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电镜培训笔记（2009.7.3）一样品的安装和取出1.单倾台的使用方法1)将单倾样品杆放入玻璃管holder中;2)将针尖状Tool插入Spring Clamp尾部小孔中,并轻轻抬起, 露出Specimen carrier;3)将样品放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可轻敲样品杆,使样品落入正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;4)样品安装完成后需要轻敲样品杆尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;5)取出样品时可将镊子尖端插入tweezer notch, 将样品取出.2.插入样品杆1)将样品杆上的pin对准compustage 前面板上的closed线对齐,然后将其插入airlock 孔中. 此时, 面板上的红灯亮, airlock开始预抽气;2)在TUI软件中选择正确的样品杆类型,并点击Enter键;3)等待一段时间(120s), 直到面板上的红灯熄灭, 逆时针旋转样品杆大约120度（至open位置附近）, 并轻轻将样品杆送入镜筒;4)样品杆完全进入镜筒后,轻敲其尾部数下,使其状态稳定.5)关闭分子泵。
3.3 移出样品杆1) 关闭column valves；2） Search --- stage---- control---reset the holder；复位样品杆，此时其X, Y, Z, A, B 值应在零附近；3）将左手压住compustage样品杆周围部位并轻轻用力，右手将样品杆拉出至不能拉出为止（不要用力过大），然后顺时针旋转120度，最后将样品杆取出。
二电镜观察1. 准备工作1）将液氮放入冷井液氮容器中；2）检查真空状态，要求IGP1 <30 （log单位，以下同）:3）如需要，将样品杆放入镜筒中；4) 如需要，点击FEG Control面板中的Operate钮，启动灯丝（注：每天工作结束时不需要停止FEG灯丝）5）点击Vacuum面板上的Col. Valves Closed按钮，使其变灰，打开镜筒真空阀门，此时V7、V4阀门打开。
TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记Tecnai G2 F20 S-Twin透射电镜培训笔记（2009.6月29－7.3）目录一样品的安装和取出 P2-61、三种样品台的使用方法1.1 单倾台的使用方法1.2铍双倾台的使用方法1.3 普通双倾样品杆2、插入样品杆步骤3、移出样品杆步骤二、电镜观察 P6-131、准备工作2、电子束的调整（不必每次都做）3、电镜样品eucentric height的调整4、样品旋转中心的调整 (Rotation Center)5、物镜像散的调整6、STEM像（中低倍率）观察7、STEM mode 下EDX测试8、Dark Field成像的拍摄9、STEM像（高倍率）观察10、Low dose（低剂量曝光）功能的使用三、特别注意事项 P14四、日常工作程序 P14-151、每日开机程序2、下班关机程序五、空压机、CCD控制器、循环水机维护 P15-18 一样品的安装和取出1、三种样品台的使用方法1.1 单倾台的使用方法1)将单倾样品杆放入有机玻璃管holder中,注意手不要接触样品杆前端位置;2)如图2所示，将针尖状T ool轻轻插入Spring Clamp尾部小孔中（注意一定要插到底，否则抬起时可能断裂针尖）,并轻轻抬起, 露出Specimen carrier;3)将样品正面朝下放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可用镊子轻敲样品杆,使样品落入正确位置, 然后轻轻放下Spring Clamp;4)样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;5)取出样品时先用针尖Tool将Spring Clamp抬起后，可将镊子尖端插入tweezer notch, 将样品取出。
如果担心碰碎样品，，旋转样品杆1800，使样品自然掉下在干净的滤纸上。
图1图21. 2、铍双倾台的使用方法[注] 我们配了两个双倾台，通常情况下，优先用铍双倾台，因为它固定样品很稳定，不容易掉落。
