岩藻黄素原料含量检测方法
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Version: A/0 Confidential: 04/09/2007 岩藻黄素原料含量检测方法
1. 仪器
液相色谱仪 SPD-10AVP 1台
分析天平 1架
超声清洗器 1台
小三角瓶 100ml 若干
棕色容量瓶 100ml 若干
棕色容量瓶 25ml 若干
大度移液管 2ml 若干
2. 试剂
乙腈 色谱纯
乙醇(95%) 分析纯
岩藻黄素二次标准品
3. 液相条件
色谱柱:YMC ODS-A(C-18) 250*4.6mm,5μm
流动相:乙腈/水=85/15
检测波长:450nm
柱温:40℃
流速:1ml/min
4. 二次标准溶液的制备
精密称取二次标准品约20mg于25ml棕色容量瓶中,用95%乙醇溶解并定容,摇匀,待检测;
5. 新鲜海带原料
均匀取样,剪碎,精密称取10g原料,置三角瓶中,每次加入95%乙醇20ml超声提取,每次20分钟,提取5次,定容至100ml棕色容量瓶中。再取2ml至25ml棕色容量瓶,定容至刻度,待检测;
6. 计算公式
A样×C标×稀释倍数
Version: A/0 Confidential: 04/09/2007 C%=
×100%
A样:样品溶液的面积
A标:标准品溶液的面积
C标:标准品溶液的浓度,mg/ml
C样:样品溶液的浓度,mg/ml
7. 注意事项
7.1该产品稳定性极差,易氧化分解,应避光,避免受热,标准品用完及时充氮气保存在冰柜中,不能及时检测的样品应充氮气保存在冰柜中;
7.2 二次标准品是公司检测中心标定的,标准品为Chromadex处购买。
批准:
年 月 日 审核:
年 月 日 起草:
年 月 日
A标×C样