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透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验陈说之答禄夫天创作一、二、实验目的1、了解透射电子显微电镜的基本结构；2、熟悉透射电子显微镜的成像原理；3、了解基本把持步伐.二、实验内容1、了解透射电子显微镜的结构；2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用；3、无试样时检测像散, 如存在则进行消像散处置；4、加装试样, 分别进行衍射把持、成像把持, 观察衍射花样和图像；5、进行明场、暗场和中心暗场把持, 分别观察明场像、暗场像和中心暗场像.三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理（一）、透射电镜的基本结构透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三年夜部份组成, 其中电子光学系统为电镜的核心部份, 它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成.（1）照明系统照明系统主要由电子枪和聚光镜组成.电子枪就是发生稳定的电子束流的装置, 电子枪发射电子形成照明光源, 根据发生电子束的原理的分歧, 可分为热发射型和场发射型两种.图 1 热发射电子枪图2 场发射电子枪聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品.电镜一般都采纳双聚光镜系统.图3 双聚光镜的原理图（2）成像系统成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成.物镜是成像系统中第一个电磁透镜, 强励磁短焦距（f=1~3mm）, 放年夜倍数Mo一般为100～300倍, 分辨率高的可达0.1nm左右.物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量.物镜未能分辨的结构细节, 中间镜和投影镜同样不能分辨, 它们只是将物镜的成像进一步放年夜而已.提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键.中间镜是电子束在成像系统中通过的第二个电磁透镜, 位于物镜和投影镜之间, 弱励磁长焦距(放置光栏需空间), 放年夜倍数Mi在0～20倍之间.投影镜是成像系统中最后一个电磁透镜, 强励磁短焦距, 其作用是将中间镜形成的像进一步放年夜, 并投影到荧光屏上.投影镜景深年夜, 即使中间镜的像发生移动, 也不会影响在荧光屏上获得清晰的图像.（3）观察记录系统观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成.荧光屏是在铝板上均匀喷涂荧光粉制得, 主要是在观察分析时使用, 当需要拍照时可将荧光屏翻转90, 让电子束在照相底片上感光数秒钟即可成像.荧光屏与感光底片相距有数厘米, 但由于投影镜的焦长很年夜, 这样的把持其实不影响成像质量, 所拍照片依旧清晰.整个电镜的光学系统均在真空中工作, 但电子枪、镜筒和照相室之间相互自力, 均设有电磁阀.可以独自抽真空.更换灯丝、清洗镜筒、照相把持时, 均可分别进行, 而不影响其他部份的真空状态.为了屏蔽镜体内可能发生的X射线, 观察窗由铅玻璃制成, 加速电压愈高, 配置的铅玻璃就愈厚.另外, 在超高压电子显微镜中, 由于观察窗的铅玻璃增厚, 直接从荧光屏观察微观细节比力困难, 此时可运用安排在照相室中的TV相机来完成, 曝光时间由图像的亮度自动确定.（二）、主要附件（1）样品倾斜装置（样品台）样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件, 见图2, 并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转, 以便找到合适的区域或位向, 进行有效观察和分析.（2）电子束的平移和倾斜装置电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的.图3为电磁偏转器的工作原理图, 电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成, 通过调节线圈电流的年夜小和方向可改变电子束偏转的水平和方向.1、当上下偏置线圈的偏转角度相等, 但方向相反, 实现了电子束的平移.2、若上偏置线圈使电子束逆时针偏转θ角, 而下偏置线圈使之顺时针偏转βθ+角, 则电子束相对入射方向倾转β角, 此时入射点的位置坚持不变, 这可实现中心暗场把持.（3）消像散器（a）磁极分布（b）有像散时的电子束斑（c）无像散时的电子束斑图4 电磁式消像散器示意图及像散对电子束斑形状的影响像散是由于电磁透镜的磁场非旋转对称招致的, 直接影响透镜的分辨率, 为此, 在透镜的上下极靴之间装置消像散器, 就可基本消除像散.图 4 为电磁式消像散器的原理图及像散对电子束斑形状的影响.从图4b和4c可知未装消像散器时, 电子束斑为椭圆形, 加装消像散器后, 电子束斑为圆形, 基本上消除聚光镜的像散对电子束的影响.