一、大型科研装备的研习模式二、培训提纲专题讲解（ppt ）：1、透射电镜的结构与工作原理（TEM 模式 明场、暗场像，用户权限的合轴）2、STEM 模式成像原理与应用；3、选区电子衍射（带轴的倾转、花样的标定）4、透射电镜样品制备5、EDX 及TF20上操作6、HRTEM 的成像与分析上机演示与操作：TF20 的硬件结构真空系统、电子光学系统（照明与成像系统）、数据采集与记录系统、附属设备 “光”路（结合各操作模式介绍）“气” 路（结合样品杆的使用与真空系统，反复讲）,“水”路与电路TF20的软件与控制面板TEM user interface (TUI) 与TEM imaging & analysis (TIA)DigitalMicrograph 与EDS control panel and Genesis programTF20的常用功能模式、操作方法与注意事项对样品的要求与样品的装卸单倾与双倾样品杆的使用与真空系统User 权限的合轴TEM明场像、暗场像、高分辨晶格条纹像选区电子衍射与带轴的倾转STEMShadow image or Ronchigram 的调焦、消像散（明场像与暗场像）高角环形暗场像（HAADF ）EDS （与STEM HADDF 联用）点扫描、线扫描、面扫描样品制备 (模型建立) 数据的采集处理与分析三、培训之前：你希望从这次培训中获得什么？关于培训内容与培训方式有什么建议？请上网查阅（网上有大量的关于透射电镜及TF20的内容），谁发明了透射电镜？它与LM、SEM、XRD、XPS等设备在结构与功能上有什么区别与联系？在最近二十年透射电镜领域有哪些方面的重要进展？你期望透射电镜能为你表征样品提供什么信息？在透射电镜中电子的粒子性与波动性是如何体现的？电子从电子枪发射出来，是一个一个到达荧光屏与探测器的吗？电子的远动规律可用什么方程描述？电子与样品相互作用，会产生什么信号？哪些可以用来成“像”？哪些可以用来成“谱”？顺便拓展想一想：光子（比如X-ray）、中子、离子（比如镓离子、氩离子、氦离子）等与试样相互作用的情况？什么是弹性散射、非弹性散射？什么是消光距离？什么是平均自由程? 什么是弱相位体？请上网查找显示晶体结构与对应衍射花样的软件，了解晶体学的基础知识。
日立 HT-7700透射电子显微镜使用与维护操作手册(培训版)现代分析测试中心透射电镜室编安徽师范大学化学与材料科学学院安全使用注意事项在使用HT7700型透射电子显微镜之前，应仔细阅读下述安全方面的注意事项，并充分理解其内容。
安全警告标签及标语的定义有关人身安全的注意事项由“警告”标签和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成，如下所示。
：这是安全警告标签。
提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。
为避免可能发生的伤害或者死亡事故，一定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。
警告：表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。
注意：表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在危险状态安全使用注意事项用紧急停止(EMO)开关停止1. 作为系统应急切断功能，本系统安装了紧急停止开关。
发生紧急情况时，请按照下列步骤停止仪器。
（1）按下EMERGENCY开关。
（2）漏水的话，关闭冷却水阀门。
（3）联系服务部门技术人员。
2. 除了紧急情况外，不要按动紧急停止开关。
否则会损害产品或系统。
3. 实施紧急停止后，不要轻易恢复仪器的运行。
紧急停止后，必须把出现问题的部分修复后，才能恢复正常运行。
查找原因和修理工作，要委托公司服务部门或代理店。
数码相机用闪烁体本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。
强烈电子束照射，仪器可能会受到损害，图像出现斑点。
通常使用Background补正功能即可消除这些斑点，但损坏严重时，有时无法补正。
使用仪器时，应注意闪烁体为有使用寿命零件，Background补正无效果时，要更换新品。
更换请参考有使用寿命零件的更换周期.安全使用注意事项冷却水（1）冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。
