EJ_267.4_1984低品位铀矿石中铀的测定

铀矿勘查和辐射防护常用单位及换算关系一、基本物理单位1、电流强度：是指单位时间内通过导线某一截面的电荷量。

国际单位：安培（A）、毫安培（mA）微安培（卩A）、皮安培（PA）1A=1OOOmA=10^ A=1012PA2、电量单位：若导线中载有1安培的稳恒电流，则在1秒内通过导线横截面积的电量为1库仑。

库仑不是国际标准单位，而是国际标准导出单位。

1库仑相当于6.24146 X 10 18个电子所带的电荷总量（e=1.6021892X 1019库仑，e指元电荷）。

单位：库伦（C）、纳库伦（nC）、皮安培•秒（PA - S）1C=1A- S1C=1 • 109（nC）=1 • 1012（PA- S）二、放射性测量单位1、放射性物质的含量单位岩石、矿物或其他固体物质中的放射性物质含量，用每克物质中含有多少克放射性物质的百分数或百万分数表示，如% （10-2）、ppm （10-6）、ppb （10-9）,也称"质量分数”。

铀品位：％。

平米铀量：kg/m2铀、钍含量：10-6镭含量：10-12钾含量：％水中铀：Bq/L土壤氡：Bq/L大气氡：Bq/m3辐射环境评价时也可用比活度或活度浓度来表示放射性物质的含量：单位为：Bq/g、Bq/kg3 3或Bq/cm、Bq/m、Bq/L。

2、放射性强度：又称放射性活度，指处于某一特定能态的放射性核在单位时间内的衰变数，记作A, A=dN/dt,表示放射性核的放射性强度。

根据指数衰变规律可得放射性活度等于衰变常数乘以衰变以后剩余原子核核的数目，即A=dN/dt=入N。

放射性强度亦遵从指数衰变规律。

放射性强度的国际单位制（SI）单位是贝可勒尔（Bq）,采用每秒钟内的核衰变数，1 Bq=1次衰变/秒=1^1常用单位：居里（Ci）、毫居里（mCi）、微居里（卩Ci）、皮居里（pCi）101Ci=3.7 X 10 Bq=37GBq1mCi=3.7 X 107Bq=37MBq41 卩Ci=3.7 X 10 Bq=37KBq1Bq=2.703 X 10-11Ci-8=2.703 X 10 mCi-5 —=2.703 X 10 卩Ci=27.03 pCi比活度：对于固体放射源或者放射性物质，其单位质量的活度称为比活度，单位为Bq/g或Bq/kg ;比活度=活度/含量。

岩石、矿石样品中总α总β放射性测量方法探讨钟春明;张鑫;柳金良;李源【摘要】介绍了岩石、矿石样品中总α、总β放射性水平测定方法,同时介绍了测量总α时,选取241Am标准源和纯铀标准源对总α测量结果的影响.对比试验结果表明,选取241 Am标准源和纯铀标准源对总α进行测量时,测量结果相差较大,纯铀标准源测得的样品总α结果更为准确.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2016(032)002【总页数】4页(P77-80)【关键词】岩石;矿石样品;总α;总β;测量方法【作者】钟春明;张鑫;柳金良;李源【作者单位】核工业230研究所,湖南长沙410007;核工业230研究所,湖南长沙410007;核工业230研究所,湖南长沙410007;核工业230研究所,湖南长沙410007【正文语种】中文【中图分类】TG115.22+1钟春明，张鑫，柳金良，李源（核工业230研究所，湖南长沙 410007）目前，各地实验室在总α测量时，没有统一的标准源，一般采用241Am标准源、纯铀标准源和239Pu标准源进行刻度。

总β测量时，一般采用KCl标准源进行刻度。

根据最近几年中核地质实验室间能力比对，对比总α分析结果表明，不同实验室对同一样品总α分析结果相差高达1～8倍［1］；对比总β分析结果表明，不同实验室对同一样品总β分析结果相差0.4～2.5倍。

