中药提取分离技术
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中药活性成分的提取和分离技术中药是我国传统医学的重要组成部分,具有独特的临床应用价值。
而中药中的活性成分是其有效成分,对于中药的药效及安全性起着至关重要的作用。
目前,中药活性成分的提取和分离技术已经得到了广泛的研究和应用。
本文将对中药活性成分的提取和分离技术进行探讨和分析。
一、中药活性成分的提取技术中药活性成分的提取技术是中药研究的基础,其目的是将中药中的有用成分提取出来,并进行进一步的分离和纯化。
其中,中草药的提取主要分为传统提取方法和现代提取方法。
一、传统提取方法传统的中药提取方法是采用水、醇等溶剂对中药进行煎煮、浸泡、蒸馏、浓缩等操作,利用物理或化学方法将中药中的有效成分提取出来。
传统提取方法具有操作简便、成本低廉等优点,但同时也存在提取效率低、提取质量差等不足。
二、现代提取方法现代提取技术是利用现代分离工艺的方法提取中药中的有效成分。
其主要包括超声波提取法、超临界流体提取法、微波辅助提取法、固相微萃取法等。
现代提取技术具有提取效率高、提取速度快等优点,但同时也存在成本高、设备复杂等不足。
二、中药活性成分的分离技术中药活性成分的分离技术是通过化学方法将提取出来的中药有效成分进一步分离和纯化,常用的分离技术包括薄层色谱技术、高效液相色谱技术、气相色谱技术、质谱技术等。
一、薄层色谱技术薄层色谱技术可以对物质进行分离和鉴定,是中药活性成分分离和纯化的重要手段。
其原理是采用薄层硅胶板和流动相的分离方法进行分离和检测,具有操作简便、成本低廉等优点。
二、高效液相色谱技术高效液相色谱技术是中药活性成分分离和纯化的重要手段,其原理是利用化学色谱技术对溶液进行分离和分析,具有分离效率高、精度高、检测灵敏度高的优点。
三、气相色谱技术气相色谱技术是化学分析中常用的手段之一,其原理是利用气态相聚合的化学反应对物质进行分离和检测。
在中药活性成分的分离和纯化中,气相色谱技术主要用于分离挥发性成分。
四、质谱技术质谱技术是现代分析技术的重要手段,其原理是利用物质的质量和荷质比对物质进行鉴定和分析。
中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材,它们通常含有多种化学成分,如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。
为了研究和利用这些化学成分,需要进行提取和分离。
下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。
1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一,它是将中草药与适量的溶剂(如醇、水)混合并浸泡,以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。
浸提时间一般较长,可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。
2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。
首先将中草药与溶剂混合,在振荡过程中,目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中,然后通过离心等方法将两个相分离,从而获得目标化合物。
3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。
在蒸馏过程中,通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体,随后通过冷凝器将气体转化回液体,最后将液体收集。
蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物,并且不会破坏其化学结构。
4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。
首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡,然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来,最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。
5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂(如硅胶、活性炭等)对混合液中不同成分进行分离的方法。
将混合液加入柱层析管中,通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异,使其逐渐分离。
层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料,以增强分离效果。
总之,中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。
根据目标化合物的性质、草药的组成和需求,可选择合适的方法进行提取分离,从而为中药研究和开发提供有力支持。
中药材提取、分离和纯化的新技术一、絮凝法分离技术。
传统的中药材提取普遍采用水提醇沉法作为提取有效成分,去除杂质的分离手段。
这种方法的缺点是乙醇耗量大,生产成本高,安全生产系数低。
采用上海中药工程中心开发的絮凝法分离技术,则具有成本低、分离效果好K、操作安全简便等特点。
