纸中铁含量的测定
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纸中铁含量的测定
一、测定原理
灰化样品,然后将灰溶解于盐酸中,用氯化羟胺(盐酸羟胺)还原三价铁。在缓冲介质
溶液中,二价铁与1,10-菲罗啉形成一种络合物,在波长510nm下对此络合物进行光度测定。
二、试剂和仪器
1、 乙酸钠三水化合物溶液:540g/L
2、 盐酸溶液:约6mol/L
3、 0.1g/L标准铁溶液Ⅰ:将纯铁丝0.100g放在1000ml容量瓶中,溶解于尽可能少的盐酸
(密度1.19g/ml)中。然后用水稀释至刻度,并混合均匀。
1ml这种标准溶液,含有0.01mg铁。此溶液不稳定,应当天用当天配。
4、0.01g/L标准铁溶液Ⅱ:移取标准铁溶液Ⅰ100ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度
并混合均匀。
5、氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液:20g/L
6、盐酸1,10-菲罗啉溶液:10g/L
该试剂可用相当数量的1,10-菲罗啉代替。
贮存此溶液时,避免光线照射。应注意只使用无色溶液。
7、分光光度计
三、实验步骤
1、 试样制备
将风干式样撕成适当大小的碎片,不应采用剪切、冲孔刀具或其他可能发生金属污染的
工具制备样品。
2、 空白参比溶液的制备
测定式样的同时,进行空白试验。空白试验时不放试样,但其所有试验步骤及试剂用量,
与测定试样完全相同。
3、标准比色溶液的制备
分别向5个50ml容量瓶中取0,5,10,15,20ml(0,0.05,0.1,0.15,0.20mg)标准铁溶液Ⅱ。再向
每个容量瓶中加入盐酸溶液10ml,氯化羟胺(盐酸羟胺)溶液1ml,盐酸1,10-菲罗啉溶液
1ml,乙酸钠三水化合物溶液15ml。然后用水稀释至刻度,混合均匀,并放置15min。
3、 吸收值测定
用分光光度计在510nm波长下,以空白参比溶液作对照,将仪器的吸收值调节为0,然
后分别测定试验溶液的吸收值。以铁的质量(mg)为横坐标,以相应的吸收值为纵坐标,
绘制标准曲线。
4、 试样测定
(1) 试样灰化
秤取两份10.00g试样,如果已知试样的铁含量大于20mg/kg则只秤取5g。同时测定试
样水分。将称好的试样放在洁净无铁的蒸发皿或坩埚中,灼烧成灰。
(2) 溶解试样并制备试验溶液
向会中加入5ml盐酸溶液,在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复一次,再用5ml盐酸溶液
处理残渣,并在蒸汽浴上加热5min。
用蒸馏水将蒸发皿中的内容物移入50ml容量瓶中,为确保抽提完全,再向蒸发皿中的
残渣加入5ml盐酸溶液,并在蒸气浴上加热。然后用蒸馏水将最后的内容物移入容量瓶中,
与主要的试样溶液合并在一起,并用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
向试验溶液中按顺序加入1ml氯化羟胺溶液,1ml盐酸1,10-菲罗啉溶液和15ml乙酸钠
三水化合物溶液,调节pH至3-6。然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置15min。若溶液
浑浊,用玻璃过滤器过滤或离心分离。
(3) 光谱测定
显色后,先以空白参比溶液作对照,将仪器的吸收值调节为0,于510nm处测A值。
四、数据和结果
计算铁含量X(mg/kg) X=m1/m2×1000
X----试样的铁含量(mg/kg)
m1---由标准曲线查得的试样溶液的含铁质量(mg)
m2---试样的绝干质量(g)
用两次测定的平均值表示结果,并保留一位小数。