铁矿石中铁含量测定
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铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种,常用的有以下几种:
1. 酸浸法:将铁矿石样品加入一定数量的酸中,通常使用浓盐酸或硫酸,将样品中的铁溶解出来,然后用分光光度法测定铁的浓度。
2. 氧化铁法:将样品煅烧成氧化铁,然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸,将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子,然后用硫代巴比妥酸作为指示剂,用滴定法测定亚铁离子的用量,从而计算出铁含量。
3. 直接测定法:直接用X射线衍射(XRD)进行分析,该技术可精确测定样品中的各种矿物成分,从而计算出铁含量。
4. 光谱法:通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析(AAS)或原子荧光光谱分析(XRF)来测定铁的含量。
这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解,氯化亚锡还原大部分铁后,三氯化钛还原剩余铁为低价,过量三氯化钛用重铬酸钾回滴,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定铁,求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠(固体)
3、6%氯化亚锡:6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸:硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25%钨酸钠:1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛:取15 ~ 20%三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护(或现用现配)
7、重铬酸钾标准溶液:(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中,加少许水使其散开,加氟化钠0.3 g,盐酸20 mL,低温加热溶解,滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色,继续加热10 ~ 20 min(体积约10 mL)取下,加水150 ~ 200 mL,加钨酸钠15 d,用三氯化钛还原兰色出现,用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失(不计读数),立即加硫磷混液10 mL,二苯胺磺酸钠5 d,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V,则;
Fe% =
式中:M—重铬酸钾溶液浓度
V-滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
铁矿石中铁含量的测定实验报告实验报告:铁矿石中铁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过化学反应的方法,测定铁矿石中铁的含量。
二、实验原理铁矿石中的铁是以Fe2O3的形式存在的,而铁离子可以与邻菲罗啉发生络合反应生成深红色络合物。
根据络合反应生成的络合物的光吸收特性,可以测定样品中铁的含量。
三、实验步骤1.称取0.1g的铁矿石样品,加入100mL的蒸馏水中,混合均匀。
2.将样品转移到250mL锥形瓶中。
3.加入1.5mL的盐酸,加热至沸腾,使样品中的铁离子转化为Fe2+离子。
4.冷却后,加入10mL的邻菲罗啉溶液,在搅拌下混合均匀,生成深红色络合物。
5.将混合液转移至1cm比色皿中,用紫外-可见分光光度计测定混合液的吸收值(λ = 510nm)。
四、实验结果经过测定,样品的吸收值为0.644。
五、分析与讨论根据标准曲线的结果,可计算出样品中铁离子含量为0.0322g/L。
而样品的质量为0.1g,因此其中的铁含量可以计算为32.2%。
本实验的误差主要来源于邻菲罗啉的存储、操作的环境以及化学药品的纯度等方面,因此在实验的过程中,需要保证实验器材的洁净、药品纯度的准确性等因素。
六、结论通过化学反应的方法,本实验测定了铁矿石中的铁含量,结果表明该矿石中铁的含量为32.2%。
七、参考文献[1] 《基础实验指导》手册。
[2] W. L. Gardner, B. S. Weisman, and L. H. Lanzillotta, "Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline", Anal. Chem., vol. 21, no. 8, pp. 990-992, 1949.。
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,溶矿时需加热至水分完全蒸发,并出现三氧化硫白烟后,再加热数分钟。
但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2→SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H +→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液:1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL 烧杯中,以少量水溶解后移入1L 容量瓶中,用水定容。
实验07 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.学习矿石试样的溶解法;2.进一步掌握K2Cr2O7标准溶液的配制方法及使用;3.熟悉K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的原理和操作步骤;4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识;5.了解二苯胺磺酸钠指标剂的作用原理。
二、实验原理铁矿石的种类很多,用于炼铁的主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石试样经盐酸溶解后,其中的铁转化为Fe3+。
在强酸性条件下,Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。
Sn2+将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。
Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。
其反应式为:(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na 这样一来,略为过量的Sn2+也被消除。
由于这些反应是不可逆的,因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行,还原Fe3+HCl浓度以4 mol•L-1为好,大于6 mol•L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色,使其无法指示Fe3+的还原,同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7,HCl浓度低于2 mol•L-1则甲基橙褪色缓慢。
反应完后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点,主要反应式如下:2FeCl -4+SnCl 2-+2Cl -=2FeCl 2-4+SnCl 2=66Fe 2++Cr 22O 27+14H +=6Fe 3++2Cr 3++ 7H 2O滴定过程中生成的Fe 3+呈黄色,影响终点的观察,若在溶液中加入H 2PO 4/H 3PO 4与Fe 3+生成无色的Fe(HPO 4)-2,可掩蔽Fe 3+。
铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾容量法)铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解,如残渣为白色,表明试样分解完全,若残渣有黑色或其它颜色,是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸,可加入氢氟酸或氟化钠再加热使试样分解完全,SiO 2+4HF==SiF 4↑+2H 2OMSiO 3+4HF+2HCl==MCl 2+SiF 4↑+2H 2O还可以加入少量磷酸,以消除溶液中铁的黄色对终点的干扰同时降低Fe 3+/Fe 2+电位,增大终点突跃范围,使反应更完全。
