中药的提取分离技术
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常用的中药提取方法及特点一、煎煮法煎煮法是一种传统的中药提取方法,其特点是通过加热使中药材中的有效成分溶解在溶剂中。
煎煮法操作简便,适用于各种类型的中药材,且具有较高的提取效率。
然而,煎煮法容易导致热敏性成分的损失,且提取时间长,不适用于大规模生产。
二、浸渍法浸渍法是一种常用的中药提取方法,其特点是通过浸泡将中药材中的有效成分提取出来。
浸渍法适用于含有大量水溶性成分的中药材,如甘草、大枣等。
该方法操作简便,但提取效率较低,且需要较长时间。
三、渗漉法渗漉法是一种常用的中药提取方法,其特点是通过渗漉装置将中药材中的有效成分逐渐提取出来。
渗漉法适用于含有大量水溶性成分的中药材,如金银花、荆芥等。
该方法提取效率较高,且可以分离不同层次的成分。
但是,渗漉法的操作较为复杂,需要使用大量的有机溶剂。
四、超声波提取法超声波提取法是一种新型的中药提取方法,其特点是通过超声波的振动将中药材中的有效成分提取出来。
超声波提取法适用于含有少量水溶性成分的中药材,如人参、黄芪等。
该方法具有提取效率高、时间短、操作简便等优点,但需要使用专业的超声波设备。
五、超临界萃取法超临界萃取法是一种先进的中药提取方法,其特点是通过超临界流体作为溶剂将中药材中的有效成分提取出来。
超临界萃取法适用于含有少量脂溶性成分的中药材,如川芎、当归等。
该方法具有提取效率高、时间短、操作简便等优点,但需要使用高压设备和技术。
六、微波萃取法微波萃取法是一种新型的中药提取方法,其特点是通过微波加热将中药材中的有效成分提取出来。
微波萃取法适用于含有多种类型成分的中药材,如丹参、黄芪等。
该方法具有提取效率高、时间短、操作简便等优点,但需要使用专业的微波设备和技术。
七、高速逆流萃取法高速逆流萃取法是一种先进的中药提取方法,其特点是通过高速逆流的方式将中药材中的有效成分提取出来。
高速逆流萃取法适用于含有少量脂溶性成分的中药材,如人参、鹿茸等。
该方法具有提取效率高、时间短、分离效果好等优点,但需要使用专业的设备和技术。
中药有效成分提取分离和结构鉴定一、中药有效成分的提取分离中药植物中含有大量的化学成分,其中有些为有效的药理成分,有助于治疗疾病。
提取分离中药有效成分的主要方法有以下几种:1.传统煎煮法传统煎煮法是一种常见的中药提取方法,通过将中药材浸泡在水或其他溶剂中,随后加热煮沸,溶解其中的有效成分,并蒸馏收集提取液,最后通过蒸发浓缩得到药物。
2.挥发油提取法挥发油提取法主要用于提取芳香植物中的挥发性油脂成分。
该方法通常采用水蒸气蒸馏或溶剂提取,将挥发性成分分离提取出来,并通过减压蒸馏得到纯度较高的挥发油。
3.超声波辅助提取法超声波辅助提取法是一种有效的中药提取方法,通过超声波的作用,有效地破坏中药材细胞壁,提高有效成分的释放率。
超声波辅助提取法具有操作简单、提取效率高等特点。
4.薄层色谱法薄层色谱法是一种分离技术,通过将中药提取物溶液均匀涂抹在均匀的薄层色谱板上,再通过移液法加入特定的溶剂,溶剂在色谱板上上升过程中与色谱基质发生相互作用,从而实现有效成分的分离和定量测定。
二、中药有效成分的结构鉴定中药提取分离后,需要对提取得到的有效成分进行结构鉴定,主要是通过使用一系列分析手段和仪器仪表来确定其分子结构和化学性质。
1.红外光谱(IR)红外光谱是一种常用的分析技术,可用于分析中药提取物的分子结构。
通过观察样品在红外光谱区域的吸收峰,可以确定样品中的官能团、键的类型和结构特征。
2.质谱分析(MS)质谱分析是一种高灵敏度的分析技术,可用于分析中药提取物的分子质量和分子结构。
通过将样品离子化并通过质谱仪进行检测,可以确定中药有效成分的分子质量和碎片的结构。
3.核磁共振(NMR)核磁共振是一种基于原子核自旋相互作用的分析技术,可用于分析中药提取物的原子数量、原子类型和原子的化学环境等信息。
通过对中药样品进行核磁共振实验,可以得到数学上的谱图,通过谱图的分析,可以确定成分的结构。
4.液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)液相色谱-质谱联用技术是将液相色谱和质谱两种技术联用的一种分析方法,可用于分析中药提取物中的复杂混合物。
中药分离提纯的方法中药分离提纯是从复杂的中药混合物中获取有效成分的重要过程。
那中药分离提纯有哪些方法呢?一种常见的方法是溶剂提取法。
这就好比从一堆混合的珠子里挑出特定颜色的珠子,只不过这里是从中药里提取有效成分。
首先,得根据中药有效成分的性质选择合适的溶剂,像如果有效成分是极性的,可能就会选择水或者乙醇这样的极性溶剂。
把中药和溶剂混合在一起,让有效成分溶解在溶剂里。
然后通过过滤除去那些不溶性的杂质,这一步就像是把混在溶液里的大石头捞出来一样简单直接。
但是这其中也有需要注意的地方,溶剂的用量要合适呀,要是太少了,有效成分提取不完全,那可就太可惜了!就像做饭的时候盐放少了,菜没味道一样。
而且溶剂的浓度也要把握好,浓度不对,提取效率可能大打折扣。
这个过程的安全性呢,只要操作得当,在通风良好的环境下进行,避免溶剂挥发造成的危害,还是比较安全的。
稳定性方面,只要溶剂和提取条件稳定,提取出来的成分质量也能保持相对稳定。
这种溶剂提取法在很多场景下都能用,比如从人参中提取人参皂苷,从甘草中提取甘草酸等。
人参皂苷可是好东西啊,它对人体有很多积极的作用呢。
通过溶剂提取法,能把人参皂苷有效地提取出来,这多棒啊!还有就是柱色谱法。
想象一下,中药成分就像一群人在赛跑,柱色谱法就是给它们设置了不同的跑道,让它们按照速度(这里就是和固定相的吸附能力等性质)分开。
