岛津4210氨氮在线监测仪测试报告
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岛津4210氨氮在线监测仪测试报告
水质浊度会对基于分光光度原理的氨氮在线监测仪的监测产生干扰,2016
年11月份,环境实验室对不同厂家的氨氮在线监测仪进行了抗浊度测试,通过
在线监测仪与实验室国标方法的对比检测,初步得出岛津4210氨氮在线监测仪
抗浊度能力最强,为防止单台设备的检测偶然性,2016年12月15日起对另二
台岛津4210氨氮在线监测仪进行了抗浊度和其实项目的测试,现将测试数据分
析汇报如下: 1、岛津4210氨氮在线监测仪基本原理
岛津4210氨氮在线监测仪采用水杨酸分光光度法,在碱性介质(pH =12)
和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和有效氯反应生成蓝色
化合物,在660nm处用分光光度计测量吸光度,计算出氨氮的含量。
与《HJ536-2009水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法》方法相比较,原理
相同,剂试有所区别:有效氯选用了二氯异氰尿酸钠,而不是次氯酸盐;掩蔽剂
选用了柠檬酸三钠,而不是酒石酸钾钠;波长选用660nm,而不是697nm。
岛津4210氨氮在线监测仪系统流路图如图1所示;测量时序如图2所示。
图1 图2 2、实验室水质氨氮检测方法选择
实验室水质氨氮检测方法依据以下三个标准:
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
HJ 536-2009水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 537-2009水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法
其中HJ 537-2009水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法适用于生活污水、工
业污水中氨氮的测定,HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度、HJ
536-2009水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法适用于地表水、地下水、生活污
水、工业污水中氨氮的测定。由于纳氏试剂分光光度测量量程宽、试剂添加操作
简单,环境监测站普遍采用此方法,所以公司实验室也采用纳氏试剂分光光度来
作为实验室水质氨氮检测方法。 3、纳氏试剂分光光度实验室检测方法
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络
合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。
3.1仪器与试剂
仪器:DR6000分光光度计、20mm比色皿。
试剂:氯化铵(GR),纳氏试剂(AR),酒石酸钾钠(AR),硫酸锌(AR)
,氢氧化钠(AR),氨氮标准样品(环境保护部标准样品研究所),超纯水。
3.2校准曲线制作
在8个50ml比色管中,分别加入0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,
8.00和10.00ml氨氮标准工作液(ρN=10mg/l),加水至标线。加入1.0ml酒石
酸钾钠(500g/L),摇匀,加入1.0ml纳氏试剂,摇匀。放置10min,在420nm
波长下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为
纵坐标,以其对应的氨氮含量(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。
3.3水样预处理
HJ 535-2009标准规定若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处
理,由于预蒸馏法单个样品处理耗时长,所以通常实验室均采用絮凝沉淀法处理
水样。
100mL 样品中加入1mL 硫酸锌溶液(100g/L)和0.1mL ~0.2mL 氢氧化钠
溶液(250g/L),调节pH约为10.5 ,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。
必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL,将水样过滤到50ml
比色管中备用。本次实验均采用过滤方式,如图3。
图3 3.4样品检测
加入1.0ml酒石酸钾钠(500g/L),摇匀,加入1.0ml纳氏试剂,摇匀。放
置10min,在波长420nm下,用20mm比色皿,以空白样品作参比,测量吸光度,
如图4
所示,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得氨氮的含量。
图4 4、含浊度试样配制及实验说明
用硅藻土配制含不同浊度的一系列样品, 氨氮含量用在110℃烘干2小时
的氯化铵配制,氨氮浓度分别为0.20mg/L、0.50 mg/L 、1.00 mg/L、2.00 mg/L、
5.00mg/L、10.00 mg/L,每一浓度的水样浊度配制在20NTU与200NTU之间,如
图5所示。由于测试水样在2016年11月11日配制,标准浓度已有偏离,均已
实验室实测结果为准。每个水样分别经2#、3#岛津4210氨氮在线监测仪测试,
计算与实验室检测结果的相对误差。
图5
5、含浊度试样实验数据
5.1、不同浊度0.20mg/L氨氮样品检测数据
不同浊度0.20mg/L氨氮样品检测,数据如下所示:
0.20mg/L氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津4210 3#岛津4210 16.ONTU 0.163 0.185 0.190 31.7NTU 0.166 0.191 0.195 57.9NTU 0.169 0.212 0.220 111.0NTU 0.155 0.174 0.186 151.0NTU 0.158 0.183 0.190 195.0NTU 0.148 0.183 0.195 与实验室分析数据的绝对误差,mg/L 16.ONTU 0.022 0.027 31.7NTU 0.025 0.029 57.9NTU 0.043 0.051 111.0NTU 0.019 0.031 151.0NTU 0.025 0.032 195.0NTU 0.035 0.047 与实验室分析数据的相对误差 16.ONTU 13.50% 16.56% 31.7NTU 15.06% 17.47% 57.9NTU 25.44% 30.18% 111.0NTU 12.26% 20.00% 151.0NTU 15.82% 20.25% 195.0NTU 23.65% 31.76% 说明:氨氮≤0.5mg/L,充许绝对误差为≤0.1 mg/L。
16.ONTU31.7NTU57.9NTU111.0NTU151.0NTU195.0NTU实验室检测0.1630.1660.1690.1550.1580.1482#岛津42100.1850.1910.2120.1740.1830.1833#岛津42100.190 0.195 0.220 0.186 0.190 0.195 0.10.150.20.250.3
不同浊度同一浓度样品检测结果0.20mg /l氨氮样品不同型号仪器检测对比图5.2、不同浊度0.50mg/L氨氮样品检测数据
不同浊度0.50mg/L氨氮样品检测,数据如下所示: 0.50mg/L氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津4210 3#岛津4210 15.2NTU 0.437 0.457 0.468 29.7NTU 0.422 0.430 0.440 61.5NTU 0.450 0.461 0.468 96.4NTU 0.446 0.460 0.463 135NTU 0.451 0.472 0.474 180NTU 0.442 0.461 0.465 与实验室分析数据的相对误差 15.2NTU 4.58% 7.09% 29.7NTU 1.90% 4.27% 61.5NTU 2.44% 4.00% 96.4NTU 3.14% 3.81% 135NTU 4.66% 5.10% 180NTU 4.30% 5.20%
15.2NTU29.7NTU61.5NTU96.4NTU135NTU180NTU实验室检测0.4370.4220.450.4460.4510.4422#岛津42100.4570.430.4610.460.4720.4613#岛津42100.4680.440.4680.4630.4740.4650.40.410.420.430.440.450.460.470.48
不同浊度同一浓度的样品检测结果0.50mg/L氨氮样品不同仪器检测对比图5.3、不同浊度1.00mg/L氨氮样品检测数据
不同浊度1.00mg/L氨氮样品检测,数据如下所示: 1.00mg/L氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津4210 3#岛津4210 16.7NTU 0.904 0.937 0.950 37.2NTU 0.935 0.941 0.941 68.0NTU 0.924 0.939 0.948 113.0NTU 0.933 0.939 0.948 141.0NTU 0.954 0.935 0.948 197.0NTU 0.946 0.933 0.956 与实验室分析数据的相对误差 16.7NTU 3.65% 5.09% 33.3NTU 0.64% 0.64% 68.0NTU 1.62% 2.60% 113.0NTU 0.64% 1.61% 141.0NTU -1.99% -0.63% 197.0NTU -1.37% 1.06%
16.7NTU37.2NTU68.0NTU113.0NTU141.0NTU197.0NTU实验室检测0.9040.9350.9240.9330.9540.9462#岛津42100.9370.9410.9390.9390.9350.9333#岛津42100.950.9410.9480.9480.9480.9560.80.820.840.860.880.90.920.940.960.98
不同浊度同一浓度样品检测结果1.00mg/L氨氮样品不同仪器检测对比图5.4、不同浊度2.00mg/L氨氮样品检测数据
不同浊度2.00mg/L氨氮样品检测,数据如下所示: 2.00mg/L氨氮标准液检测值 实验室检测 2#岛津4210 3#岛津4210 20.4NTU 1.862 1.939 1.950 35.9NTU 1.896 1.951 1.953 63.9NTU 1.912 1.948 1.957 96.97NTU 1.902 1.949 1.957 149NTU 1.933 1.940 1.956 214NTU 1.909 1.945 1.963 与实验室分析数据的相对误差 20.4NTU 4.14% 4.73% 35.9NTU 2.90% 3.01% 63.9NTU 1.88% 2.35% 96.97NTU 2.47% 2.89% 149NTU 0.36% 1.19% 214NTU 1.89% 2.83%
20.4NTU35.9NTU63.9NTU96.97NTU149NTU214NTU实验室检测1.8621.8961.9121.9021.9331.9092#岛津42101.9391.9511.9481.9491.941.9453#岛津42101.951.9531.9571.9571.9561.9631.751.81.851.91.952
不同浊度同一浓度样品检测结果2.00mg/L氨氮样品不同仪器检测对比图