该方法是以天然产品壳聚糖经技术处理后作为絮凝剂加入中药材的水提取液中,以电离中和及吸附方式沉降带负电的粒子,如蛋白质、鞣质、粘稠质等胶体粒子,经沉淀、过滤达到分离纯化的目的。
以上海中药三厂为例,应用该法提取的感冒退热冲剂其药效、药理及化学成份经对比,结果表明无显著变化。
而成本却降低了4/5。
二、微波辐射诱导萃取技术。
微波辐射诱导萃取技术具有选择性高、操作时间短、溶媒耗量少、有效成分得率高的特点,是中药材有效成份提取的一项新技术。
实践证明,通过一套连续式微波萃取装置,从丹参中提取有效成份,已获得满意效果。
三、超临界萃取技术。
本技术是利用某种流体( 特别是CO2气体),在临界点具有特殊溶解能力的特点进行中药材的萃取分离,它可以防止各种有效成份的逸散和氧化。
提取过程通常在略高于萃取剂临界温度的条件下进行,操作简便安全,极少有破坏中药材中易挥发成分或生理活性物质的情况,没有溶剂残留,产品质量高。
四、高速逆流色谱(HSCCC)技术。
高速逆流色谱是一种能实现连续有效地自动分离的实用分离技术。
该技术仪器设备简单,操作方便,样品无损耗,溶剂用量少,非常适用于中药材有效成份的分离和纯化。
它能构成连续、自动、高效和非高压的色谱系统,既能实现从微克量级的分离分析到数克上百毫升量级的制备提纯;又能用于未经处理的大量粗制样品的中间级分离,以及直接与间接的高纯度分离。
目前,在应用碱、蒽醌类衍生物、皂甙等有效成份方面,已获得满意的成果。
水提醇沉法用于中药药液的澄清,在药剂生产中广泛应用该法既要提取大部分有效成份,又能除去不溶乙醇的大部分蛋白质及部分多糖等杂质,从而保证了制剂的澄明度。
中药化学常用提取方法及应用随着科技的进步和人们对中药研究的深入,中药化学的提取方法也在不断发展和完善。
这些提取方法不仅提高了中药的利用率,更使得中药的应用范围更加广泛。
本文将介绍几种常用的中药化学提取方法及其应用。
一、煎煮法煎煮法是最传统的中药提取方法,适用于大部分中药材。
其基本原理是利用高温水浸泡药材,使其中的有效成分溶出。
煎煮法操作简便,适用于大量药材的提取,但对某些挥发性成分或热敏性成分的提取效果不佳。
二、超声波提取法超声波提取法是利用超声波的振动能量,加速药材中有效成分的释放和溶出。
该方法具有提取效率高、时间短、对热敏性成分影响小等优点,但也存在设备成本高、对药材质量要求高等局限性。
三、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种以超临界流体为萃取剂的提取方法。
超临界流体具有良好的溶解能力和渗透能力,能有效地萃取药材中的有效成分。
该方法适用于挥发性成分和热敏性成分的提取,但对设备要求较高,且萃取剂的成本也较高。
四、膜分离法膜分离法是一种利用半透膜进行物质分离的技术。
在中药提取中,膜分离法可以用于物质的分离、浓缩和纯化。
该方法具有操作简便、能耗低、分离效果好等优点,但膜的成本较高,且对物质纯度要求较高。
五、分子蒸馏法分子蒸馏法是一种以分子为单位进行蒸馏的分离技术。
该方法适用于高沸点、热敏性物质的分离,能有效地去除杂质,提高产品的纯度。
但分子蒸馏法的操作温度较高,对某些热敏性成分的影响较大。
六、应用实例在实际应用中,根据不同药材和所需提取成分的特点,选择合适的提取方法至关重要。
例如,对于挥发性成分较多的药材,可选用超临界流体萃取法;对于热敏性成分较多的药材,可选用超声波提取法或膜分离法;对于需要高纯度产品的提取,可选用分子蒸馏法或膜分离法。
总之,随着科技的不断发展,中药化学的提取方法将更加多样化。
在实际应用中,应根据药材的特点和所需提取成分的性质,选择合适的提取方法,以提高中药的利用率和应用范围。
中药提取方法大全中药提取是指将中药材中的活性成分通过一定的物理或化学方法提取出来,达到纯化、浓缩、分离等目的。
下面将介绍几种常见的中药提取方法。
1.水提法:将中药材浸泡在水中,加热并保持温度一段时间,使中药材中的成分溶解在水中,再进行过滤、浓缩等步骤。
这种方法适用于水溶性较好的中药材。
2.醇提法:将中药材浸泡在醇类溶剂(如酒精、乙醇等)中,经过冷浸、加热浸泡等步骤,使中药材中的成分溶解在醇类溶剂中,再进行浓缩、分离等步骤。
这种方法适用于油溶性较好的中药材。
3.气相色谱法:将中药材经过研磨、提取等步骤,得到提取物后,通过气相色谱仪分析分离其中的成分。
这种方法可以用来鉴定和定量中药中的化学成分。
4.超临界流体提取法:利用超临界流体(如二氧化碳)在高压和高温条件下具有溶解性、扩散性和流动性的特点,使中药材中的活性成分溶解在超临界流体中,通过减压扩散、冷却凝固等步骤,得到中药提取物。
这种方法具有提取效果好、操作简单、溶剂回收利用等优点。
5.微波辅助提取法:将中药材放置在微波辐射场中,利用微波的热量和非热效应,破坏中药材细胞结构,促进活性成分的溶解和转移,从而实现中药的提取。
这种方法具有快速、高效、环保等优点。
6.二次代谢产物提取法:利用微生物发酵技术,使微生物在合适条件下通过代谢产生中药材中的活性成分,然后通过分离、提取等步骤得到。
这种方法适用于部分中药材中一些活性成分含量较低的情况。
以上是几种常见的中药提取方法,不同方法适用于不同中药材的提取,选择适当的方法可以提高提取效果和产品质量。
在实际应用中,还需要考虑成本、操作难易度等因素,选择最适合的提取方法。
中药分离
中药分离是指将中药中的有效成分从其他杂质中分离出来的过程。
中药往往是由多种不同化学成分组成的复杂混合物,因此需要对中药进行分离和提纯,以获取其有效成分并进一步研究和应用。
中药分离的方法主要包括以下几种:
1. 溶剂提取:将中药研磨成粉末后,用适当的溶剂进行提取,使其中的有效成分溶解于溶剂中,再通过蒸发溶剂或其他方法得到提取物。