相对来讲，总β分析结果比总α分析结果具有可比性。

总α、总β放射性为生活饮用水四大指标之一［2］，如何控制和减小分析误差，提高数据的可比性，已成为环境放射性监测中急待解决的课题。

而在分析过程中，样品成分的构成和标准源的选取对总α测量结果的准确性至关重要。

本文参照GB／T5750.13－2006《生活饮用水标准标准检验方法——放射性指标》和EJ／T900－94《水中总β放射性测定——蒸发法》［3］。

这2个标准是针对水样品中总α、总β放射性测定方法，而本文是研究固体样品中总α、总β放射性活度测量，因此将标准中总α、总β放射性活度的计算公式进行修改后应用于固体中，建立了一种固体样品中总放射性活度水平的测定方法。

关于铀试剂Ⅲ直接比色法测定矿石中微量钍的几个问题
杨万卿
【期刊名称】《铀矿地质》
【年(卷),期】1980(000)001
【摘要】无
【总页数】2页(P80,56)
【作者】杨万卿
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.串级微色谱柱分离富集光度法连续测定矿石中痕量铀和钍 [J], 罗明标;李伯平;梁雯芳
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第27卷 第4期2008年11月铀 矿 冶URANIU M M IN ING A ND M ETA LLURGY Vo l 27 No 4No v 2008收稿日期:2007 10 12作者简介:谭建华(1969 ),男,湖南省衡阳市人,工程师,在职硕士研究生,从事铀矿水冶工作。

南方某铀矿石堆浸酸度试验谭建华1,3,韩伟2,3,黄云柏3,黄齐金3(1.南华大学核资源与安全工程学院,湖南衡阳421001; 2.东华理工大学化学生物与材料学院,江西抚州344000; 3.中国核工业集团公司锦原铀矿,广东韶关512329)摘要:介绍南方某铀矿低品位铀矿石堆浸工业试验,根据该矿石特性,进行不同酸度浸出剂浸出试验,得出该铀矿石堆浸的经济酸度。

试验结果表明,采用浸出剂酸度控制模式后,铀浸出率提高5%,酸耗降低0.5%以上,浸铀周期缩短40d 以上,为该矿堆浸工业生产提供了技术经济指标和可靠的科学依据。

关键词:堆浸;铀矿石;浸出剂酸度;喷淋中图分类号:T L 212.12 文献标识码:A 文章编号:1000 8063(2008)04 0221 04堆浸过程是一个液 固反应的过程,为多相反应的一种。

多相反应的特点是反应发生在两相界面上,反应速度常与反应物在界面上的浓度有关。

体系的反应速度与此瞬间的各反应物的浓度的乘积成正比,因此浸出剂酸度的增加显然有利于提高反应速度。

但浸出剂的酸度也不宜过高,否则不但在经济上不利,也会使得进入溶液的杂质过多[1]。

通过试验找出浸出剂较佳的酸度,不仅可以提高浸出率,缩短浸出周期,节约成本,防止矿堆板结,还可以控制杂质元素的带出量,减小后步处理的难度。

目前国内外对铀矿石浸出酸度有一定的研究,但针对堆浸的深入研究不是很多,况且各矿山的具体情况不同,就地表堆浸中的这一问题进行针对性的试验研究是必要的。

某矿山在进行堆浸工艺试验初期,出现酸耗高、浸出周期长、浸出率低、生产成本高的问题,因此进行了该矿山铀矿石不同浸出剂酸度的浸出试验,找出比较经济的浸出剂酸度,以此提高生产效率、资源利用率和综合经济效益。

