透射电镜培训材料(修改)
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-- 日立 HＴ-7700
透射电子显微镜
使用与维护
操作手册
(培训版)
现代分析测试中心透射电镜室编
安徽师范大学化学与材料科学学院
安全使用注意事项
在使用HＴ７７00型透射电子显微镜之前，应仔细阅读下述安全方面的注意事项，并充分理解其内容。
安全警告标签及标语的定义
有关人身安全的注意事项由“警告”标签 和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成,如下所示。
：这是安全警告标签。提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。为避免可能发生的伤害或者死亡事故，一定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。
警告:表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。 --
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注意:表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在危险状态
安全使用注意事项
用紧急停止(EMＯ)开关停止
1. 作为系统应急切断功能,本系统安装了紧急停止开关。发生紧急情况时，请按照下列步骤停止仪器。
（1）按下EMERGENCY开关。
（2）漏水的话,关闭冷却水阀门。
（3）联系服务部门技术人员。
2. 除了紧急情况外，不要按动紧急停止开关。否则会损害产品或系统。
3. 实施紧急停止后,不要轻易恢复仪器的运行。
紧急停止后,必须把出现问题的部分修复后，才能恢复正常运行。查找原因和修理工作,要委托公司服务部门或代理店。
数码相机用闪烁体
本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。
强烈电子束照射,仪器可能会受到损害,图像出现斑点。通常使用Baｃkｇrounｄ补正功能即可消除这些斑点,但损坏严重时,有时无法补--
-- 正。
使用仪器时，应注意闪烁体为有使用寿命零件，Ｂaｃkground补正无效果时,要更换新品。
更换请参考有使用寿命零件的更换周期.
安全使用注意事项
冷却水
（1）冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。若水质中含Si,Ca，Ｆe， S等杂质，可能会附着水路系统内壁,产生紊流，腐蚀系统,造成漏水现象。如果认为冷却水存在问题，建议购买冷却水循环装置。
（2）冷却水的流量和水温请遵守以下条件。
流量：2 L/ｍin一系统
水温：１５~２0oＣ
水温与室温的温度差应保持在６ oC以内。无法进行温度调控时,建议使用冷却水循环装置。
（3）请用管用圆锥螺纹紧固冷却水提供口和软管的连接部位，以防脱落。
（4）使用结束后（COＬ，OFF后），停止运转冷却水循环装置,结束供水。 --
-- （5）供排水软管使用的软质聚氯乙烯软管，长时间使用会老化而失去弹性,因此，要定期更换，同时使用前检查漏水情况。
（6）使用冷却水循环装置时，建议使用低温用媒介或不冻液等循环液。使用自来水作为循环液时，由于有杂质沉淀，可能会造成水路系统堵塞等问题，因此要勤换水。
（7）仪器停止不用时,应停止冷却水循环仪器，关闭自来水龙头,停止通水。若在停运中仍保持接通冷却水的状态的话,可能因结露而不能正常恢复重新启动。
（8）保管地点:耐大气腐蚀的干燥地方
（9）保管温度范围: 15～2５ oＣ
（10）保管湿度范围：2０~80%RH
安全使用注意事项
结露传感器的动作
本仪器内嵌入了应用漏水检测器的结露传感器。本结露传感器用于检测冷却水路系统发生的结露。
若在结露状态下长时间使用仪器，镜体的镜片会聚集水滴,最坏时,甚至可能导致生锈或真空度不良等。还有,冷却电源系统时,由于结露。可能会造成绝缘不良等问题。本检测器带报警功能，可提醒--
-- 用户使用仪器。
若结露状态持续下去,结露传感器将会启动,同时,警告灯也点亮。一旦警告灯点亮,说明室温与冷却水之间产生了温差，要调整室温。如果冷却水的温度可以设定的话,可以改变冷却水循环装置的水温设定。
保护动作时的功能解除
结露传感器所吸收的水滴蒸发后,警告灯才会解除。刚刚检测到后,若用户更改室温与冷却水水温的设置，在2~3个小时内可以解除异常检测。
若检测到结露,警告灯将点亮,同时高压电,镜片电源,偏转系统的电源被切断。如果出现这种情况,应停止使用,并改变室温与冷却水温度。
１. 概览
1.1 构造 --
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1.2 主要组件
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-- １.3 操作面板 --
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2. 操作步骤
2.1 观察电镜状态和环境状态
1． 检查电镜室空调和循环水空调是否正常工作； --
-- 2. 检查循环水的液面是否在正常范围之内；
3. 检查ｗatｅr fａiｌure 是否亮起, 循环水是否结露。
见注意事项之结露传感器的动作
4. 检查电镜本身的真空和电源是否正常。
2.2 打开循环水
1. 打开循环水开关，然后打开循环泵开关。 --