2. 凝胶层析:将中药提取物制备成试样后,在凝胶层析柱中进行层析分离。
通过控制流动相和色谱柱填料的亲合性,使各种成分在柱中按照不同的速度分离出来。
3. 高效液相色谱(HPLC):采用高效液相色谱技术对中药进行分离。
通过调节流动相的组成和性质,使中药中的各个成分在色谱柱中按照不同的速度分离出来。
4. 薄层色谱:将中药提取物在薄层色谱板上进行分离,通过不同成分在薄层板上的迁移距离的差异,进行分离和鉴定。
5. 萃取:采用不同的萃取方法,如超声波萃取、微波萃取等,从中药中提取并分离出目标成分。
以上是常见的中药分离方法,具体的分离方法选择会根据中药
的性质、成分和研究目的来确定。
中药分离的目的是更好地了解中药的成分和功效,并为药物研发和药物质量控制提供依据。
中药化学成分提取分离和鉴定方法中药化学成分的提取、分离和鉴定是中药研究的重要环节,也是中药科学的核心内容之一、在中药研究中,通过提取分离和鉴定化学成分,可以探寻中药的药理作用、药效物质基础,以及优化中药制剂的配方和给药途径等。
下面介绍一些常用的中药化学成分提取、分离和鉴定方法。
提取方法:1.水提取法:将中药材样品浸泡在适量的水中,通过温度、时间等因素促进药物成分的溶解,然后蒸馏或浓缩得到提取物。
2.醇提取法:将中药材样品浸泡在适量的醇溶剂(如乙醇、甲醇等)中,利用醇的溶解性,提取药物成分。
3.超临界流体提取法:在高压、高温下将超临界流体(如二氧化碳)与中药材接触,强化了药物成分的溶剂力。
4.萃取法:使用有机溶剂与中药材进行萃取,如乙醚、丙酮等。
分离方法:1.薄层色谱法:将提取物吸附于薄层色谱板上,然后通过溶剂的上升作用,利用不同成分在色谱板上的迁移性差异,实现成分的分离。
2.柱层析法:将提取物通过柱层析填料(如硅胶、分子筛等)进行分离,根据成分在填料上的迁移速度差异,实现成分的分离。
3.高效液相色谱法:利用液相色谱仪分离和检测样品中的化合物,根据成分在固定相和流动相之间的相互作用不同来实现成分的分离。
4.气相色谱法:通过将样品挥发成气体,利用气相色谱仪对气体中的化合物进行分析和检测。
鉴定方法:1.紫外-可见光谱法:利用中药成分对紫外-可见光的吸收作用,通过测量药物溶液对特定波长光线的吸收强度,推断其中的成分。
2.红外光谱法:通过测量中药样品对红外光的吸收和透射来分析和鉴定中药成分。
3.质谱法:通过分析和测量中药样品中的质子或离子分子的质量-荷电比(m/z)比值,推断其中的成分。
4.核磁共振谱法:通过测量中药样品中核磁共振现象的有关参数(如化学位移、耦合常数等),来分析和鉴定中药成分。
综上所述,中药化学成分提取、分离和鉴定方法博大精深,研究人员可以选择合适的方法进行实验,并结合多种方法对中药样品进行综合分析,以揭示中药的化学成分和药理活性物质基础。
中药有效成分提取分离技术一、引言中药是我国传统医学的重要组成部分,其有效成分的提取和分离技术对于中药研究和开发具有重要意义。
本文将介绍中药有效成分提取分离技术的相关知识。
二、中药有效成分中药有效成分是指具有治疗作用的化学物质,包括生物碱、黄酮类、苷类、多糖等多种化合物。
其中,生物碱是中草药中含量较高且具有广泛应用价值的一类化合物。
三、提取技术1. 水提法水提法是一种简单易行的提取方法,适用于水溶性成分较多的中草药。
该方法操作简单,成本低廉,但提取效果不如其他方法。
2. 酒精提法酒精提法适用于非极性溶剂可溶性较高的有效成分。
该方法能够充分利用酒精对非极性溶剂可溶性较好的有效成分进行高效提取。
3. 超声波辅助萃取法超声波辅助萃取法是一种新型的萃取方法,通过超声波振动作用下,使固体颗粒与溶剂之间的接触面积增大,有效成分能够更快、更全面地被提取出来。
4. 超临界流体萃取法超临界流体萃取法是一种高效、环保的提取方法。
该方法利用超临界流体对有效成分进行高效提取,具有萃取速度快、成本低廉、操作简单等优点。
四、分离技术1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用的分离技术,通过将样品在薄层上均匀涂布后,在特定条件下进行分离。
该方法操作简单、快速,但对于复杂样品的分离效果不佳。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效、灵敏的分离技术。
该方法通过样品在气相载气流中传输并与固定相发生作用实现物质的分离。
该方法适用于复杂样品的分析和检测。
3. 液相色谱法液相色谱法是一种常用的高效液相色谱技术,通过固定液相和移动液相之间的交互作用实现物质的分离。
该方法适用于各种复杂样品的分离和检测。
五、总结中药有效成分提取分离技术是中药研究和开发的重要组成部分。
通过选择合适的提取和分离技术,能够充分利用中药的有效成分,实现对中草药治疗作用的最大化。
中药提取分离纯化中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。
具体的方法随各中草药的性质不同而异,以后将通过实例加以叙述,此处只作一般原则性的讨论。
一、溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。
水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。
例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。
利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。
广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。