若水质中含Si，Ca，Fe, S等杂质，可能会附着水路系统内壁，产生紊流，腐蚀系统，造成漏水现象。
如果认为冷却水存在问题，建议购买冷却水循环装置。
（2）冷却水的流量和水温请遵守以下条件。
流量：2 L/min一系统水温：15~20o C水温与室温的温度差应保持在6o C以内。
a-SiNx/nc-Si/a-SiNx 多层膜的高分辨透射电镜实验报告一. 透射电镜的发展史（1）世界上第一台电子显微镜始创于1932年。
它由德国科学家Ruska 研制，奠定了利用电子束研究物质微观结构基础；（2）在50年代，随着电子与原子相互作用的理论和磁透镜球差校正技术的发展，从而可显著提高电子显微镜的空间分辨率；（3）1956年，晶体理论强度、位错的直接观察是电子显微学的最大贡献；（4）70~80年代，分析型电子显微技术兴起、发展，可在微米、纳米区域进行成分、结构等微分析；（5）现在，通过计算机辅助修正，可以实现零或负值的球差系数，大大提高了透射电镜的空间分辨率，达到低于0.1 纳米的点分辨率。
另外，通过单色仪等，可以使电子束的能量分辨率低于0.1 eV ，大大提高了能量分辩能力。
二. 透射电镜的构成（1）电子枪，（2）高压发生器和加速管，（3）照明电子系统和偏转系统，（4）试样台和试样架，（5）放大和成像电子系统，（6）观察室 和照相室，（7）真空系统，（8）电子计算机控制系统。
三. 电子显微镜分析原理1. 波长和分辨率与传统的光学显微镜一样，电子显微镜也有所谓波长与分辨率的概念。
光学显微镜分辨本领受到光波衍射的限制，其分辨率极限为：αλsin 61.0n R = 由此可见，要提高分辨率就得缩短照明光源的波长λ和增大数值孔径角n sin α。
数值孔径的增大是很有限的，因此，必须采用波长短的光源以提高分辨率。
把电子与光一样具有波动性，把电子看作波传播，由于电子的波长很短，加速电压为100kV 时，波长仅为0.0037Å，约为可见光波长的10-6，这为电子显微镜的发明提供了理论依据。
2. 电子受物质的散射当电子沿一定方向射入试样后，在物质的电场作用下方向发生改变，称为散射。
散射可进一步分为弹性散射和非弹性散射。
在弹性散射中，电子只改变方向，基本上无能量变化。
在非弹性散射中，电子将根据散射的具体情况给出散射角分布，动能也有不同程度的减少，转变为热、光、X 射线、二次电子发射等。
日立 HT-7700透射电子显微镜使用与维护操作手册(培训版)现代分析测试中心透射电镜室编安徽师范大学化学与材料科学学院安全使用注意事项在使用HT7700型透射电子显微镜之前，应仔细阅读下述安全方面的注意事项，并充分理解其内容。
安全警告标签及标语的定义有关人身安全的注意事项由“警告”标签和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成，如下所示。
：这是安全警告标签。
提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。
为避免可能发生的伤害或者死亡事故，一定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。
警告：表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。
注意：表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在危险状态安全使用注意事项用紧急停止(EMO)开关停止1. 作为系统应急切断功能，本系统安装了紧急停止开关。
发生紧急情况时，请按照下列步骤停止仪器。
（1）按下EMERGENCY开关。
（2）漏水的话，关闭冷却水阀门。
（3）联系服务部门技术人员。
2. 除了紧急情况外，不要按动紧急停止开关。
否则会损害产品或系统。
3. 实施紧急停止后，不要轻易恢复仪器的运行。
紧急停止后，必须把出现问题的部分修复后，才能恢复正常运行。
查找原因和修理工作，要委托公司服务部门或代理店。
数码相机用闪烁体本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。
强烈电子束照射，仪器可能会受到损害，图像出现斑点。
通常使用Background补正功能即可消除这些斑点，但损坏严重时，有时无法补正。
使用仪器时，应注意闪烁体为有使用寿命零件，Background补正无效果时，要更换新品。
