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仿生法制备酸枣仁提取物工艺条件的优化-精选文档

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仿生法制备酸枣仁提取物工艺条件的优化
Optimization of the Conditions of Semen Ziziphi
Spinosae Extracts by Bionic Extraction Process
WANGChao, ZHANG Ming-chun
(Key Laboratory of Food and Biotechnology in
Tianjin,Department of Pharmaceutical Engineering,School
of Biotechnology and Food Science,Tianjin University of
Commerce,Tianjin 300134,China)
:To optimize the optimum conditions of semen ziziphi
spinosae extracts by bionic extraction process, the
composite indicator of total saponins and dry extract rate
was considered, the effects of various factors on bionic
extraction of semen ziziphi spinosae extracts were studied
through orthogonal design L9(34). The results showed that
the order of various affecting factors were ratio of solid
to liquid (the proportion of semen ziziphi spinosae to
extract D)>mixing time(B)>mixing number(C)>rotating
speed(A). The optimum conditions of semen ziziphi spinosae
extracts by bionic extraction process was ratio of solid
to liquid 1∶10, mixing number twice, mixing time for 10
minutes, rotating speed 125 rpm/min.
酸枣仁(Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge) Hu
ex H. F. Chou)为鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子,别名枣仁,
始载于《神农本草经》,列为上品。其味甘、酸,性平,归心、肝、
胆经,主治虚烦不眠,惊悸多梦,体虚多汗,津伤口渴等症 [1]。现
代药理学研究证明,酸枣仁有改善睡眠的作用[2]。
酸枣仁提取物的传统提取工艺有水提法[3]、醇提法[4]等,
新工艺有微波法[5]、超声波法[6]、酶法[7]等。
本试验按照《中国药典》2005版人工胃液配方配置提取液,
模拟人消化道系统环境制备酸枣仁提取物,即仿生法制备酸枣仁
提取物。仿生法[8]所得到的提取物更接近药物在体内达到平衡
后的有效成分群,此方法集中体现了中医药基本理论的整体观、
系统观,是将整体药物研究与分子药物研究相结合的中药研究新
方法,是将生物技术应用到中药研究的新尝试。应用仿生法制备
酸枣仁提取物尚未见报道。
1材料和方法
1.1材料
酸枣仁:天津蓟县;酸枣仁皂苷A标准品:中国药品生物制品
检定所(批号110734-200408);胃蛋白酶:北京鼎国生物技术有限
责任公司3000U(批号99M10340);甲醇、冰醋酸、乙醇、香草醛、
高氯酸:天津化学试剂厂分析纯。
UV-7504紫外-可见分光光度仪:上海欣茂XX公司;电热恒温
水浴锅:天津市中环实验电炉XX公司;恒温干燥箱:上海市实验