F 74EJ 274-1987尿中钚的分析方法1987-05-03发布1987-10-01实施中华人民共和国核工业部批准附加说明：本标准由核工业部安防局提出。

本标准由中国原子能科学研究院负责起草。

本标准主要起草人（以方法先后为序）：朱震南、刘寿荪。

本标准适用于常规和事故以及促排尿样中钚的分析，它的放射性浓度范围为10-4～10Bq/L（10-15～10-9Ci/L）。

本标准分为离子交换法和萃取色层法，两种方法可任意选择使用。

1离子交换法1.1 方法提要尿样用浓硝酸、过氧化氢消化后，用氨水调节pH，生成碱式磷酸盐共沉淀。

再进行湿法灰化破坏有机物，残渣用硝酸溶解，然后用强碱性阴离子交换法分离纯化钚，盐酸—氢氟酸溶液解吸钚。

在硝酸—硝酸铵溶液中电沉积制源，低本底α—射线测量仪测量。

1.2 仪器设备1.2.1 低本底α—射线测量线仪，最小探测限为10-4～10-3Bq。

1.2.2 玻璃交换柱。

见附录B图B1。

1.2.3 电沉积装置及不锈钢镀片。

见附录B图B2。

1.3 试剂所有试剂均为分析纯，其放射性纯度必须保证在空白样品水平，作为试剂加入的水均指去离子水。

1.3.1 8.00mol盐酸—0.30mol硝酸溶液。

1.3.2 0.36mol盐酸—0.01mol氢氟酸溶液。

1.3.3 0.15mol硝酸—0.15mol硝酸铵溶液。

1.3.4 1mol氨基磺酸亚铁（或2mol盐酸羟胺）溶液。

1.3.5 4mol亚硝酸钠溶液。

1.3.6 聚苯乙烯三甲胺强碱性阴离子交换树脂（251×8型或201×7型）60～100目。

1.3.6.1 树脂的处理：用水浸泡24h后弃去上清液，用3mol氢氧化钠浸泡2h后用水冲洗到中性，再用3mol盐酸浸泡2h后用水冲洗到中性备用。

1.3.6.2 树脂的装柱：用湿法将树脂装入交换柱中（床高60mm），柱的上下两端用少量聚四氟乙烯细丝填塞，再用20ml7.5mol的硝酸以1ml/mi流速通过交换柱后备用。

亚钛还原钒酸铵微量滴定法测定矿石中微量铀方法的改进徐卫东;孙荣;朱霞萍;刘平辉【摘要】根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进.磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤.亚钛还原UO22+,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质.在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%～0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%～0.01%铀的测定.方法简便、快速,能满足生产和科研的需要.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)003【总页数】3页(P325-327)【关键词】亚钛;钒酸铵;滴定法;微量铀;矿石【作者】徐卫东;孙荣;朱霞萍;刘平辉【作者单位】东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西,抚州,344000;东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西,抚州,344000;东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西,抚州,344000;东华理工大学放射性地质与勘探技术国防重点学科实验室,江西,抚州,344000【正文语种】中文【中图分类】O655.2;O614.62;P574.2矿样中铀的测定方法很多[1-16]。

高含量铀的测定，主要是用亚铁或亚钛还原钒酸铵滴定法[1]，测定范围为0.005%～2%。

低含量铀的测定方法主要是用光度法[2-5]，测定范围为0.000 1%～0.1%。

对于含铀量0.001%左右的样品，用常量NH4VO3滴定法滴定体积小，易产生误差。

用光度法测定，需采用离子交换树脂或萃取色谱等分离手段，分析时间冗长，手续繁琐，不能及时提供分析数据。

为此，本文针对矿石中0.001%～0.01%铀含量的测定，对亚钛还原钒酸铵滴定法[5]在溶样、过滤和滴定等方法上作了改进，方法简便、快速，滴定终点清晰，是测定0.001%～0.01%铀含量的较理想的方法。

1.14　同位素稀释法中的准确称量技术研究李金英,姚继军,张红晶在同位素稀释法技术中,一般取样量较少,而稀释剂的加入量则更少,甚至达到1～0101 m g量级,因而稀释剂的准确称量对同位素稀释法至关重要。