更换请参考有使用寿命零件的更换周期.安全使用注意事项冷却水（1）冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。
若水质中含Si，Ca，Fe, S等杂质，可能会附着水路系统内壁，产生紊流，腐蚀系统，造成漏水现象。
如果认为冷却水存在问题，建议购买冷却水循环装置。
（2）冷却水的流量和水温请遵守以下条件。
流量：2 L/min一系统水温：15~20o C水温与室温的温度差应保持在6o C以内。
无法进行温度调控时，建议使用冷却水循环装置。
（3）请用管用圆锥螺纹紧固冷却水提供口和软管的连接部位，以防脱落。
（4）使用结束后（COL，OFF后），停止运转冷却水循环装置，结束供水。
（5）供排水软管使用的软质聚氯乙烯软管，长时间使用会老化而失去弹性，因此，要定期更换，同时使用前检查漏水情况。
（6）使用冷却水循环装置时，建议使用低温用媒介或不冻液等循环液。
使用自来水作为循环液时，由于有杂质沉淀，可能会造成水路系统堵塞等问题，因此要勤换水。
（7）仪器停止不用时，应停止冷却水循环仪器，关闭自来水龙头，停止通水。
若在停运中仍保持接通冷却水的状态的话，可能因结露而不能正常恢复重新启动。
（8）保管地点：耐大气腐蚀的干燥地方（9）保管温度范围： 15~25 o C（10）保管湿度范围：20~80%RH安全使用注意事项结露传感器的动作本仪器内嵌入了应用漏水检测器的结露传感器。
本结露传感器用于检测冷却水路系统发生的结露。
若在结露状态下长时间使用仪器，镜体的镜片会聚集水滴，最坏时，甚至可能导致生锈或真空度不良等。
还有，冷却电源系统时，由于结露。
可能会造成绝缘不良等问题。
本检测器带报警功能，可提醒用户使用仪器。
若结露状态持续下去，结露传感器将会启动，同时，警告灯也点亮。
一旦警告灯点亮，说明室温与冷却水之间产生了温差，要调整室温。
如果冷却水的温度可以设定的话，可以改变冷却水循环装置的水温设定。
保护动作时的功能解除结露传感器所吸收的水滴蒸发后，警告灯才会解除。
刚刚检测到后，若用户更改室温与冷却水水温的设置，在2~3个小时内可以解除异常检测。
若检测到结露，警告灯将点亮，同时高压电，镜片电源，偏转系统的电源被切断。
如果出现这种情况，应停止使用，并改变室温与冷却水温度。
1. 概览1.1 构造1.2 主要组件1.3 操作面板2. 操作步骤2.1 观察电镜状态和环境状态1. 检查电镜室空调和循环水空调是否正常工作；2. 检查循环水的液面是否在正常范围之内；3. 检查water failure是否亮起，循环水是否结露。
见注意事项之结露传感器的动作4. 检查电镜本身的真空和电源是否正常。
2.2 打开循环水1. 打开循环水开关，然后打开循环泵开关。
2.3打开操作台电源1. 将操作台右面的镜筒电源按钮(COL. POWER) 打开。
（1）按钮的灯会亮起，操作面板上的COL. ON 灯同时亮起；（2）电脑开机，系统自动进入HT-7700的操作界面。
（3）等待操作系统自动打开完毕，这个过程无须进行别的操作。
注：如果操作系统弹出以下两个对话框，请与仪器工程师联系。
2. 操作窗口注：电脑右下角的状态栏不能关闭；如果关闭，请重新启动CCD软件。
主程序为桌面上的Hitachi–HT7700，主程序界面没有最小化，只能移动。
主操作成像窗口2.4更换样品步骤1. 取样品步骤（1）关闭电子束开关，点击Beam off；（2）将样品杆拔出一小段距离 (Position C)，拔到拔不动；（3）顺时针旋转样品杆 15 度；（4）将样品杆拔出一大段距离，拔到拔不动 (Position B)；（5）稳住样品杆逆时针旋转45度(Position A)，转至样品台上红灯亮起；注：此过程中严禁用力拔样品杆Position C Position B（6）将样品台上的真空开关从 EVAC 拨到AIR（向下拨）；（7）AIR 红灯从亮到灭后水平取出样品杆。
注：取出样品杆后检查样品杆前端的宝石是否存在Position A2. 装样品步骤（1）在样品杆架上安装好样品于样品杆上，将样品杆的弹簧压片夹起来，铜网正面朝上放入样品槽中，放下弹簧压片。
用手轻轻敲击样品杆，检查铜网是否有位移或者掉落。
注意：样品杆前面的宝石，不能碰掉，碰掉后样品杆就失去了稳定性。
严禁触摸O圈至样品杆顶端的任何黄色的部分！该部分为极易氧化部分。