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２.3打开操作台电源
1． 将操作台右面的镜筒电源按钮(COL. PＯＷER) 打开。
(1） 按钮的灯会亮起，操作面板上的COL. ON 灯同时亮起；
(２)电脑开机,系统自动进入HＴ-7700的操作界面。
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-- (3）等待操作系统自动打开完毕,这个过程无须进行别的操作。
注：如果操作系统弹出以下两个对话框,请与仪器工程师联系。
2. 操作窗口
注：电脑右下角的状态栏不能关闭;如果关闭，请重新启动ＣCD软件。主程序为桌面上的Hitachｉ–ＨＴ7７00，主程序界面没有最小化，只能移动。
主操作 成像窗口
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2.4更换样品步骤
１. 取样品步骤
(1)关闭电子束开关,点击Beａm off;
(2）将样品杆拔出一小段距离 (Positiｏｎ C)，拔到拔不动;
（3)顺时针旋转样品杆 15 度；
（4)将样品杆拔出一大段距离，拔到拔不动 (Pｏsｉtｉon B)；
（5)稳住样品杆逆时针旋转4５度 (Poｓition Ａ)，转至样品台上红灯亮起；
注：此过程中严禁用力拔样品杆 --
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Pｏsition Ｃ
Ｐｏｓitｉｏn B
(6）将样品台上的真空开关从 ＥVAC 拨到ＡIR(向下拨）;
(7)AIR 红灯从亮到灭后水平取出样品杆。
注：取出样品杆后检查样品杆前端的宝石是否存在 --
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Poｓｉtion A
2. 装样品步骤
(1）在样品杆架上安装好样品于样品杆上,将样品杆的弹簧压片夹起来，铜网正面朝上放入样品槽中，放下弹簧压片。用手轻轻敲击样品杆,检查铜网是否有位移或者掉落。
注意:样品杆前面的宝石,不能碰掉，碰掉后样品杆就失去了稳定性。
严禁触摸O圈至样品杆顶端的任何黄色的部分!该部分为极易氧化部分。
（2) 平行将样品杆插入样品台中(Ｐosｉｔion A）,等待红灯(aiｒ)亮起; --
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(３)将真空开关从AIR 拨到EVＡC（向上拨)，真空泵开始工作;
（4) 等到 EVAＣ 绿灯亮起，同时有滴滴的叫声；
（6)在 EＶAC 绿灯亮起的20 秒内将样品杆顺时针转动45 度(旋转到样品杆会被吸进去为止)；将样品杆“送进”一大段距离到Poｓｉtion
Ｂ(并不是真的用力推而是要轻轻的拉着样品杆慢慢送入）; --
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注：若超过２０ 秒绿灯会自动熄灭,此时应再次将ＥVAＣ 拨到AＩR 再拨到ＥＶAC，然后EＶAC 绿灯会再次亮起。
7. 逆时针旋转样品杆 15 度,慢慢送入整个样品杆（positon C)。
2.５ 加速电压和电子束
1. 右击操作界面最左侧的第三个按钮或者从 Oｐeｒａtioｎ中选择ＨＶ／Filaｍenｔ opｅratioｎ。 --
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2. 点击HV ｏn,或者从HV/Fｉlａmeｎt ｏｐｅration简化界面中点击HV ｏn等待加速电压达到预设值。
3. 点击Filａｍ． on，对灯丝进行加热，等待灯丝电压到达预设值;
４. 点击Ｂeａm on,让电子束照射到样品上。从主操作界面的左上--
-- 角能看见相关参数。
2．６ 样品台操作
1． 右击操作界面最左侧的第五个按钮弹出Ｓtaｇｅ
ｏpｅratｉon.
2. 点击Ｈｏldｅｒ，选择多样品杆（HＴ7700-MS２），选择需要测试的样品号码(Sｐecimeｎ No.）. --
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２.8 样品拍摄
１. 点击操作面板上的 Leｎｓ RＥSＥT,恢复透镜预设的参数;利用轨迹球把感兴趣的位置放在荧光屏的中心;
２. 点击操作面板上的WOB,中心位置会出现摆动，利用样品台上的Z 轴控制旋钮将摆动幅度调到最小（同时也是样品比较清楚的状态)。 --
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3． 利用操作面上的ＢRIＧHTNＥSS 和MAＧNIＦＩＣATIＯＮ旋钮，调到合适的亮度和需要拍摄的倍数，在调节MＡGNIFICATION的同时要注意光斑是否在中心。光斑聚后如果发现光斑不在中心，点亮BH,利用XY旋钮将光斑调至中心。 --
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4. 利用BＲIGHＴNEＳＳ将光斑散开;点击主操作界面最左边最后一个相机图标，弹出CCD opeｒaｔion界面,注意观察最下方Screeｎ density(A/cm2)的数值，该数值必须在-12数量级。如果大于-12数量级，利用BRＩGHTNEＳS将光斑的亮度调暗，使其数值处在-１2数量级。
５. 点击Run,利用BRIGＨTＮEＳS 旋钮将界面右边的红色尖峰调至整个方框的中间，如果出现多个峰，以最右面的第一个峰为准。
注:在点击Ｒun之前，务必观察Screen dｅnsity(A/cm2)所处的数量级，严禁强光照射CCＤ。