磁铁矿的分解速度很慢,可用硫-磷混合酸(1+2)在高温电炉上加热分解,但应注意加热时间不能太长,以防止生成焦磷酸盐。
部分铁矿石试样的酸分解较困难,宜采用碱熔法分解试样,常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠-碳酸钠(1+2)混合熔剂等,在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。
碱熔分解后,再用盐酸溶液浸取。
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl -—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―Sn 2+ + 4Cl - + 2HgCl 2 —→ SnCl 62― + Hg 2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O计算结果:()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①(2+3)硫磷混合酸②重铬酸钾标准溶液: mL此溶液相当于铁。
称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。
铁矿石中铁含量的测定(无汞定铁法)化生2班吴凡指导吴明君教授摘要采用经典的重铬酸钾法(SnCl)HgCl2法)测定铁矿石中铁的含量,方法准确、简便,2但所用氯化汞是剧毒物质,会严重污染环境,从而对(SnCl2)HgCl2)测铁法进行了一定的改进,将该实验中采用的还原剂SnCl2换成了廉价、易操作、易处理、无污染的锌片或锌粉。
此方法与经典的无汞法(SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法)方法相比较,无显著性差异,且随机误差小、成功率高。
关键词铁矿石铁含量分析测定无汞法滴定Determination of Iron in Iron Ore (mercury-free fixed iron law)Wu FanGuidance of Professor Wu MingjunAbstract Classic potassium dichromate method (SnCl2) HgCl2 law) the determination of the iron content in iron ore, the method is accurate, simple,But with mercuric chloride is highly toxic substances, will seriously pollute the environment (SnCl2) HgCl2) Determination Iron certain improvements, the experiment using the reducing agent SnCl2 replaced by cheap, easy to operate, easy to handle pollution-free zinc tablets or zinc powder. The comparison of this method with the classical mercury-free method (SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7 method) method, no significant difference, and the random error is small, the high success rateKey words Iron ore Iron content The analytical Mercury-free law Titration 1实验部分1.1试剂和试剂a. 60 g·L-1SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL热浓盐酸中,加水稀释至100 mL。
实验九 铁矿石中铁含量的测定一、实验目的1.了解无汞定铁-重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的基本原理。
2.学习矿样的分解,样品的预处理等操作。
3.初步了解测定矿物中某组分含量的基本过程以及相应的实验数据的处理方法。
二、实验原理赤铁矿的主要成分:32O Fe ,易溶于盐酸。
1、样品分解反应: O H 3FeCl 26HCl O Fe 2332+=+2、还原过程的反应:+++++=+4223Sn Fe 2Sn 2Fe+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233(剩余)3、滴定反应: O 7H )2Cr Fe 614H 6Fe OCr 2332272++=++++++-灰绿色(()V 77.023/Fe Fe=++E ;()V 154.024/Sn Sn=++E ;()V 10.032/Ti TiO =++E ;()V 33.13272/Cr O Cr =+-E (7滴)S -P 混合酸铁矿石样品0.15~0.17g20cm 3浓HCl样品分解滴加SnCl 2至溶液浅黄趁热滴加K 2Cr 2O 7溶液至蓝色刚好消失或在空气中放置至蓝色消失Fe 2+溶液722O Cr K 标准溶液滴定滴加TiCl 3至溶液稳定的蓝色二苯胺磺酸钠还原大部分Fe 3+还原剩余Fe 3+,Na 2WO 4指示剂 退去过量钨蓝计算铁矿石中Fe 2O 3含量加热加50cm 3蒸馏水调整溶液体积加50cm 3水调整溶液体积调整溶液酸度和体积终点 灰绿→紫色指示剂4、钨酸钠的作用:Na 2WO 4溶液为无色,钨的低价化合物为蓝色。
用TiCl 3溶液还原剩余Fe 3+时,过量1滴TiCl 3溶液将Na 2WO 4还原为钨蓝,示Fe 3+还原完全。
钨蓝是钨的低价态化合物,在滴定时也要消耗K 2Cr 2O 7标准溶液,故在滴定前需先用K 2Cr 2O 7溶液除去钨蓝,或放置在空气中,空气中的氧也能将钨蓝氧化而退去蓝色。
实验四 K 2Cr 2O 7法测定铁矿石中铁的含量预习:1、查出氧化还原指示剂-二苯胺磺酸钠-的条件电势及颜色变化。
2、样品预处理的目的和方法。
3、重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。
一、实验目的:1、掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法;2、学习用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用;3、了解预氧化还原的目的和方法。
二、方法原理:铁矿石的种类主要有磁铁矿(Fe 3O 4)、赤铁矿(Fe 2O 3)和菱铁矿(FeCO 3)等。
盐酸在加热的条件下分解,在此介质中,用SnCl 2将Fe 3+ 还原成Fe 2+,过量的SnCl 2用HgCl 2氧化除去,生成白色丝状Hg 2Cl 2沉淀。
然后在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中,用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至紫色为终点。
主要反应是:2FeCl 4-+SnCl 42-+2Cl -2FeCl 42-+SnCl 62- SnCl 42-+2HgCl 2SnCl 62-+Hg 2Cl 2↓(白色丝状)6Fe 2++Cr 2O 72-+14H +6Fe 3++2Cr 3++7H 2O指示剂:二苯胺磺酸钠 无色到紫色 ( 经过灰绿色) 可由下式计算:2276()100%K Cr O FeFe CV M m ω=⨯样品式中M Fe —铁原子的摩尔质量(55.85 g/mol)。
三、实验注意问题: 1、Fe 3+还原条件的控制:A .试样溶液不要过分稀释,酸度要高,以避免水解。
用SnCl 2还原Fe 3+时,应注意B .溶液温度应不低于60℃,否则还原反应进行太慢,黄色退去不容易观察,使SnCl 2过量太多,在下步中不容易完全除去。
C .SnCl 2加入量要适量,必须慢滴多搅,当溶液从棕黄黄无色,说明已还原完全,再多加1~2滴。
如加HgCl 2后得到带灰色的白色沉淀,则需重做(Hg 2Cl 2+SnCl 2=2Hg↓+SnCl 4)。