先把中药提取物装到柱子里,柱子里填充着特殊的固定相材料。
然后用溶剂慢慢冲洗柱子,不同的成分就会在不同的时间被冲洗出来。
这过程要注意柱子的装填得均匀,不然就像路不平,人跑起来会乱套一样,成分分离也会受到影响。
安全性上,只要使用的溶剂等材料没有毒性,操作过程中也没有太大危险。
稳定性也不错,只要柱子的条件不变,每次分离的结果都比较一致。
在实际应用场景里,像在分离一些结构相似的生物碱的时候,柱色谱法就发挥了很大的优势。
比如说从麻黄中分离麻黄碱等生物碱,它就能把这些生物碱有效地分开,得到纯度较高的产品,这多厉害呀!难道这还不足以说明柱色谱法的重要性吗?再说说结晶法。
中药材是我国悠久历史和丰富文化积淀的产物,具有广泛的药用价值。
中药材中含有许多有效成分,对各种疾病有着显著的治疗作用。
然而,中药材的有效成分往往存在于繁杂的混合物中,如何提取这些有效成分成为了中药材研究的重要内容之一。
一、水提取法水提取法是一种常见的中药材有效成分提取方法,其主要原理是利用水对中药材有效成分进行提取。
水提取法具有操作简单、成本较低等优点,适用于一些不耐受高温或易被破坏的有效成分。
但是水提取法提取的成分相对较少,提取效率低,而且水溶液中还可能含有一些不需要的成分,需要进一步加工和精制。
二、乙醇提取法乙醇提取法是利用乙醇对中药材有效成分进行提取的方法。
乙醇提取法具有提取效率高、成分丰富等优点,适用于一些耐热、耐酸碱的有效成分。
但是乙醇提取法需要使用乙醇等有机溶剂,对环境造成一定的污染,且乙醇本身对人体有一定的毒性,需要在提取过程中进行严格的控制。
三、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种新型的有效成分提取方法,其原理是利用液态二氧化碳等超临界流体对中药材有效成分进行提取。
相比于传统的有机溶剂提取方法,超临界流体萃取法具有提取效率高、成分完整等优点,且对环境友好,不产生有机溶剂残留。
然而,超临界流体萃取设备成本较高,操作技术要求较高,目前还处于实验室研究阶段。
四、微波辅助提取法微波辅助提取法是利用微波场对中药材有效成分进行加热和促进提取的方法。
微波辅助提取法具有提取速度快、效率高等优点,适用于一些热敏感的有效成分。
然而,微波辅助提取法对设备和操作技术有一定要求,需要严格控制反应条件,避免对有效成分产生破坏。
五、超声波辅助提取法超声波辅助提取法是利用超声波对中药材进行加速浸提的方法。
超声波辅助提取法具有提取速度快、效率高等优点,能够帮助有效成分更好地溶解和脱附。
然而,超声波辅助提取法需要设备辅助,对操作技术和工艺条件有一定要求。
六、分子筛吸附法分子筛吸附法是利用分子筛对中药材中的有效成分进行吸附的方法。
中药提取工艺技术中药提取工艺技术是将中药材中的有效成分进行分离和提取的过程,是中药研究和应用的重要环节。
中药提取工艺技术的发展对于中药的质量控制和药效发挥具有重要意义。
下面将介绍一种常用的中药提取工艺技术——水提法。
水提法是中药提取工艺技术中最常见的一种方法,它利用水作为溶剂,在常温下对中药材进行提取。
具体的提取步骤如下:首先,选取干燥的中药材,通常需要研磨成细粉,以增加表面积,便于溶剂渗透。
然后将中药粉末放入提取器中,加入适量的水,使其充分浸泡,水的用量要根据中药材的品种和含量而定。
其次,将提取器密封好,置于常温下静置一段时间,使中药材的有效成分充分溶解到水中。
这个时间一般为数小时至数十小时,与中药材的种类和含量有关,也可以借助超声波或微波技术来加速提取过程。
然后,将提取的混合物进行分离,通常使用滤纸或离心机将悬浮物和溶液分离。
悬浮物是未被溶解的中药材渣滓,而溶液中则含有中药材的有效成分。
最后,将溶液进行浓缩,常用的方法有真空浓缩和热浓缩两种。
真空浓缩利用真空条件下的低温蒸发,可以避免高温破坏中药有效成分。
热浓缩则是利用热量将溶液中的水分蒸发掉,浓缩剩下的物质即为所提取的中药有效成分。
水提法具有操作简单、成本低、对药材破坏小等优点。
然而,由于中药材的复杂性和有效成分的多样性,水提法并不适用于所有中药。
有些中药材中的有效成分不易被水溶解,需要采用其他溶剂进行提取,例如乙醇、醋酸乙酯等。
此外,中药提取工艺技术的发展还包括一系列的工序和设备改进。
例如,超临界流体萃取技术和微波辅助提取技术等新技术的应用,可以更高效地提取中药有效成分,并提高成分的纯度和稳定性。
总而言之,中药提取工艺技术是中药研究和应用的核心内容之一,水提法作为其中常用的一种方法,具有操作简单、成本低的优点。
随着科学技术的发展,中药提取工艺技术还将不断进步和完善,为中药的质量控制和疗效发挥提供更好的支持。
中药成分提取与分离的新技术研究一、引言中药是我国传统医学的重要组成部分,具有丰富的资源和疗效。
中药的有效成分提取和分离是中药研究领域的核心问题之一,其重要性不言而喻。
近年来,随着科技的不断发展,涌现出了许多新的中药成分提取和分离技术,这些技术不仅在中药研究方面起到了重要作用,也为开发新药、改良药方、保障中药的质量等方面提供了新的思路和方法。
二、中药成分提取技术1.传统提取技术传统中药提取方法主要包括浸泡法、煎煮法、浓缩法等。
这些方法在中药研究领域具有较高的经济性和可行性,但是却存在一些问题,比如提取效率低、成分纯度差、易受环境条件影响等。
2.超声波提取技术超声波提取技术是一种较为新颖的提取方法,其主要原理是利用超声波在中药材与溶剂的混合系统中造成的强烈的物理场,使得中药成分从材料中迅速释放出来。
超声波提取技术具有效率高、速度快、操作简便等优点,适合于中药成分大分子量、极性和非极性成分的提取。
