用，对经济发展起着重要作用。

,MHSCNG0081pH基准试剂磷酸氢二钠Na2HPO4测定电位滴定法MM_HS_CNG_0081pH基准试剂磷酸氢二钠Na2HPO4含量的测定电位滴定法１范围本方法适用于ｐＨ基准试剂磷酸氢二钠Ｎａ２ＨＰＯ４含量的测定。

２原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。

在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。

按电位滴定法之规定用０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定至ｐＨ值４．２为终点。

３试剂３．１不含二氧化碳的水；３．２盐酸标准溶液：０．５ｍｏｌ／Ｌ。

４仪器设备４．１一般实验室仪器。

４．２酸度计或电位计：应具有０．１ｐＨ单位或１０ｍＶ的精确度。

精确的实验应采用具有０．０２ｐＨ单位或２ｍＶ精确度的仪器。

４．３电极４．３．１玻璃指示电极４．３．２饱和甘汞参比电极４．４电磁搅拌器。

５试样制备５．１试样于１１０℃烘至恒重；５．２称取２ｇ样品，称准至０．０００２ｇ，溶于１００ｍｌ不含二氧化碳的水中。

６操作步骤６．１滴定按图１所示连好仪器。

图１１滴定管；２烧杯；３电磁搅拌器；４指示电极；５参比电极；６酸度计或ｐＨ计插入规定的指示电极和参比电极，开动电磁搅拌器，用０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定（至ｐＨ值４．２为终点）。

从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的标准溶液，测量指示电极的电位或ｐＨ值。

以后每滴加１ｍＬ或适量标准溶液测量一次电位或ｐＨ值，化学计量点前后，应每滴加０．１ｍＬ标准溶液，测量一次。

继续滴定至电位或ｐＨ值变化不大时为止。

记录每次滴加标准溶液后滴定管的读数及测得的电位或ｐＨ值，用作图法或二级微商法确定滴定终点。

６．２终点的确定６．２．１作图法以指示电极的电位（ｍＶ）或ｐＨ值为纵坐标，以滴定管的读数（ｍＬ）为横坐标绘制滴定曲线。

做两条与横坐标成４５的滴定曲线的切线，并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线（见图２）。

磷酸氢二钠Linsuan Qing'ernaDisodium Hydrogen Phosphate DodecahydrateNa2HPO4·12H20 358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算，含Na2HP04不得少于99.0%。

【性状】本品为无色或白色结晶或块状物；无臭；常温置空气中易风化。

本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

【鉴别】本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

【检查】碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为9.l～9.4。

溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水l0ml溶解后，溶液应澄清无色。

氯化物取本品5.0g，依法检查（附录Ⅶ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.001%)。

硫酸盐取本品2.0g，依法检查(附录Ⅶ B)，与标准硫酸钾溶液2.0 ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。

碳酸盐取本品2.0g，加水l0ml，煮沸，冷却后，加盐酸2ml,应无气泡产生。

水中不溶物取本品20.0g，加热水l00ml使溶解，用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，沉淀用热水200ml分10次洗涤，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过10mg (0.05%)。

还原物质取本品5.0g，加新沸过的冷水溶解并稀释至50ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml 与高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.25ml，水浴加热5分钟，溶液的紫红色不消失。

干燥失重取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量应为55.0%～64.0%附录Ⅷ L)。

铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加盐酸溶液(1→2)lml与10%磺基水杨酸溶液2ml，摇匀，加氨试液5ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液(附录Ⅷ G)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.0005%)．重金属取本品4.0g，加水15ml溶解后，加盐酸适量调节溶液pH值约为4，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅶ H第一法），含量金属不得过百万分之五。

GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程GMP（Good Manufacturing Practice）质量体系是制药行业中的一种质量管理体系，旨在确保药品的质量和安全性。

磷酸氢二钠是一种常用的化学试剂，被广泛应用于制药、食品、环境等领域。

为了确保磷酸氢二钠的质量符合规定的标准，下面是一份GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程。

1.目的确保磷酸氢二钠的质量符合国家和企业的相关标准，保证制药过程中的药品质量和安全。

2.适用范围本操作规程适用于所有生产、质检部门参与磷酸氢二钠质量检验的人员。

3.仪器设备和试剂3.1仪器设备：-分析天平-pH计-热平衡器-过筛机3.2试剂：-磷酸氢二钠样品-蒸馏水-氨水-石蕊试液-碳酸钠试液-其他标准试剂4.检验项目与方法4.1外观检查取适量磷酸氢二钠样品，观察其颜色和形状，应为白色结晶粉末，无杂质。