（4）光栏光栏是为挡失落发散电子, 保证电子束的相干性和电子束照射所选区域而设计的带孔小片.根据装置在电镜中的位置分歧, 光栏可分为聚光镜光栏、物镜光栏和中间镜光栏三种.聚光镜光栏的作用是限制电子束的照明孔径半角.在双聚光镜系统中通常位于第二聚光镜的后焦面上.聚光镜光栏的孔径一般为20～400mμ.物镜光栏位于物镜的后焦面上, 孔径一般为20～120mμ.其作用是：①减小孔径半角, 提高成像质量；②进行明场和暗场把持.中间镜光栏位于中间镜的物平面或物镜的像平面上, 让电子束通过光栏孔限定的区域, 对所选区域进行衍射分析.故中间镜光栏又称选区光栏.（三）、成像原理L¢－有效相机长度；K¢－有效相机常数.图 5 透射电镜电子衍射原理图由图5及右侧几何关系推导,得：R¢= K¢g但需注意的是式中的L¢其实不直接对应于样品至照相底片间的实际距离, 因为有效相机长度随着物镜、中间镜、投影镜的励磁电流改变而变动, 而样品究竟片间的距离却坚持不变, 但由于透镜的焦长年夜, 这其实不会妨碍电镜成清晰图像.因此, 实际上我们可不加区分K¢与K、L¢与L和R¢与R了, 并用K¢直接取代K.（a）成像把持（b）衍射把持图6 中间镜的成像把持与衍射把持（1）成像把持与衍射把持：调整励磁电流即改变中间镜的焦距, 从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置.傍边间镜的物平面与物镜的像平面重合时, 投影屏上将呈现微区组织的形貌像, 这样的把持称为成像把持；傍边间镜的物平面与物镜的后焦面重合时, 投影屏上将呈现所选区域的衍射花样, 这样的把持称为衍射把持.（2）明场把持、暗场把持及中心暗场把持：是通过平移物镜光栏, 分别让透射束或衍射束通过所进行的把持.仅让透射束通过的把持称为明场把持, 所成的像为明场像, 见图7a；反之, 仅让某一衍射束通过的把持称为暗场把持, 所成的像为暗场像, 见图7b.通过调整偏置线圈, 使入射电子束倾斜2θB 角, 如图7c所示, 晶粒B中的(---l k h)晶面组完全满足衍射条件, 发生强烈衍射, 此时的衍射黑点移到了中心位置, 衍射束与透镜的中心轴重合, 孔径半角年夜年夜减小, 所成像比暗场像更加清晰, 成像质量获得明显改善.我们称这种成像把持为中心暗场把持, 所成像为中心暗场像.三种把持均是通过移植物镜光栏来完成的, 因此物镜光栏又称衬度光栏.需要指出的是, 进行暗场或中心暗场成像时, 采纳的是衍射束进行成像的, 其强度要低于透射束, 但其发生的衬度却比明场像高.五、实验步伐明暗场像是透射电镜最基本的技术方法, 以下仅对暗场像把持成像及其要点简述如下：1、明场像下寻找感兴趣的视场；2、拔出选区光栏围住所选的视场；3、按“衍射”按钮转入衍射把持方式, 取出物镜光栏, 此时荧光屏上显示选区内晶体发生的衍射花样；4、倾斜入射电子束方向, 使用于成像的衍射束与电镜光轴平行, 此时衍射黑点位于荧光屏的中心；5、拔出物镜光栏, 套住衍射黑点的中心黑点, 转入成像把持, 取出选区光栏, 此时荧光屏上的图像即为该衍射束形成的暗场像.六、成像观察（一）衍射把持单晶电子衍射花样多晶电子衍射花样（二）成像把持七、实验注意事项（1）严格按规范把持, 防止误把持；（2）保证高真空的要求（6⨯Pa）10.1-33（3）注意选区光栏的合理选择与应用.八、思考题（1）如何消除像散？答： 像散是由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的.如极靴的内孔不圆、材质不均、上下分歧毛病中以及极靴孔被污染等原因, 造成了透镜磁场非旋转对称, 呈椭圆形.椭圆磁场的长轴和短轴方向对电子束的折射率纷歧致, 招致了电磁透镜形成远近两个焦点A 和B, 这样光轴上的物点P 经透镜成像后不是一个固定的像点, 而是在远近焦点间形成系列散焦斑.如下图所示：由此可见, 像散取决于磁场的椭圆度和孔径半角.因此我们可以通过配置对称磁场来校正椭圆度, 从而基本消除磁场.（2）比力暗场像与中心暗场像的衬度区别.答： 下面两图分别是暗场像与中心暗场像的原理图：暗场像 中心暗场像以A 晶粒的强度为布景, 则暗场像和中心暗场像的衍射衬度均为：但由于暗场像的衍射束偏离了中心光轴, 其孔径半径相对平行于中心光轴的电子束要年夜, 因而磁透镜的球差要年夜, 图像的清晰度不高, 成像质量低.而对中心暗场像, 则调整偏置线圈, 使入射电子束倾斜2B θ角, 晶粒B 中的(---l k h )晶面组完全满足衍射条件, 发生强烈衍射, 此时的衍射黑点移到了中心位置, 衍射束与透镜的中心轴重合, 孔径半角年夜年夜减小, 所成像比暗场像更加清晰, 成像质量获得明显改善. 创作时间：二零二一年六月三十日∞→≈-=∆Ahkl A B A B A I I I I I I I )(。
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
透射电镜的原理和应用透射电镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种使用电子束来对物质进行成像和分析的先进仪器。
相对于光学显微镜，透射电镜的分辨率更高，可以观察到更小尺寸的物体和更细微的细节。
下文将详细介绍透射电镜的原理和应用。
一、原理透射电镜的工作原理基于电子的波粒二象性。
