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HPLC-ELSD测定枸杞子中甜菜碱的含量梁景辉;贾芙蓉;时璐;李攀龙【期刊名称】《中国处方药》【年(卷),期】2016(14)2【摘要】目的：建立枸杞子中甜菜碱的含量测定方法。
方法采用HPLC-ELSD测定枸杞子中甜菜碱的含量，色谱条件：色谱柱：Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相：乙腈-0.2%冰醋酸溶液（87∶13）。
结果甜菜碱在0.4036～5.045μg范围内呈良好线性关系，Y＝1.5425X＋4.0724，r＝0.9999，平均回收率101.57%，RSD＝1.05%（n＝6）。
结论本法简便、高效、灵敏度及准确度较好，可作为枸杞子中甜菜碱的含量测定方法。
【总页数】2页(P32-33)【作者】梁景辉;贾芙蓉;时璐;李攀龙【作者单位】康美亳州世纪国药有限公司质检中心，安徽亳州 236800;康美亳州世纪国药有限公司质检中心，安徽亳州 236800;康美亳州世纪国药有限公司质检中心，安徽亳州 236800;康美亳州世纪国药有限公司质检中心，安徽亳州 236800【正文语种】中文【相关文献】1.比色法测定枸杞子中甜菜碱含量的研究 [J], 吴燕;王晓菁;刘元柏2.枸杞子中甜菜碱HPLC-UV含量测定方法的优化 [J], 陈晶;王京辉;傅欣彤;陈有根;郭洪祝3.高效液相色谱-电喷雾检测器法测定枸杞子中甜菜碱的含量 [J], 吴英健;庞璐;李敏;黎亮星4.双波长薄层扫描法测定不同来源枸杞子中甜菜碱的含量 [J], 谭亮;冀恬;曹静亚;胡风祖5.枸杞子中甜菜碱含量测定方法的建立和提取方法的优化 [J], 黄钰馨;马玲;李苗;郑国保;马小荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
枸杞研究报告第一章前言一、枸杞及其产业发展状况（一）枸杞的性状及作用枸杞系茄科枸杞属，落叶小灌木，有短刺。
系多年生木本植物，树龄可达百年以上。
枸杞浑身都是宝，子、花、叶、根、皮都可入药，含有人体所需要的蛋白质、维生素、氨基酸和微量元素。
它既是名贵的中药材，又是很好的滋补品。
枸杞是宁夏最著名的特产之一，居“五宝”之首。
长期以来，宁夏枸杞子一直以品质纯正、产量丰盈而居全国之冠。
据史籍载，宁夏栽培枸杞至少已有五百年历史，明弘治年间即被列为“贡果”。
编纂于清乾隆时的《中卫县志》称：“宁安一带（今宁夏中宁县）家种杞园，各省入药甘枸杞皆宁产也”。
时人曾赋诗赞曰：“六月杞园树树红，宁安药果擅寰中。
千钱一斗矜时价，绝胜腴田岁早丰。
”《朔方道志》也有“枸杞宁安堡者佳”的记载。
经过我国中医学两千余年的实践验证，枸杞实为滋补扶正之良药，具有润肺、清肝、益气、生精，助阳、补虚劳、祛风，明目等功效。
现代科学分析测试证实：宁夏枸杞内含甜菜碱、胡萝卜素、玉蜀黍黄素、烟酸、枸杞素A-D、脑甙脂类、VB1、VB12、VC、钙、磷、铁、矿物质、亚油酸，含缬氨酸、脯氨酸等13种氨基酸，还含有枸杞多糖等生物活性成分，据中国医科大学分析计算中心分析测定，每100克宁夏枸杞提取液中含枸杞多糖7.96克。
大量研究表明，枸杞含量较高的多糖对中毒肝脏具有保护和修复作用，可降低血脂含量而防止粥样动脉硬化，促进骨髓造血干细胞的增殖，加快疲劳肌肉的恢复，加强淋巴细胞的调控而增强免疫功能和抑制肿瘤的作用。
枸杞果实中超氧化物歧化酶（SOD）的活性和比活性都很高，可显著清除人体内的自由基而阻止机体因氧化作用导致的衰老。
枸杞中VA的活性高于羊肝，从而表现出显著的明目作用。
甜菜碱、玉蜀黍黄素、脑甙脂类对四氯化碳引起的肝损害有保护作用。
枸杞素A和B有抑制血管紧张肽转化酶的活性。
枸杞子浸出液对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌等17种细菌均有较强的抑制作用。
（二）枸杞产业现状枸杞在全国各地都有种植，以新疆、内蒙古、河北及宁夏等省区种植面积较大。
五子衍宗丸中甜菜碱含量的HPLC测定蔡俊安【摘要】Objective To establish the method for detemining the content of Betaine in Wuzi Yanzong Wan by HPLC. Methods The chromatographic column was shim-park Hypersil SCX, with acetonitrile-0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate-phosphoric acid (15 : 85 : 0.18) as the mobile phase, detection wavelength as 192 nm, and flow rate was 1.0mL/min. Results The calibration