4.2pH值测定将磷酸氢二钠样品溶解在适量蒸馏水中，将pH计放入溶液中，测定其pH值。

符合国家标准的磷酸氢二钠的pH值应在8.5-9.5之间。

4.3水分含量测定取适量磷酸氢二钠样品，放入热平衡器中，进行烘干，温度为100℃，时间为2小时。

取出样品，冷却至室温，称取样品重量，然后再放入热平衡器中，进行烘干再称重，重复该操作直至样品质量无明显变化。

计算出样品的水分含量。

4.4粒度检测将磷酸氢二钠样品通过30目的筛网，收集通过的样品。

然后将样品放入过筛机中，进行粒度分析。

符合国家标准的磷酸氢二钠的粒度应在40目-100目之间。

4.5杂质检测按照国家标准的相关方法进行杂质检测，包括重金属、有机杂质等。

5.记录和报告每次检验都应有相应的记录和报告，包括样品信息、检验项目、检验结果等。

同时，对于不合格的样品，需要进行原因分析和处理意见。

以上就是一份GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程。

通过严格按照该规程进行操作和检验，可以确保磷酸氢二钠的质量符合国家标准，保障制药过程中的药品质量和安全。

磷酸氢二钠检测SOP1.目的为规范磷酸氢二钠检测的操作，确保检测的准确性，特制定本规程。

2.范围本标准操作规程适用于磷酸氢二钠的检测操作。

3.定义热水：系指70～80℃。

4.职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。

4.2. QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。

4.3.质量总监负责批准本规程。

4.4.QA负责本规程执行的监督。

5.引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6.材料见程序。

7.流程图无8.程序8.1.性状本品为无色或白色结晶或块状物；无臭；常温置空气中易风化。

在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

8.1.1.结果判断：应符合规定。

8.2.鉴别8.2.1.原理钠离子在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色。

钠离子与焦锑酸钾作用，能产生不溶性的沉淀。

在中性溶液中，硝酸银能和磷酸根离子发生反应生成浅黄色沉淀磷酸银，磷酸银能溶于酸性或碱性溶液中。

镁离子在碱性条件下可与磷酸根离子发生反应生成白色结晶性沉淀磷酸镁。

在酸性环境条件下，磷酸根离子可以和钼酸铵发生络合反应生成黄色沉淀(NH4)3[P(Mo3O10)4]，该沉淀溶于碱不溶于酸。

8.2.2.仪器及设备铂丝、酒精灯、中试管、100ml烧杯、100ml容量瓶、电子天平（千分之一）、25ml纳氏比色管、试管夹等。

8.2.3.试剂及配制盐酸：购入。

15%碳酸钾溶液：取碳酸钾15.0g，加水使溶解并定容至100ml，摇匀，即得。

焦锑酸钾试液：取焦锑酸钾2.0g，在85ml热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液（3→20）10ml；放置24小时，滤过，加水稀释至100ml，即得。

硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀，即得。

氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，摇匀，即得。

稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。

氯化铵镁试液：称取氯化镁5.5g与氯化铵7.0g，加水65ml溶解后，加氨试液35ml，置玻璃瓶内，放置数日后，滤过，即得。

添加剂磷酸氢二钠检验方法（三）A.5.1.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.01g。

置于砷发生瓶中，加水至约40mL,加10mL溶液(1+1),以下按GB/T5009.76—2003第一法中6.3中“吸取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00、10.00mL.......砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线举行校正”举行操作。

A.5.1.3 结果计算砷含量以砷(AS)的质量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算：式中： m1—从工作曲线上查出的实验溶液中砷的质量数值，单位为微克(ug); m0—从工作曲线上查出的空白实验溶液中砷的质量数值，单位为微克(ug); m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的肯定差值不大于1mg/kg。

A.5.2 砷斑法 A.5.2.1 试剂和材料试剂同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.5.2.2 仪器和设备同GB/T5009.76—2003的第10章。

A.5.2.3 分析步骤称取0.50g±0.01g 试样，置于测砷瓶中，加20mL水。

以下操作同GB/T5009.78.—2003的第11章“加5mL，加水至30mL……不得深于砷的限量标准的砷斑”。

限量标准溶液的配制:移取1.50mL砷标准溶液(1mL溶液含砷1ug),以下操作同GB/T5009.76—2003的第11章“加5mL盐酸，加水至30mL……取出砷斑举行比较”。

与样品同时处理。

A.6 重金属的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.6.1.2 氨水溶液：2+3。

A.6.1.3 缓冲溶液：PH≈3.5；称取25.0g加25mL水溶解，加45mL溶液，再用盐酸溶液或氨水溶液调整PH至35,用水稀释至100mL。

A.6.1.4 饱和硫化氢水。

A.6.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg; 用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

磷酸二氢钠检验标准程序1。

目的：建立磷酸二氢钠检验标准程序，指导磷酸二氢钠的检验。

2。

范围：适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。

3.职责：检验人员对本规程的实施负责。

4.程序：4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP—）取样，取样量应为全检量的3倍(31。

5g)。

4.2检验：4。

2.1性状检查4.2.1.1 外观、气、味:取供试品,目测其外观，鼻嗅，口尝。

合格标准：应为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、酸；微有潮解性. 4。

2。

1.2溶解性：4.2.1.2。

1试剂和试液:乙醇4。

2。

1.2.2仪器和设备:恒温水浴锅、扭力天平4.2.1.2。

3检查：（1）水中溶解性：取供试品1g，加入1～不到10ml的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况.合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解（易溶）。

（2）乙醇中溶解性取供试品0.1g，加入1000ml的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃)中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。

合格标准:应不能完全溶解(几乎不溶）.4。

2。

2鉴别4.2。

2。

1试剂、试液：碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液（或稀硝酸）、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液4。

2。

2.2仪器、用具：铂丝、酒精灯、试管4。

2.2。

3操作：（1)碳酸钠试验取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。

合格标准：应即泡沸.（2）钠盐试验①取铂丝，用盐酸湿润后,蘸取供试品,在火焰中燃烧,观察火焰颜色.合格标准：火焰应即显鲜黄色。

②取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，观察。

合格标准：应即生成黄色沉淀。

（3）磷酸盐试验①取供试品的水溶液，滴加氢氧化钠试液使成中性溶液，加硝酸银试液，观察结果。

合格标准：应即生成浅黄色沉淀.②将上述沉淀分离,向沉淀中加入氨试液或稀硝酸，观察结果。