当高速电子束穿过薄样品时，电子与样品原子发生散射或透射，这些散射和透射电子可以通过其中一种方式被聚焦后投射到屏幕上形成影像。
透射电镜的主要组成部分包括电子源、电子透镜系统、样品台、检测器和成像系统。
2.电子透镜系统：透射电镜中使用的电子透镜系统包括凸透镜、凹透镜和电磁透镜等，用于聚焦和控制电子束的路径。
3.样品台：样品台用于固定和支持待观察的样品。
在样品台上放置薄到几十纳米的切片样品，以便电子束能够透过。
4.检测器：透射电镜中常用的检测器包括透射电子探测器（TED）、散射电子探测器（SED）和能量散射光谱仪（EDS）等。
TED用于接收透射电子并产生明亮的影像，SED用于检测和分析散射电子的信息，EDS用于分析样品中的元素组成。
5.成像系统：透射电镜的成像系统包括投影屏幕、摄像机和电子显微图像处理设备。
通过调整电子透镜系统，可以将电子束上的信息转换成实时图像并显示在投影屏幕上。
二、应用透射电镜在材料科学、生物科学、纳米科学等领域有广泛的应用。
以下是透射电镜的几个主要应用。
1.结构表征：透射电镜可以用于观察材料的结构和形貌。
它能够提供高分辨率的图像，揭示物质的晶体结构、晶体缺陷、晶界和相界等微观结构信息。
2.成分分析：透射电镜结合能量散射光谱仪（EDS）可以分析样品中元素的组成。
EDS通过测量样品上散射电子的能量，确定样品中元素的成分和含量。
3.纳米材料研究：透射电镜可以研究和制备纳米尺寸的材料。
通过观察和测量纳米材料的形貌、尺寸和结构，可以了解纳米材料的特性和性能，并指导纳米材料的设计和合成。
JEM-2100F/2200FS操作说明制作：北京东方捷欧技术服务站马宁一，开机（此步只能由实验室管理员操作）。
1.合上配电柜中电镜主机的单相电源，同时合上循环水的三相电源。
2.合上主机的稳压电源开关。
3.合上主机电源柜上的电源开关。
4.确认电子枪的模式转换器在COND模式（见图一）。
（图一）5.按压主机控制台上的I键2、3秒钟后松开，RP开始动作，主机启动。
6.打开TEM控制PC，首先等待PC显示器右下角的图标由未建立通讯状态转变为已建立通讯状态，这通常要等待5分钟，再等操作控制台上按键指示灯变亮后双击桌面上的打开TEM控制软件，确认Status Monitor-System中各项显示都为Running状态（如图二）。
（图二）未建立通讯状态（图三）：如果发生这种情况，关闭软件确认通信建立后再打开。
如果还不行，关闭计算机，然后再VME RESET，等1分钟再将PC打开，通信建立后打开软件。
（图三）7.确认电源柜上的60L，20LSIP真空档位选择器在X10-6Pa的位置，并且指针基本上是在左端基本到底的位置，如指针指示超过0.5X10-6Pa,请立即通知服务中心。
（图四）8.确认真空符合要求后加高压（在COND模式，从100KV起加，参照长假期处理）备注：如无法正常开机，请检查下列各项：1，检查电源，包括电源柜中的主闸及电镜分开关是否正常，稳压电源是否在开启状态，以及主机电源柜的空开是否在开启状态。
2，打开Status Monitor-Alarm，察看是否有变红的报警提示(一般会自动弹出此报警窗口，如图五)，如有请与服务中心联系。
（图五）3，打开TEMCON软件后弹出下列窗口（图六）是由于过早打开软件造成，关闭软件后再次开启此问题就会解决（图六）二，插拔样品杆1，放入样品杆前，如当时EMSN 是ON 的状态不要关掉灯丝（热场的灯丝一般总保持在发射状态，所以无须关灯丝，这是与普通电镜的区别之处），同时更换不同的样品杆要在计算机里选择相应的型号。
电子显微神兵利器：各种型号的透射电子显微镜透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy,TEM）是通过穿透样品的电子束进行成像的放大设备。
电子束穿过样品以后，带有样品之中关于微结构及组成等方面的信息，将这些信息进行方法和处理，便可得到所需要的显微照片及多种图谱。
现在商业透射电镜最高的分辨率已经达到了0.8 Å，透射电镜作为一种极为重要的电子显微设备，在包括材料、生物、化学、物理等诸多领域发挥着不可替代的重要作用。
下面简单介绍一些不同品牌和型号的透射电镜。
世界上能生产透射电镜的厂家不多，主要是欧美日的大型电子公司，德国的蔡司（Zeiss），美国的FEI（电镜部门的前身是飞利浦的电子光学公司），日本的日本电子（JEOL）、日立（Hitachi）。
蔡司公司是德国老牌光学仪器公司，光学仪器，如光学显微镜、照相机、以及军事用途的光学瞄准器都是世界一流水平，二战时德国强大的坦克部队都是用的蔡司的瞄准系统，精确度相当的高！虽然蔡司涉足电子光学领域要晚于西门子和飞利浦（西门子和飞利浦分别于1939和1949年造出自己的第一台商业化透射电镜），但其强大的研发和生产能力使其很快在电子光学仪器领域占得了一席之地，下面介绍几款蔡司的产品。
Libra 120 (Libra是“天秤座”，蔡司的电镜型号无论透射扫描都是以星座的名字命名的)技术参数：LIBRA 120点分辨率：0.34nm能量分辨率：＜1.5eV加速电压：（20）40-120kv放大倍率：8-630，000x电子枪：LaB6或W照明系统：Koehler（库勒）（平行束照明系统）真空系统：完全无油系统操作界面：基于Windows XP WinTEM此款电镜分辨率较低，加速电压最高仅120KV，比主流的200KV低了不少，看似性能一般。