curve was linear at the range of 0.065～ 1.3 μg for Betaine and linear equation was Y=785 462.24X+46 547.37, r =0.999 7. The average recovery was 98.8％ and the related standard deviation (RSD) was 1.11％ (n=6). Conclusion This method was simple, accurate and proper, and the reduplication of the result was good. It provides scientific quantitative analysis method of Betaine in Wuzi Yanzong Wan.%目的建立高效液相色谱法测定五子衍宗丸中甜菜碱含量的方法.方法采用磺酸基团健合硅胶的阳离子交换剂(SCX)为填充剂;以乙睛-0.05 mol、L 磷酸二氮钾溶液-磷酸(15:85:0.18)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ=192 nm.结果甜莱碱在0.065~1.3μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=785462.24X+46547.37,r=0.9997.平均加样回收率为98.8%,RSD=1.11%(n=6).结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为五子衍宗丸中甜莱碱的定量分析提供了有效方法.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2011(018)003【总页数】2页(P57-58)【关键词】五子衍宗丸;甜菜碱;高效液相色谱法;含量测定【作者】蔡俊安【作者单位】河南百年康鑫药业有限公司,河南,郸城,477150【正文语种】中文【中图分类】R284.1五子衍宗丸收载于2010年版《中华人民共和国药典》(一部)中,功能补肾益精,用于肾虚精亏所致的阳痿不育、遗精早泄、腰痛、尿后余沥。
HPLC法测定枸杞子中甜菜碱的含量
甄录旭;方宗华;吴海林;许乐;江中赞
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2007(011)008
【摘要】目的建立枸杞子中甜菜碱含量的HPLC测定方法.方法采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂(SCX)为填充剂;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾-磷酸(15∶85∶0.18);检测波长为192 nm.结果甜菜碱浓度线性范围为0.40～2.40 μg;甜菜碱的平均回收率为98.99%,RSD为0.86%(n=6).结论该法灵敏度高,结果准确,可作为枸杞子中甜菜碱的定量测定方法.
【总页数】2页(P703-704)
【作者】甄录旭;方宗华;吴海林;许乐;江中赞
【作者单位】华东中药工程集团有限公司,安徽,合肥,230088;华东中药工程集团有限公司,安徽,合肥,230088;华东中药工程集团有限公司,安徽,合肥,230088;华东中药工程集团有限公司,安徽,合肥,230088;华东中药工程集团有限公司,安徽,合
肥,230088
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.基于HPLC对不同产地枸杞子中甜菜碱含量的研究 [J], 杨宗学;林楠;蔺海明;张巨琼
2.HPLC-ELSD测定枸杞子中甜菜碱的含量 [J], 梁景辉;贾芙蓉;时璐;李攀龙
3.枸杞子中甜菜碱HPLC-UV含量测定方法的优化 [J], 陈晶;王京辉;傅欣彤;陈有根;郭洪祝
4.HPLC法测定枸杞子中甜菜碱的含量 [J], 方丽;祝明;郑成
5.高效液相色谱-电喷雾检测器法测定枸杞子中甜菜碱的含量 [J], 吴英健;庞璐;李敏;黎亮星
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甜菜碱的产品分类及测定方法甜菜碱(Betaine)是一种能为动物提供高效活性甲基的类维生素的营养添加剂，19世纪最早发现于欧州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。
甜菜碱的化学名称是1-羧基-N，N，N- 三甲基乙内脂，分子式为C5H11NO2，化学结构与甘氨酸类似，属于季胺碱类。
甜菜碱具有多种功能，作为高效甲基的供体，可以促进动物脂肪代谢，缓和应激，调节渗透压，促进家禽生长，增加体重及产蛋量，稳定维生素，预防球虫病，提高瘦肉率，防止脂肪肝，提高饲料利用率等多种功效。