随着制造技术的发展,虽有最小感量达ng量级的商业化天平面世,但在称量中对环境条件和操作技巧的要求苛刻。

在本试验室铀、钚、硼等元素的同位素稀释法测量技术研究中,由于国内所需的稀释剂从国外购买价格昂贵,且购买手续繁杂,周期较长,加之铀、钚等元素有放射性和较强的化学毒性,须尽可能地减少样品量和稀释剂量。

本实验室所用电子天平最小感量0101m g。

本工作研究了天平的使用环境、水溶液样品的取样方法与水溶液挥发性的校正、温度的影响、空气浮力校正等,并给出了测量结果的不确定度表达方法。

1.15　同位素稀释质谱用于化学计量溯源性的探索与研究・赵墨田1,王　军1,卢百铿1,关　娜1,葛清河1,方　向1李金英,刘峻岭,姚继军,张红晶,刘永福(1国家标准物质研究中心,北京,100013)本课题在国内开拓了同位素稀释质谱(I DM S)用于化学计量溯源性探索研究,在对化学成份量溯源性有关理论与实践问题进行研究有所进展的前提下,实现与国际协作溯源接轨。

选择具有天然同位素组成的M g、Fe、Cd、Pb高纯试剂,用库仑法测定试剂的纯度,用I CP2 M S测量杂质总量。

当确认两者一致后,用其作为基准稀释剂,借助I DM S标定浓缩同位素溶液的浓度。

再用标定过的浓缩同位素作为稀释剂,为配制的上述4种单标基准溶液进行均匀性检验和定值。

1.16　I CP-M S测量土壤中痕量铀和钍含量方法的建立吉艳琴,李金英,赵立飞本工作研究了等离子体质谱I CP2M S(英国V G公司P las m a Q uad2型)法测量土壤中低含量的铀和钍方法。

利用国家标准物质(GBW07401)验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合。

实验用校正液tune(含B e、Co、In、L a、Pb、B i和U,及10ng・L-1铀、钍标准操作液通过单纯因素法优选了仪器各项操作参数。

Vol. 40 No. 2(Sum. 176)Apr 2021第40卷第2期(总第176期)2021牟4月湿法冶金 .Hydrometa l urgyofChina 萤石矿石中低品位彼的测定姚钟威1 ,田学达1 ,罗义威1 ,杨尚坤2(1.湘潭大学环境与资源学院，湖南湘潭411105；2.郴州市中贵科技有限公司，湖南 郴州424200)摘要：对低品位［的萤石矿石分别用酸溶法和碱熔法处理，然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中的［。

结果表明：方法加标回收率为96.0%〜104.0% ；碱熔法相对酸溶法，测定结果更准确可靠，且简单方便+关键词：萤石；酸溶；碱熔；［;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES )；测定中图分类号：O657. 3 文献标识码:A 文章编号= 1009-2617(2021)02-0174-04DOI ： 10.13355/j. cnki. sfyj. 2021. 02. 017已发现的含［矿物大约有40多种，具有工业 价值的主要有绿柱石、硅［石、金绿宝石、日光榴石等1。

金绿宝石和硅［石主要赋存于萤石矿石 中，但品位较低，分选富集比较困难，难以得到较高品位的［精矿+矿石中［的测定主要有滴定法、分光光度法、 荧光法、极谱法、原子吸收光谱分析法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 等49 +滴定法、分光光度法操作繁琐，步骤多，等 待时间长，人为干扰较大；荧光法、原子发射光谱法干扰较多，检测结果稳定性差；电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES )法可同时测定常量和痕量 组分，具有分析速度快、准确度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽、可多元素同时测定等优 点-1016.+试验研究了采用ICP-OES 测定酸溶和碱熔后的含［萤石矿中的［+1含皱萤石矿样品矿样为含低品位［的萤石矿石，由郴州市中贵科技有限公司提供+矿样中BeO 基本上分布 于™硅［石中+径硅［石主要呈自形、半自形柱 状及板状，多呈集合体，主要以与萤石、白云母及金云母等连生形式存在+收稿日期：2020-08-232试验部分2.1主要设备及试剂试验设备:Avio 200电感耦合等离子体发射光谱仪，钳培竭,鎳培竭+试验试剂：硫酸、硝酸、氢氟酸、氢氧化钠，均为分析纯；HC1溶液(5 + 95)；［标准溶液,100 mg/L 。