3.微波辅助提取技术微波辅助提取技术是利用微波辐射在中药材和溶剂的体系中将能量转化为热能,改变了材料内部的温度和压力,从而促进中药成分的快速释放和分离。
微波辅助提取技术具有非常高的提取速度和效率,适用于大分子量和高极性中药成分的提取。
三、中药成分分离技术1.硅胶柱层析硅胶柱层析是一种传统的中药成分分离方法,其原理是利用具有不同亲和力的材料对混合溶液中成分的分区效应,分离出不同的组分。
硅胶柱层析技术具有分离效果好、工艺简单、操作方便等优点,但是需要对样品性质做一定的了解才能进行有效的层析。
2.高效液相色谱技术高效液相色谱技术是目前中药成分分离领域最为广泛使用的方法,其主要原理是利用在不同条件下具有不同物理化学性质的组分在特定载体上的分配行为,实现对复杂混合物中目标物质的提纯和分离。
高效液相色谱技术具有分离效果好、分离速度快、能实现在线检测等优点,因而在高速技术分析上具有广泛的应用。
3.磁性微球分离技术磁性微球分离技术是一种新兴的中药成分分离技术,磁性微球通常是由磁性纳米材料和化学复合物组成,其表面覆盖有较为特异性的亲子性配体,可以与不同的中药成分结合。
中药提取方法有哪些
中药的提取方法有很多种,常见的方法包括以下几种:
1. 浸提法:将中药材放入溶剂(如水、酒精)中浸泡一段时间,使药物成分溶解到溶剂中,形成药液。
2. 煎煮法:将中药材加入水中煮沸一段时间,使药物成分溶解到水中,形成药汁。
3. 蒸馏法:利用蒸馏装置,以水蒸汽提取中药材中的挥发性成分。
4. 汽化法:将中药材放入特殊装置中进行加热,使药物成分转化为气态,再通过冷凝装置收集成液体。
5. 超声波提取法:使用超声波振荡器,利用超声波的机械效应和热效应,促进中药材中药物成分的溶解和传质。
6. 超临界流体提取法:利用高压、高温的超临界流体(如二氧化碳、乙醇)对中药材进行提取,以提高提取效率和纯度。
7. 微波辅助提取法:使用微波辐射对中药材进行加热,促进药物成分的提取和转移。
8. 筛选法:使用特定的溶剂对中药材进行提取,再通过溶剂筛选、浓缩等步骤,逐步分离和提纯药物成分。
这些提取方法的选用取决于中药材的性质、目标成分的特性以及使用的设备和工艺条件等因素。
中药提取分离新技术中药提取分离技术是指利用物理化学方法将中药中的有效成分从其他成分中分离出来,并提高其含量和纯度,以便于制取中药制剂。
近年来,随着科学技术的不断发展,中药提取分离技术也在不断创新和改进。
传统的中药提取分离技术主要是以煎汤、浸泡等方式,将中药材熬制成药汁或药浸液,然后通过沉淀、过滤、结晶等方法分离出有效成分。
但这种方法存在着取材繁琐、提取效率低、纯度不高等问题,难以满足现代药品制剂的要求。
因此,近年来,人们开始探索新的中药提取分离技术,以提高中药的纯度和效率。
其中,有不少新技术已经在中药提取分离领域得到应用。
一、超声波辅助提取技术超声波辅助提取技术是一种用超声波能量来提高提取速度和效率的技术。
其原理是利用超声波的强烈震荡作用使得植物细胞内部受到微小的冲击,细胞膜通透性增加,从而促进有效成分向溶液中释放。
该技术提取速度快,能够保留更多的有效成分。
微波辅助提取技术是一种通过微波辐射来快速提取中药有效成分的技术。
微波能量能够穿透瓶子、容器等不透明物质,迅速加热植物材料,让其中的有效成分迅速释放。
该技术不仅提取速度快,所得的提取物中也含有更多的有效成分。
三、超临界流体提取技术超临界流体提取技术是一种利用超临界流体来提取中药有效成分的技术。
所谓超临界流体是指在临界压力和温度下,物质不再呈现液相或气相状态,而呈现出一种介于二者之间的状态。
此状态下,流体具有高扩散性和低表面张力,能够使有效成分迅速从中药材中溶解出来。
该技术不需要有机溶剂作为介质,提取物中没有残留有机溶剂,因此更加环保。
四、离子液体提取技术离子液体是一种含有离子的液体,具有化学稳定性、低挥发性和高溶液能力等特点。
离子液体提取技术是一种利用离子液体作为溶剂提取中药有效成分的技术。
离子液体不易挥发、稳定性好,提取速度较慢,但是它的选择性较强,可以选择性地提取中药中的特定成分,能够有效地分离其他成分,从而提高了提取物的纯度。
以上四种新技术开创了中药提取分离领域的新局面,使得中药制剂更加安全、高效、环保,也为中医药现代化提供了有力的支撑。
中药提取分离纯化中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。
具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。
一、溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。
水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。
例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。
利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。
广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。
中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。
例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。
目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。