目前，随着生物制药技术的不断进步，在发酵中添加适量甜菜碱可提供甲基供体，促进菌体生长，从而大大改善药品的质量并降低生产制造成本。
甜菜碱也是良好的饲料及食品添加剂。
目前，市场上甜菜碱的种类很多，根据生产工艺不同分为天然甜菜碱、化工合成甜菜碱及其制剂。
化学合成甜菜碱根据分子结构不同可分为甜菜碱和甜菜碱盐酸盐;按产品功能和生产工艺上可分为复合甜菜碱和吸附甜菜碱。
甜菜碱纯品为白色晶体，有甜味和特殊的蛋白质味，易潮解;甜菜碱属无毒物质，其外观因载体和生产工艺不同而有所差异。
以下就几种不同类型甜菜碱品质控制要点和甜菜碱含量的检测方法分别进行介绍和探讨。
1 不同形式甜菜碱产品的控制要点1.1 天然甜菜碱天然甜菜碱取自于甜菜制糖废液，一般是用离子交换提取和离子排斥提取分离加工而成。
按GB/T 21515-2008《饲料添加剂天然甜菜碱》规定的技术指标进行检测和品控制即可达到产品质量的要求。
1.2 化工合成甜菜碱1.2.1 甜菜碱、复合甜菜碱、吸附甜菜碱化工合成甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应，然后用适当的方法将其分离从而得到甜菜碱产品。
复合甜菜碱和吸附甜菜碱从生产工艺上均属于化工合成甜菜碱，是与促甲基转化物质、营养增强剂、载体吸附或复合而成不同含量和剂型的产品。
化工合成甜菜碱及其制剂还未见相关产品标准出现，多以生产企业标准为主。
含量测定推荐采用NY/T 1619-2008《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法》，后于2009年12月1日升级为GB/T 23710-2009《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法》进行检测。
甜菜碱的产品分类及测定方法
周历岚
【期刊名称】《饲料广角》
【年(卷),期】2010(000)005
【摘要】甜菜碱（Betaine）是一种能为动物提供高效活性甲基的类维生素的营养添加剂，19世纪最早发现于欧州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。
甜菜碱的化学名称是1-羧基-N，N,N-三甲基乙内脂，分子式为C5H11NO2，化学结构与甘氨酸类似，属于季胺碱类。
【总页数】3页(P35-37)
【作者】周历岚
【作者单位】北京昕大洋科技发展有限公司
【正文语种】中文
【相关文献】
1.枸杞子中甜菜碱HPLC-UV含量测定方法的优化 [J], 陈晶;王京辉;傅欣彤;陈有根;郭洪祝
2.枸杞中甜菜碱含量测定方法研究进展 [J], 闫丽丽
3.兽用黄芪多糖产品的分类、鉴别与测定方法 [J], 张振军;王建
4.枸杞子中甜菜碱含量测定方法的建立和提取方法的优化 [J], 黄钰馨;马玲;李苗;郑国保;马小荣
5.甜菜碱含量的测定方法比较 [J], 杨雪;王洪荣;邹益东;朱建泉
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枸杞果实化学成分1．糖类枸杞果实含有大量游离糖，因此枸杞子味甜。
缪细泉测定了市售枸杞子果糖、蔗糖与醛糖的含量，并提出枸杞子的质量标准。
齐宗韶报道宁夏枸杞子总糖含量为46.5%。
王杰测得济南产枸杞果实中总糖含量31.39%，还原糖23.1%。
高向东对宁杞1号干果中各种糖类物质含量进行了系统分析，并与大麻叶枸杞干果的糖类含量进行了比较研究。
2．枸杞多糖李力平1985年国内首次分离出枸杞粗多糖，戴寿芝药理实验发现多糖是枸杞子中促进免疫功能的有效成分，引起了国内专家对枸杞多糖研究的关注。
近十多年来，在枸杞多糖含量测定、分离提取、分级纯化、组分鉴定及结构研究等方面取得一些进展。
3．蛋白质、氨基酸、超氧化物歧化酶（SOD）不同品种、产地和等级的枸杞，其氨基酸成分及含量也不尽一致。
齐宗韶国内首次报道了宁夏枸杞果实、枸杞叶和枸杞果柄化学成分的系统研究成果。
枸杞的蛋白质含量占果实干重的12-20%，其中含20种基本氨基酸。
孟协中从宁夏枸杞鲜果、冻干枸杞子、枸杞子中测定出18种氨基酸的含量，其中含有人体必需的8种氨基酸（如异亮氨酸、色氨酸等）。
王杰、邵玉芹对济南产枸杞子中氨基酸进行分离鉴别，测出17种氨基酸，含量均比较高。
陈绥清对不同等级的宁夏枸杞、枸杞、北方枸杞果实的氨基酸含量进行测定，不同样品均含多种氨基酸，种类大体相同，含量有差异。
首次发现宁夏枸杞、枸杞等果实中均含牛磺酸及γ-氨基丁酸，其中，宁夏枸杞一级品的牛磺酸含量高达果实干重的0.7%。
李继成用氨基酸自动分析仪测定宁夏枸杞果实中16种氨基酸含量，脯氨酸含量高达7.60mg/g。
张敏、刘玉梅分别测定新疆产宁夏枸杞鲜果、干果中18种氨基酸含量。
高向东进行了宁杞1号和大麻叶枸杞鲜果、干果中氨基酸含量的比较分析。
牛磺酸是婴幼儿生长发育过程中必需的氨基酸。
研究表明，植物中少见的牛磺酸在枸杞中的含量却相对丰富。
谢航报道用OPA-urea柱前衍生HPLC法可快速测定枸杞子中的牛磺酸。