仪器总厂;RE-52AA旋转蒸发仪:上海亚容生化厂;SHB-B95A循环
水式多用真空泵:郑州长城科工贸XX公司;FA1004电子分析天平:
上海精科天平;FZ102微型植物试样粉碎机:北京中兴伟业仪器
XX公司;电子数显恒速搅拌器:郑州长城科工贸XX公司。
1.2方法
1.2.1酸枣仁皂苷标准曲线的绘制[9] (1)最大吸收波长的
选择。取1 mg/mL酸枣仁皂苷标准品储备液0.5 mL,置于10 mL
具塞试管中,干燥器中挥干溶剂,加入0.2 mL的5%的香草醛-冰
醋酸溶液,再加入0.8 mL的高氯酸溶液,密塞,于70 ℃水浴中恒
温加热20 min,取出立即冰水浴冷却5 min,加冰醋酸5.00 mL,
摇匀,在紫外可见分光光度计上进行全波长扫描,最大吸收波长
602.5 nm。
(2)标准曲线的制备。精密吸取酸枣仁皂苷标准品溶液
0.10,0.15,0.20,0.25,0.30 mL分别置于10 mL的具塞试管中,
干燥器中挥干有机溶剂,然后分别加入0.2 mL的5%的香草醛-冰
醋酸溶液,再加入0.8 mL的高氯酸溶液,密塞,于70 ℃水浴中恒
温加热20 min,取出立即冰水浴冷却5 min,加冰醋酸5.00 mL,
摇匀,于分光光度计602.5 nm处测定。计算回归方
程:y=2.47x-0.015,r=0.999 4,线性范围:0.1～0.3 mg/mL。
1.2.2酸枣仁提取物制备方法(1)对照水提法。取酸枣仁,粉
碎,过0.3 mm筛,精密称取粉末10 g,用石油醚(60～90 ℃)脱脂
2次,每次2 h。弃去石油醚,置干燥箱中60 ℃干燥4 h,移至干
燥器中放至室温,然后加12倍量的水,提取60 min,提取次数为3
次,得提取液,用紫外-可见分光光度计(λmax=602.5 nm )测定其
吸收度A值。由回归方程计算出酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷含
量。再减压浓缩,蒸干,得浸膏,计算浸膏得率。
(2)仿生法。人工胃液的配制按照《中国药典》2005版人工
胃液配方,取稀盐酸16.4 mL,加水约800 mL与胃蛋白酶5 g,充
分溶解后,调节pH值至1.2,定容至1 000 mL,得人工模拟胃液提
取液。
正交设计试验见表1。取过0.3 mm筛酸枣仁生药10 g,共9
份,在提取过程中,人工胃液通过水浴加热保持在37 ℃,模仿人
体温度。以酸枣仁皂苷含量和浸膏得率为综合评价指标,评分以
各指标的最大值为参照,将数据进行归一化,进行综合评价时,对
酸枣仁皂苷含量和浸膏得率给出不同的权重:酸枣仁皂苷含量的
权重为70%,浸膏得率权重为30%。
2结果与分析
对照水提法结果为每10 g酸枣仁生药中提取出皂苷103.6
mg,即提取出1.04%的皂苷。酸枣仁中含有2.8%的酸枣仁皂苷,
所以水提法酸枣仁皂苷提取率为37%,浸膏得率为11.34%。
应用仿生法提取酸枣仁提取物直观分析表明,在所选因素水
平范围内,影响酸枣仁提取物提取效果的各因素依次为:
D>B>C>A,即固液比与搅拌提取时间对酸枣仁提取物提取效果影
响最大,搅拌次数影响较小,转速影响最小,最佳工艺条件为:固
液比1∶10,搅拌提取时间10 min,搅拌次数2次,转速125 rpm(表
2)。
验证试验结果表明,应用仿生法制备酸枣仁提取物,10 g 酸
枣仁生药材提取出155.91 mg总皂苷,即提取出1.6%总皂苷,酸
枣仁中含有2.8%的酸枣仁皂苷,仿生法制备的酸枣仁提取物中皂
苷提取率为57%,提取物的浸膏得率为45.7%,比传统水提工艺的
浸膏得率提高34.36个百分点。该结果对酸枣仁中镇静安眠药用
有效成分的研究非常有意义,且该工艺重复性较好,结果稳定(表
3)。
3讨论
仿生法是在模拟胃的酸性条件下制备酸枣仁提取物,提取物
中一部分酸枣仁皂苷可能分解成苷元和低聚糖,甚至酸枣仁三萜
类皂苷环断裂产生其他小分子化合物,所以提取物中酸枣仁皂苷
含量不比水提法高;而酸枣仁浸膏得率增加,是由于经模拟胃环
境提取,有胃蛋白酶参与作用,使产物量增多,增加的产物可能有
小肽和氨基酸等小分子。这些通过模拟胃肠环境后产生的产物苷
元、低聚糖,小肽、氨基酸和其他小分子化合物,是否会与尚未分
解的酸枣仁皂苷产生协同作用,共同发挥作用,产生药效,下一步
我们将对仿生法制备的酸枣仁提取物进行成分分析和药效学试
验,再做报道。

