透射电镜培训-3
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日立 HT-7700透射电子显微镜使用与维护操作手册(培训版)现代分析测试中心透射电镜室编XX师X大学化学与材料科学学院在使用HT7700型透射电子显微镜之前,应仔细阅读下述安全方面的注意事项,并充分理解其内容。
安全警告标签及标语的定义有关人身安全的注意事项由“警告”标签和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成,如下所示。
:这是安全警告标签。
提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。
为避免可能发生的伤害或者死亡事故,一定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。
警告:表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。
注意:表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在危险状态用紧急停止(EMO)开关停止1. 作为系统应急切断功能,本系统安装了紧急停止开关。
发生紧急情况时,请按照下列步骤停止仪器。
(1)按下EMERGENCY开关。
(2)漏水的话,关闭冷却水阀门。
(3)联系服务部门技术人员。
2. 除了紧急情况外,不要按动紧急停止开关。
否则会损害产品或系统。
3. 实施紧急停止后,不要轻易恢复仪器的运行。
紧急停止后,必须把出现问题的部分修复后,才能恢复正常运行。
查找原因和修理工作,要委托公司服务部门或代理店。
数码相机用闪烁体本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。
强烈电子束照射,仪器可能会受到损害,图像出现斑点。
通常使用Background补正功能即可消除这些斑点,但损坏严重时,有时无法补正。
使用仪器时,应注意闪烁体为有使用寿命零件,Background补正无效果时,要更换新品。
更换请参考有使用寿命零件的更换周期.安全使用注意事项冷却水(1)冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。
若水质中含Si,Ca,Fe,S等杂质,可能会附着水路系统内壁,产生紊流,腐蚀系统,造成漏水现象。
如果认为冷却水存在问题,建议购买冷却水循环装置。
(2)冷却水的流量和水温请遵守以下条件。
流量:2L/min一系统水温:15~20o C水温与室温的温度差应保持在6o C以内。
一、大型科研装备的研习模式二、培训提纲专题讲解(ppt ):1、透射电镜的结构与工作原理(TEM 模式 明场、暗场像,用户权限的合轴)2、STEM 模式成像原理与应用;3、选区电子衍射(带轴的倾转、花样的标定)4、透射电镜样品制备5、EDX 及TF20上操作6、HRTEM 的成像与分析上机演示与操作:TF20 的硬件结构真空系统、电子光学系统(照明与成像系统)、数据采集与记录系统、附属设备 “光”路(结合各操作模式介绍)“气” 路(结合样品杆的使用与真空系统,反复讲),“水”路与电路TF20的软件与控制面板TEM user interface (TUI) 与TEM imaging & analysis (TIA)DigitalMicrograph 与EDS control panel and Genesis programTF20的常用功能模式、操作方法与注意事项对样品的要求与样品的装卸单倾与双倾样品杆的使用与真空系统User 权限的合轴TEM明场像、暗场像、高分辨晶格条纹像选区电子衍射与带轴的倾转STEMShadow image or Ronchigram 的调焦、消像散(明场像与暗场像)高角环形暗场像(HAADF )EDS (与STEM HADDF 联用)点扫描、线扫描、面扫描样品制备 (模型建立) 数据的采集处理与分析三、培训之前:你希望从这次培训中获得什么?关于培训内容与培训方式有什么建议?请上网查阅(网上有大量的关于透射电镜及TF20的内容),谁发明了透射电镜?它与LM、SEM、XRD、XPS等设备在结构与功能上有什么区别与联系?在最近二十年透射电镜领域有哪些方面的重要进展?你期望透射电镜能为你表征样品提供什么信息?在透射电镜中电子的粒子性与波动性是如何体现的?电子从电子枪发射出来,是一个一个到达荧光屏与探测器的吗?电子的远动规律可用什么方程描述?电子与样品相互作用,会产生什么信号?哪些可以用来成“像”?哪些可以用来成“谱”?顺便拓展想一想:光子(比如X-ray)、中子、离子(比如镓离子、氩离子、氦离子)等与试样相互作用的情况?什么是弹性散射、非弹性散射?什么是消光距离?什么是平均自由程? 什么是弱相位体?请上网查找显示晶体结构与对应衍射花样的软件,了解晶体学的基础知识。
实验三透射电镜相机常数和磁转角标定以及单晶电子衍射花样指数化方法一、实验目的1.掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2.学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3.掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。
二、相机常数测定原理及方法1.原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。
晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置,在荧光屏上产生衍射斑点P′,可以证明Rd =Lλ(3—1)式中,R—衍射斑与透射斑间距;d—参加衍射晶体的晶面间距;λ—入射电子束波长;L—样品到底版的距离。
通常L是定值,而λ只取决于加速电压E的大小,因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数,叫做电子衍射相机常数。
相机常数是电子衍射装置的重要参数。
对于一幅衍射花样,若知道K值,则只要测出R值就可求出d值,从而为花样指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的基本公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言,在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。
此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。
对三透镜系统而言,第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。
此时有效相机长度实际上是:L′=f0 M i M p(3—2)式中,f0—物镜焦距;M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。
这样,公式Rd=Lλ将变为Rd=L’λ=K',称K' 为有效相机常数,它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流,所以有效相机常数K’随之变化。
因此,必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。
而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射,为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图1)三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图,对三透镜系统而言,物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd=λf0,总放大倍数(3—3)式中,M i—衍射时中间镜放大倍数;M p—衍射时投影镜放大倍数;L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言);L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言);L p2—衍射时投影镜像距;L p1—衍射时投影镜物距。