（中文标题：黑体，二号） 枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究
Comparative study on methods for determination of betaine from Lycium barbarum L. （英文标题：Times New Roman，20）
院 系：生命科学学院 专 业：生物技术 年 级：2003级 学 号：12003242527 姓 名：马佳卉 指导教师：张自萍 （黑体，三号） ,. 枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究 （标题：黑体二号） 摘 要（黑体，小四）：本实验利用甲醇加热回流提取枸杞甜菜碱，提取物经活性炭脱色、雷氏盐沉淀、分光光度法测定不同产地枸杞甜菜碱含量；或直接利用NH2柱未经衍生高效液相色谱法测定枸杞甜菜碱含量。通过比较分光光度法和高效液相色谱法测定的枸杞甜菜碱含量，选择适宜的甜菜碱含量测定方法。由实验结果可知，NH2柱未经衍生高效液相色谱法快速、简便、重复性好，所测甜菜碱含量明显高于分光光度法。 本研究表明NH2柱未经衍生高效液相色谱法能快速准确地测定枸杞甜菜碱含量，可用于枸杞的质量控制.（仿宋，小四，1.5倍行距） 关键词：枸杞子；甜菜碱；分光光度法；高效液相色谱法
Comparative study on methods for determination of betaine from Lycium barbarum L. （Times New Roman，18，加粗） Abstract（Times New Roman，14，加粗）: To apply methanol-refluxed
extraction method to extract betaine from Lycium barbarum L., extraction was decolored by active carbon, precipitated with Remecke salt and the contents of betaine from different producing areas were determined by spectrophotometry; ,. and the contents of betaine were directly determined by HPLC with NH2 stationary phase without derivatization of betaine. The suitable determination method was selected through comparing the methods of spectrophotometry and HPLC in determining the content of betaine from Lycium barbarum L. From the result we can see that HPLC is rapid, accurate, and the contents of betaine determined by HPLC were higher than spectrophotometry. This study showed that HPLC with NH2 stationary phase without derivatization of betaine can be applied to determine the content of betaine from Lycium barbarum L. rapidly and accurately. （Times New Roman，12，1.5倍行距）
Keywords: Lycium barbarum L; betaine; spectrophotometry; HPLC ,. 目 录（黑体，三号） 前 言……………………………………………………………………………………… 4 1.材料与器材……………………………………………………………………………… 5 1.1原料 …………………………………………………………………………………… 5 1.2试剂 …………………………………………………………………………………… 6 1.3仪器与设备 …………………………………………………………………………… 6 2．