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响应面法优化提取工艺

响应面法优化提取工艺

响应面法优化提取工艺
响应面法是一种常用的优化方法，其在工业生产中有着广泛的应用。

针对某些复杂的工艺过程，通过响应面法优化，可以使得该工艺的效率得到显著的提高。

在实际应用中，响应面法通常需要进行多次试验，通过收集实验数据，拟合出响应面模型。

在模型的基础上，可以进行参数优化，并找出最优的工艺条件。

在提取工艺中，响应面法的应用也十分重要。

通过采用响应面法，可以优化提取工艺条件，比如溶剂的种类、浓度等，从而提高提取效率和提取物的纯度。

除此之外，响应面法还可以用于确定提取工艺中的影响因素和相应的影响程度。

这对于提高提取工艺的稳定性和可控性都有着积极的意义。

在实际应用中，响应面法需要结合实际情况进行分析，选择适当的实验设计方案和统计分析方法。

只有在全面考虑实际情况的基础上，才能真正实现提取工艺的优化和升级。

- 1 -。

酸枣仁抗氧化成分提取及其活性_马琦

酸枣仁抗氧化成分提取及其活性_马琦

取一定浓度样品溶液 1 mL，分别加 pH 7.4 的 Tris−HCL 缓冲液 3 mL 与 0.2 mmol/L DPPH 无水乙醇溶 液 2 mL，混合均匀后置暗处反应 30 min，在 517 nm 处 测定其吸光度值 A1，同时测定 2 mL 0.2 mmol/L DPPH 溶液与等体积无水乙醇混合液的吸光度 A0，及样品液与 等体积无水乙醇混合液的吸光度 A2. 根据以下公式[8]计 算清除率：
摘 要：通过活性跟踪测试，结合正交实验与响应面设计 Box−Benhnken 实验，对不同提取方法、提取溶剂、提取次
数等条件下的酸枣仁提取物进行了体外抗氧化活性测定，以提取率、总还原力、羟自由基清除率、DPPH 清除率和总
抗氧化能力评价了酸枣仁的抗氧化活性. 结果表明，提取物抗氧化活性最优的提取条件为：76.5 ℃下回流提取 1 次、
物的抗氧化活性测试 分别对提取方法(回流提取、超声辅助提取、微波 辅助提取、浸提法)、提取次数(1∼3 次)、提取溶剂(按溶 剂的极性与强度，选择正己烷、乙酸乙酯、丙酮、氯仿、 95%乙醇、正丁醇、水为提取溶剂)进行单因素实验，根 据总还原力、DPPH 清除率、羟自由基清除率、总抗氧 化能力及提取率 5 项指标评价不同条件下提取物的抗氧 化活性. 提取方法：将酸枣仁粉碎后过 40 目(0.38 mm)筛， 用石油醚(60∼90℃)脱脂处理后备用. 分别称取脱脂后酸枣仁粉末 20 g 与 300 mL 不同 提取溶剂混合，置于 500 mL 圆底烧瓶中，用不同提 取方法[浸提法(浸泡 2 d)或回流法]提取. 回流法分为回流提取、超声辅助提取、微波辅助 提取. 将装有酸枣仁粉末与不同提取溶剂的圆底烧瓶
不同提取次数的实验结果如图 2 所示. 由图可知， 虽然 1 次提取率较低，但抗氧化活性指标均为提取 1 次
酸枣仁总黄酮提取工艺及其预测模型研究