Libra200技术参数：LIBRA 200 FE点分辨率：0.24nm能量分辨率：＜0.7eV加速电压：200kv放大倍率：8-1，000，000x电子枪：热场发射电子枪照明系统：Koehler（库勒）（平行束照明系统）真空系统：完全无油系统操作界面：基于Windows XP WinTEM此款电镜带能量过滤器，可以使用能量损失谱对样品的微区进行元素分析。
JEM－2100f透射电镜测角台的维护与故障处理刘小青;邓志刚;罗婷婷;谢峻林【摘要】简述了JEM －2100f透射电镜测角台结构及样品杆进样、取样工作原理，分析了引起测角台故障的原因，阐述了测角台故障处理方法及日常维护技巧。
%In this paper ,the goniometer structure and working principle ofinserting/removing speci‐men holder of JEM‐2100f transmission electron microscope were briefly introduced ,the goniometer failure causes were analyzed ,the fault handling methods and daily maintenance skills of goniometer were described.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P96-98)【关键词】透射电镜;测角台;维护;故障处理【作者】刘小青;邓志刚;罗婷婷;谢峻林【作者单位】武汉理工大学材料研究与测试中心，武汉 430070;武汉理工大学材料研究与测试中心，武汉 430070;武汉理工大学材料研究与测试中心，武汉430070;武汉理工大学材料研究与测试中心，武汉 430070【正文语种】中文JEM-2100f透射电镜测角台(以下简称测角台)是透射电镜成像系统的重要组成部分，是JEM-2100f透射电镜能够在纳米及原子尺度进行物质微观形貌观测和晶体结构研究的关键部件之一。
测角台一旦出现故障势必导致透射电镜无法正常工作，熟悉测角台结构及其工作原理，掌握测角台的维护与故障处理技巧由此显得非常重要。
透射电镜维护与故障处理专业性很强 [1-8]。
对测角台而言，如果不是机器老化或测角台本身质量问题，测角台故障主要与样品杆前处理不够，以及进样、取样操作不当有关。
透射电子显微镜实验报告透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验一、实验目的1.理解透射电子显微镜（TEM : transmission electron microscope）的成像原理。
2.观察透射电子显微镜基本部件的名称，了解其用途；二、实验仪器仪器：JEM-2100UHR 透射电子显微镜（JEOL）透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。
利用从样品下表面透出的电子束来成像。
原理及结构与透射式光学显微镜一样。
世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。
他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。
目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立（HITACHI）、日本电子（JEOL）、美国FEI、德国LEO。
透射电子显微镜的功能：主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察；物相鉴定，包括晶胞参数的电子衍射测定；高分辨晶格和结构像观察；纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。
样品要求为非磁性的稳定样品。
可观察的试样种类：复型样品，金属薄膜和粉末试样，玻璃薄膜和粉末试样，陶瓷薄膜和粉末试样。
三、实验内容（一）透射电镜成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述，也就是：平行光照射到一个光栅或周期物样上时，将产生各级衍射，在透镜的后焦面上出现各级衍射分布，得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱；这些衍射又作为次级波源，产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加，得到光栅或周期物样倒立的实像。
图1示意地画出了平行光照射到光栅后，在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。
如果没有透镜，则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样，形成衍射斑D和透射斑T。
插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。
后焦面上的衍射斑（透射斑视为零级衍射斑）作为光源产生次波干涉，在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。