实验方法 ……………………………………………………………………………… 6 2.1分光光度法测定枸杞甜菜碱含量 …………………………………………………… 6 2.1.1实验原理 …………………………………………………………………………… 6 2.1.2枸杞甜菜碱供试品溶液的制备…………………………………………………… 6 2.1.3甜菜碱标准曲线的建立…………………………………………………………… 6 2.1.4供试品溶液的含量测定…………………………………………………………… 7 2.2 高效液相色谱法测定枸杞甜菜碱含量……………………………………………… 7 2.2.1 色谱分析条件……………………………………………………………………… 8 2.2.2 枸杞甜菜碱供试品溶液的制备…………………………………………………… 8 2.2.3 对照品溶液的制备………………………………………………………………… 8 2.2.4 甜菜碱标准曲线的制备…………………………………………………………… 8 2.2.5供试品溶液的含量测定…………………………………………………………… 8 2.2.6方法学考察………………………………………………………………………… 9 2.2.7 回收率实验………………………………………………………………………… 9 3.结果与分析……………………………………………………………………………… 9 3.1 分光光度法与高效液相色谱法测定枸杞甜菜碱含量结果………………………… 9 ,. 3.2高效液相色谱法测定枸杞甜菜碱含量的方法分析………………………………… 10 4.讨论……………………………………………………………………………………… 10 参考文献 …………………………………………………………………………………… 11 谢 辞…………………………………………………………………………………… 13 （宋体，小四，1.5倍行距）
前 言（黑体，四号） （宋体，小四，1.5倍行距）宁夏枸杞（Lycium barbarm L.）系茄科枸杞属盐生植物，具有很强的耐盐碱、耐瘠薄、抗旱、抗风沙等特性，集中种植在宁夏、新疆、河北、内蒙等地区，是西北生态建设的先锋树种[1]，也是西北干旱地区的重要经济作物。其果实，枸杞子是我国重要的药用植物资源和药食同源的名贵中药材，具有多种生理活性和保健功能。明朝李时珍在《本草纲目》中就有枸杞功效的记述[2]：“主五内邪气，热中消渴，补精气诸不足，易颜色，变白，明目安神，令人长寿”。现代药理学研究表明[3]，枸杞子具有增强免疫力、降血压、降血脂、防衰老、抗氧化、抗肿瘤等多方面的药理作用。 近年来的研究发现，枸杞的主要化学成分有枸杞多糖(LBP)[4,5]、枸杞黄酮[6]、甜菜碱（betaine）[7]、类胡萝卜素及类胡萝卜素酯[8]、维生素C[9]、莨菪亭(scopoletin)[10]、多种氨基酸及微量元素K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、P等成分[11]。此外，尚从枸杞中分离得到环肽(Cyclicpeptides)及枸杞素A—D[12]、脑甙脂类[13]等。其中，枸杞多糖为枸杞主要活性成分，具有增强免疫作用；甜菜碱、玉蜀黍黄素及玉蜀黍黄素二棕榈酸、脑甙脂类对四氯化碳引起的肝损害有保护作用；枸杞素A和B有抑制血管紧张肽转化酶的活性[14] 。 甜菜碱(Betaine)化学名称三甲基胺乙丙酯(C5H11NO2)，系甘氨酸的三甲基衍生物，是,. 一种广泛分布于动植物组织中的季铵型水溶性生物碱，是人体惟一可替代叶酸或S-腺苷蛋氨酸作为甲基供体、参与蛋氨酸循环及卵磷脂合成的物质，是枸杞[15]、肉苁蓉[16-17]等多种传统中药的重要活性成分。 据文献报道[18]，甜菜碱具有促进脂肪代谢、抗脂肪肝、保护肾脏、降压、缓和应激、增进食欲、稳定维生素等多种药理作用。通过测定人体内组织或排泄物中的甜菜碱含量，有助于临床诊断人体的代谢异常。此外甜菜碱作为生物刺激剂，可促进家畜生长，增加产蛋量，作为两性表面活性剂、保湿剂、食品添加剂、防腐剂等，已广泛用于化工、食品等行业。 近年来，甜菜碱对植物抗逆、抗旱盐性的作用逐渐受到关注，一些研究认为[19－20]，甜菜碱的积累能提高细胞的渗透调节能力，在一定程度上提高细胞SOD、POD等细胞保护酶的活性，抑制过氧化作用产物丙二醛(MAD)的积累，维持细胞膜的稳定性和完整性，而且甜菜碱可作为渗透调节物参与稳定生物大分子物质的结构与功能。 甜菜碱作为枸杞果、叶、柄中主要的生物碱之一，在体内起甲基供体作用，是枸杞中对脂质代谢或抗脂肪肝作用的主要活性物质[21]。因此，枸杞甜菜碱的提取分离、定量测定已受到广泛的关注。 目前枸杞甜菜碱含量测定有分光光度法、薄层扫描法、非水滴定法和高效液相色谱法等。药典中枸杞甜菜碱的含量测定采用薄层扫描法[22]，此法多用甲醇、正丁醇提取样品，以不同比例的氯仿-甲醇-水或其他展开剂在硅胶薄层板上展开，用改良碘化铋钾试剂显色后进行扫描测定，且多采用双波长扫描法，能消除有机成分的干扰及操作误差,使测定的灵敏度和精确度显著提高。杨东辉等[7]用薄层扫描法测定了枸杞浸膏中甜菜碱的含量，结果表明该法快速、灵敏、显色方便、选择性好，但层析过程常会出现拖尾现象，且展开时的温度、展开剂的极性和蒸汽饱和度都会影响色谱条件的恒定，从而影响分离效果和方法的重现性[23]。非水滴定法测定快速、简便、准确，但要求在实验过程中避免有水分存在[24]。分光光度法是目前常用