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酸枣仁总黄酮提取工艺及其预测模型研究李游;靳爱仙;梁宗锁;董娟娥【摘要】[目的] 研究优化酸枣仁总黄酮的提取工艺.[方法] 采用星点设计-效应面法,对酸枣仁总黄酮的超声提取工艺进行优化.以乙醇体积分数、液(体积,mL)料(质量,g)比、提取时间为自变量,以总黄酮提取量为因变量建立预测模型,并进行了验证.[结果] 总黄酮提取量与3个影响因素不能用线性关系进行描述,采用二次多项式的拟合效果较好,复相关系数 R2＝0.887 9,具有较高的可信度.优选的最佳工艺为:乙醇体积分数84%,液料比40 mL/g,提取时间35 min;最佳工艺验证结果与模型预测值相差2.30%,总黄酮提取率达到95.05%.[结论] 星点设计-效应面法可以快速、简便地优化酸枣仁总黄酮的超声提取工艺,所建模型预测性良好,工艺稳定可行.【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2009(037)010【总页数】6页(P193-198)【关键词】酸枣仁;总黄酮;提取工艺;星点设计-效应面法【作者】李游;靳爱仙;梁宗锁;董娟娥【作者单位】西北农林科技大学,生命科学学院,陕西,杨凌,712100;国家林业局,调查规划设计院,北京,100714;西北农林科技大学,生命科学学院,陕西,杨凌,712100;西北农林科技大学,生命科学学院,陕西,杨凌,712100【正文语种】中文【中图分类】S665.109.9;R284.2酸枣仁为鼠李科枣属植物酸枣(Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa (Bunge) Huex H .F .Chou)的干燥成熟种子[1]。

酸枣仁(Semen ziziphi spinosae)为传统中药，具有补肝、宁心、敛汗、生津的功能，常用于虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗、津伤止渴等症。

关于酸枣仁的化学成分,早在20世纪80年代就有研究，发现酸枣仁含有当药素、白桦脂酸、白桦脂醇、酸枣仁皂苷及阿魏酸、维生素C等成分，且含多种氨基酸及微量元素[2]。

微波辅助提取酸枣仁皂苷A的工艺优化

微波辅助提取酸枣仁皂苷A的工艺优化

微波辅助提取酸枣仁皂苷A的工艺优化房信胜;王建华;祝丽香;周红英;刘二刚;杨苓英【期刊名称】《林产化学与工业》【年(卷),期】2010(30)1【摘要】为了优化微波辅助提取酸枣仁皂苷A的工艺,采用单因素试验和L_9(3~4)正交试验设计,研究了提取条件对酸枣仁皂苷A产率的影响.结果表明酸枣仁皂苷A 的最佳提取工艺为:5g酸枣仁粉末用体积分数70%乙醇提取2次,提取温度60℃,提取时间8min,液固比16:1(mL:g),微波功率800W,此条件下酸枣仁皂苷A的得率为0.526mg/g.与其它传统提取方法相比,微波辅助提取在获得较高提取得率的同时,能有效缩短提取时间,节约资源,显示了良好的应用前景.【总页数】5页(P92-96)【作者】房信胜;王建华;祝丽香;周红英;刘二刚;杨苓英【作者单位】山东农业大学,农学院,山东,泰安,271018;山东农业大学,农学院,山东,泰安,271018;山东农业大学,农学院,山东,泰安,271018;山东农业大学,农学院,山东,泰安,271018;山东农业大学,农学院,山东,泰安,271018;山东农业大学,农学院,山东,泰安,271018【正文语种】中文【中图分类】TQ351【相关文献】1.HPLC-MS-MS法同时测定酸枣仁分散片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素的含量 [J], 马桂劼;张婷;解军波;庞广昌2.酸枣仁皂苷A为酸枣仁汤镇静催眠作HPLC—ELSD法测定酸枣仁汤（冻干）中酸枣仁皂苷A的含量 [J], 王路坤;吕晓霞3.酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定 [J], 周庆武;李玲玲;纪标;徐垣义4.UPLC-UV-ELSD测定不同产地炒酸枣仁饮片中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、斯皮诺素和6'-阿魏酰斯皮诺素的含量 [J], 高红宁;殷奕;严国俊5.反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量 [J], 周庆武;李玲玲;纪标;徐垣义因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。