实验二高含量铀的测定——Fe(II)还原－钒酸铵滴定法一、实验原理矿样经盐酸、磷酸、氢氟酸、过氧化氢分解，在大于33％磷酸介质中，用硫酸亚铁铵，将铀（Ⅵ）还原到铀（Ⅳ）。

同时钼、钒等干扰元素也被还原至低价状态，过量的亚铁和被还原至低价的一些离子，用亚硝酸钠氧化。

四价铀与磷酸形成稳定的络离子[U(HPO4)3]2-不被氧化。

过量的亚硝酸钠用尿素破坏，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用钒酸铵标准溶液滴定四价铀至六价，使溶液呈微紫红色，在30 s内不退即为终点。

二、主要试剂（1）八氧化三铀基准试剂（纯度>99.95%）；使用前经105～110℃烘至恒重，保存于干燥器中。

（2）磷酸（ρ 1.69 g/mL）。

（3）盐酸（ρ1.18 g/mL）。

（4）氢氟酸（ρ1.13 g/mL）。

（5）过氧化氢（30%）。

（6）硫酸溶液（2%）。

（7）磷酸溶液（1+2）。

（8）硫酸亚铁铵溶液（200 g/L）称取20 g优级纯硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O，溶于100 mL 2％硫酸中。

（9）亚硝酸钠水溶液ρ(NaNO2)＝150 g/L：称取15g亚硝酸钠溶于100 mL水中。

（10）脲素水溶液ρ(H2NCONH2)＝200 g/L：称取20g尿素溶于100 mL水中。

（11）二苯胺磺酸钠溶液ρ(二苯胺磺酸钠)= 2 g/L 称取0.2 g二苯胺磺酸钠，溶于100 mL 2％硫酸溶液中。

（12）铀标准溶液准确称取经预先处理过的基准八氧化三铀1.1792 g于150 mL烧杯中，加入5～20 mL浓盐酸，2～5 mL H2O2，盖上表面皿，于电热板上加热溶解，并蒸至近干，取下稍冷，加入10 mL (1+1) 盐酸，加热至盐类溶解，用水冲洗表面皿，将溶液转入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1 mL含1 mg铀。

（13）钒酸铵溶液的配制与标定配制 称取一定量（表1）钒酸铵（称准至0.0001 g ）于400 mL 烧杯中，用少量水调成糊状，加入375 mL （1＋2）硫酸，搅拌使其完全溶解，冷却后转入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

微波消解全自动电位滴定法快速测定岩石中的铀黎金标;谢振键;马立奎【摘要】通过全自动电位滴定仪和试样微波消解的条件实验,建立了微波消解全自动电位滴定快速测定岩矿石中铀的方法..该法检出限为2.0×10-6,与《铀矿石中铀的测定电位滴定法》(GB/T13070-1991)相比,检出限更低,测定范围更宽;通过国家标准物质的测试,该方法的准确度和精密度高,结果令人满意.【期刊名称】《铀矿地质》【年(卷),期】2018(034)006【总页数】6页(P366-371)【关键词】微波消解;全自动电位滴定;铀;岩石矿物【作者】黎金标;谢振键;马立奎【作者单位】核工业二九○研究所,广东韶关521029;核工业二九○研究所,广东韶关521029;核工业二九○研究所,广东韶关521029【正文语种】中文【中图分类】O655.2随着科学技术的发展，机械的精密程度、自动化控制技术的大幅度提高，使得电位滴定仪等各种铀的分析设备的精度也越来越高。

近年来，微波消解用于样品分析的研究越来越多，它的应用，可大大缩短样品分解时间、提高分解的效率，另外进行样品分解时试剂的用量较少，这样可减少环境污染，从而有利于保护环境。