（2）平行将样品杆插入样品台中（Position A），等待红灯（air）亮起；（3）将真空开关从AIR 拨到EVAC（向上拨），真空泵开始工作；（4）等到 EVAC 绿灯亮起，同时有滴滴的叫声；（6）在 EVAC 绿灯亮起的20 秒内将样品杆顺时针转动45 度（旋转到样品杆会被吸进去为止）；将样品杆“送进”一大段距离到Position B（并不是真的用力推而是要轻轻的拉着样品杆慢慢送入）；注：若超过20 秒绿灯会自动熄灭，此时应再次将EVAC 拨到AIR 再拨到EVAC，然后EVAC 绿灯会再次亮起。
7. 逆时针旋转样品杆 15 度，慢慢送入整个样品杆(positon C)。
2.5 加速电压和电子束1. 右击操作界面最左侧的第三个按钮或者从 Operation 中选择HV/Filament operation。
2. 点击HV on，或者从HV/Filament operation简化界面中点击HV on 等待加速电压达到预设值。
3. 点击Filam. on，对灯丝进行加热，等待灯丝电压到达预设值；4. 点击Beam on，让电子束照射到样品上。
从主操作界面的左上角能看见相关参数。
2.6 样品台操作1.右击操作界面最左侧的第五个按钮弹出Stage operation.2. 点击Holder，选择多样品杆（HT7700-MS2），选择需要测试的样品号码（Specimen No.）.2.8 样品拍摄1. 点击操作面板上的Lens RESET，恢复透镜预设的参数；利用轨迹球把感兴趣的位置放在荧光屏的中心；2. 点击操作面板上的WOB，中心位置会出现摆动，利用样品台上的Z 轴控制旋钮将摆动幅度调到最小（同时也是样品比较清楚的状态）。
3. 利用操作面上的BRIGHTNESS和MAGNIFICATION旋钮，调到合适的亮度和需要拍摄的倍数，在调节MAGNIFICATION的同时要注意光斑是否在中心。
光斑聚后如果发现光斑不在中心，点亮BH，利用XY旋钮将光斑调至中心。
4. 利用BRIGHTNESS将光斑散开；点击主操作界面最左边最后一个相机图标，弹出CCD operation界面，注意观察最下方Screen density(A/cm2)的数值，该数值必须在-12数量级。
如果大于-12数量级，利用BRIGHTNESS将光斑的亮度调暗，使其数值处在-12数量级。
5. 点击Run，利用BRIGHTNESS旋钮将界面右边的红色尖峰调至整个方框的中间，如果出现多个峰，以最右面的第一个峰为准。
注：在点击Run之前，务必观察Screen density(A/cm2)所处的数量级，严禁强光照射CCD。
6. 利用Focus将观察的目标物调至最清晰，点击主操作左下方的Muti viewer operation中的FFT，观察左边出现的FFT光斑是否够圆，通过Focus调节光斑大小。
如果是圆形，证明没有物镜象散，可以拍摄。
点击Freeze，等待完成，最后点击Save保存照片。
照片的保存路径为：C:\image\课题组负责人文件\，保存的格式可选.bmp .jpg .tif 。
注：在CCD run的情况下，严禁放大缩小倍数；严禁长时间处于拍摄状态；严禁强光照射CCD。
象散的消除：a.点击FFT，出现光斑。
通过Focus将光斑调大。
如果发现光斑出现椭圆形，则点击控制面板上的OS，利用XY旋钮将光斑调成圆形。
如果光斑出现四瓣的花型，利用Focus将光斑调小，直至出现椭圆，然后再利用OS和XY 将其调圆即可。
b.点击FFT，没有出现光斑。
将观察范围移至铜网空白处（碳膜上），通过Focus调节至出现光斑。
如果光斑不是圆形，根据步骤a 调节至圆形。
c.点击FFT，没有出现光斑，移至铜网空白处仍然观察不到光斑。
利用OS，XY和Focus将目标物调至最清晰。
注：在消像散的过程中，每次调节一个旋钮，然后观察光斑的状态，再调节另外的旋钮，直至光斑变圆。
2.9 拷贝数据1. 将CD或者DVD光盘插入光驱，将需要拷贝的数据发送或者复制到D盘；2. 打开D盘，点击菜单栏上的Burn to disc，等到光驱自动弹出光盘。
3. 在仪器实验记录本上如实填写使用人，使用时间，所属课题组等信息。
注：严禁用U盘，移动硬盘等工具拷贝数据，防止电脑中毒。
2.10 关闭操作台1. 依次点击Filam off ，HV off关闭灯丝和高压；2. 关闭操作台上的POWER COL，等待计算机关闭；3. 取出样品杆，按照2.4更换样品步骤将样品杆中的铜网卸下，然后将样品杆送入设备中。
4. 依次关闭循环泵开关和循环水开关。
关好门窗。
3.开关机步骤3.1 开机步骤1. 打开电路中的空气开关，检查循环水；2. 打开设备的主电源开关（MAIN POWER）打开主电源并且按下复位按钮（RESET，如下图所示）。