此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH 后,成不溶物而析出以达到分离。
例如酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。
这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。
一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。
还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。
有些总生物碱,如花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。
但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。
这些性质均有助于各化合物的分离纯化。
二、两相溶剂萃取法:1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。
还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。
提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。
提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。
不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。
如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。
如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。
乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
2)水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。
3)溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6。
4)一般萃取3~4次即可。
但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。
萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行。
在工业生产量萃取,多在密闭萃取罐进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层;有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。
其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。
管用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。
例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。
将氯仿盛于萃取管,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。
如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器。
萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。
逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。
本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。
若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。
预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。
并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。
逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果。
但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。
为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。
对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间分离成两相,并可生成有效的液滴。
由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。
且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。
本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。
应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴皂甙原小檗碱型季铵碱等。
液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。
目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
三、沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质的方法。
1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。
由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。
中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。
因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。
可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的围更广。
通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。
含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制。
硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应。
新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回。
脱铅方法,也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅,但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定的溶解度,除铅不彻底。
用阳离子交换树脂脱铅快而彻底,但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去,同时脱铅树脂再生也较困难。
还应注意脱铅后溶液酸度增加,有时需中和后再处理溶液,有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅。
例如在黄芩水煎液中加入明矾溶液,黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂质分离,这种络化物经用水洗净就可直接供药用。
2.试剂沉淀法:例如在生物碱盐的溶液中,加入某些生物碱沉淀试剂(见生物碱性质下),则生物碱生成不溶性复盐而析出。
水溶性生物碱难以用萃取法提取分出,常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出。
又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液,当加入酸后可使之沉淀析出。
某些蛋白质溶液,可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。
此外,还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质;胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。
可根据中草药有效成分和杂质的性质,适当选用。
四、盐析法:盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离。
常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。
例如三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态,三七皂甙乙即可沉淀析出,自黄藤中提取掌叶防己碱,自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸按盐析制备。
有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大,在提取时,亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐,再用有机溶剂萃取。
五、透析法:透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法。
例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质。
反之也可将大分子的杂质留在半透膜,而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中,而加以分离精制:透析是否成功与透析膜的规格关系极大。
透析膜的膜孔有大有小,要根据欲分离成分的具体情况而选择。
透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜(硫酸纸膜)、蛋白质胶膜、玻璃纸膜等。
油常多用市售的玻璃纸或动物性半透膜扎成袋状,外面用尼龙网袋加以保护,小心加入欲透析的样品溶液,悬挂在清水容器中。
经常更换清水使透析膜外溶液的浓度差加大,必要时适当加热,并加以搅拌,以利透析速度加快。
为了加快透析速度,还可应用电透析法,即在半在半透膜旁边纯溶剂两端放置二个电极,接通电路,则透析膜中的带有正电荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动,而带负电共荷的成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动,中性化合物及高分子化合物则留在透析膜中。