中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。
例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。
目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。
此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH 后,成不溶物而析出以达到分离。
例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。
这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。
一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。
还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。
有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。
但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。
这些性质均有助于各化合物的分离纯化。
二、两相溶剂萃取法:1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。
还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。
提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。
提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。
不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。
如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。
如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。
乳化现象较严重时,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
2)水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。
3)溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6。
4)一般萃取3~4次即可。
但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。
萃取法所用设备,如为小量萃取,可在分液漏斗中进行;如系中量萃取,可在较大的适当的下口瓶中进行。
在工业生产中大量萃取,多在密闭萃取罐内进行,用搅拌机搅拌一定时间,使二液充分混合,再放置令其分层;有时将两相溶液喷雾混含,以增大萃取接触,提高萃取效率,也可采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。
其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。
管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。
例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。
将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。
如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。
萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。
逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。
本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。
若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。
预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。
并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。
逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果。
但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。
4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。
为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。
对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴。
由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。
且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。
本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对高分子化合物的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。
应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原小檗碱型季铵碱等。
液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。
目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
三、沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质的方法。
1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。
由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。
中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。
因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。
可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。
通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。
含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制。
硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应。
新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回。
脱铅方法,也可用硫酸、磷酸、硫酸钠、磷酸钠等除铅,但硫酸铅、磷酸铅在水中仍有一定的溶解度,除铅不彻底。
用阳离子交换树脂脱铅快而彻底,但要注意药液中某些有效成分也可能被交换上去,同时脱铅树脂再生也较困难。
还应注意脱铅后溶液酸度增加,有时需中和后再处理溶液,有时可用新制备的氢氧化铅、氢氧化铝、氢氧化铜或碳酸铅、明矾等代替醋酸铅、碱式醋酸铅。
例如在黄芩水煎液中加入明矾溶液,黄芩甙就与铝盐络合生成难溶于水的络化物而与杂质分离,这种络化物经用水洗净就可直接供药用。
2.试剂沉淀法:例如在生物碱盐的溶液中,加入某些生物碱沉淀试剂(见生物碱性质下),则生物碱生成不溶性复盐而析出。
水溶性生物碱难以用萃取法提取分出,常加入雷氏铵盐使生成生物碱雷氏盐沉淀析出。
又如橙皮甙、芦丁、黄芩甙、甘草皂甙均易溶于碱性溶液,当加入酸后可使之沉淀析出。
某些蛋白质溶液,可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。
此外,还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质;胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。
可根据中草药有效成分和杂质的性质,适当选用。
四、盐析法:盐析法是在中草药的水提液中、加入无机盐至一定浓度,或达到饱和状态,可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出,而与水溶性大的杂质分离。
常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。
例如三七的水提取液中加硫酸镁至饱和状态,三七皂甙乙即可沉淀析出,自黄藤中提取掌叶防己碱,自三颗针中提取小檗碱在生产上都是用氯化钠或硫酸按盐析制备。
有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大,在提取时,亦往往先在水提取液中加入一定量的食盐,再用有机溶剂萃取。
五、透析法:透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜,而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的方法。
例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖等杂质。
反之也可将大分子的杂质留在半透膜内,而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中,而加以分离精制:透析是否成功与透析膜的规格关系极大。
透析膜的膜孔有大有小,要根据欲分离成分的具体情况而选择。
透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜(硫酸纸膜)、蛋白质胶膜、玻璃纸膜等。
油常多用市售的玻璃纸或动物性半透膜扎成袋状,外面用尼龙网袋加以保护,小心加入欲透析的样品溶液,悬挂在清水容器中。
经常更换清水使透析膜内外溶液的浓度差加大,必要时适当加热,并加以搅拌,以利透析速度加快。
为了加快透析速度,还可应用电透析法,即在半在半透膜旁边纯溶剂两端放置二个电极,接通电路,则透析膜中的带有正电荷的成分如无机阳离子、生物碱等向阴极移动,而带负电共荷的成分如无机阴离子、有机酸等则向阳极移动,中性化合物及高分子化合物则留在透析膜中。