本文把全自动电位滴定仪和微波消解仪运用到实际样品分析中，建立起一套快速、高效、环保、准确的分解与测定方法，可大大减少人为误差，提高方法的可靠性、准确性和精密度。

近年来，姚海云等［1］用新式的全自动电位滴定仪测定矿石中的铀取得较好的效果，可准确检测到的最低铀含量为37.1×10-6，但在样品的分解方面，仍采用常规的分解方法，因此，该方法仍有一定的研究发展空间。

在环保、节能减排呼声日益高涨的当今，研发一种高效、环保、节能的分析方法极具现实意义。

目前，张继龙［2］等人把微波消解引入土壤微量铀的测定。

本文把全自动电位滴定仪和微波消解仪运用到实际样品铀的分析中，通过实验选择出最佳参数，实验表明，本法对铀含量为18.8×10-6的标准物质的铀分析仍可取得较好的准确度和精密度。

低品位铀矿石微生物柱浸试验
李江;刘亚洁;周谷春;车江华
【期刊名称】《有色金属（冶炼部分）》
【年(卷),期】2012(000)006
【摘要】对某低品位铀矿石进行了不同喷淋条件的微生物柱浸试验.结果表明,试验用混合菌群对目标铀矿石具有较强适应性,浸出周期172 d,菌浸期间5％和10％喷淋量条件下渣计平均浸出率分别为87.70％和88.53％,耗酸率分别为5.36％和5.37％.菌浸阶段采用较大喷淋量可提高浸出率,但液固比会显著增加,综合成本相应提高.因此,喷淋量的选择应综合考虑铀资源回收率与浸出成本.
【总页数】4页(P36-39)
【作者】李江;刘亚洁;周谷春;车江华
【作者单位】东华理工大学,江西抚州344000;东华理工大学,江西抚州344000;东华理工大学,江西抚州344000;东华理工大学,江西抚州344000
【正文语种】中文
【中图分类】TL212.1+2
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1.某碱性铀矿石微生物柱浸试验 [J], 代春艳;孙占学;王学刚;陈功新;陈剑朝
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第24卷第1期核　化　学　与　放　射　化　学V ol.24N o.1 2002年2月Journal of Nuclear and RadiochemistryFeb.2002 收稿日期:2001207205;　修订日期:2001210217 作者简介:王孝荣(1972-),男,山西保德人,助理研究员,核化工专业。

文章编号:025329950(2002)0120016205铀中微量237Np 的分析王孝荣,林灿生,刘峻岭,朱国辉,王效英,李金英中国原子能科学研究院放射化学研究所,北京　102413摘要:建立了准确测定常量铀中微量镎的方法。

方法包括萃取色层法分离和质谱法测量。

对影响测定准确度的关键问题进行了讨论。

结果表明,全程Np 的回收率>80%,对U 的去污因子DF >1×106。

用该法成功地测定了后处理流程台架温实验水相铀产品中237Np 的含量。

关键词:镎;萃取色层;质谱;铀产品;分析中图分类号:O6141352 文献标识码:A 超铀元素镎的长寿命同位素237Np 是一个极毒核素(T 1/2=2.144×106a ),也是冷却后的乏燃料中镎的唯一同位素。

核燃料后处理对铀产品中镎的控制要求十分严格[1～4]。

国内一直没有很好地解决铀产品中微量镎的准确测定问题。

对于微量镎用放射性活度法测量灵敏度不够[5]。

选用灵敏度较高的质谱法(ICP/MS )进行定量测量,能满足实际要求,但存在两个技术难点:一是常量的238U 对微量的237Np 干扰很大,根据样品中铀镎比以及质谱法的要求,分离程序对铀的去污因子应大于1×106;二是质谱仪对237Np 测量效率的刻度。

本文将萃取色层法与质谱测量相结合,用237Np 标准溶液标定ICP/MS 对237Np 的测量效率,以239Np 为示踪剂校正分离程序的化学产额,以建立铀中微量镎的分析方法,并对后处理流程台架温实验的样品进行分析。