第二章 X射线衍射方向

要求约1-5 μm，定量相分析约在0.1-2 μm。对延展性好的金 属及合金，可将其锉成细粉。
衍射仪法用样品板及 粉末样品制样
(四) X射线衍射仪的测量
(1) 样品制备 特殊样品的制备
对于一些不宜研碎的样品，可先将其锯成与窗孔大小相一 致，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。
对于片状、纤维状或薄膜样品也可类似地直接固定在窗孔 内，应注意使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。
射峰变矮、拖宽并后移，从而降低了分辨率。 测量峰高比较简便，而物相定性分析对衍射强度要求不高，
在一般的物相定性分析中，仍常用峰高强度表示绝对强度。
四、衍射强度的测定
(2)积分强度(累积强度) 以整个衍射峰在背底线以上部分的面积表示衍射峰的绝对强度。 由于峰面积受实验条件的影响小，所以常用于要求衍射强度尽 可能精确的物相定量分析中。
(3) 实验参数的选择
三. 衍射峰位置的正确确定
准确测定衍射线峰位是极其重要的。 只有峰位精确测定了，才能精确测定点阵参数和宏观应力。 峰的定峰方法很多，常用的有峰顶法、半高宽法、切线法、 弦中法、重心法、三点抛物线切线法等。
(1) 峰顶法。当衍射线非常明 锐，以峰顶所对应的角度值作为 衍射峰的位置。
一. 衍射仪法
一. 衍射仪法
(一) X射线测角仪(主要中心部件) 平板试样D安装在试样台H上，
试样台可绕垂直于图面的O轴旋转。 S为X射线源，与图面相垂直，与
衍射仪轴(O轴)平行。 当一束发散的X射线照射到试样
上时，满足布拉格关系的某种晶 面，其反射线便形成一根收敛光束。
F处有一接收狭缝，与 计数管C 同安装在围绕O旋转的支架E上， 当计数管转到适当的位置时便可接 收到一根反射线。

晶 带
属于[001]晶带的某些晶面
倒易点阵 P.136
1）倒易点阵概念
倒易点阵是一个古老的数学概念，最初德国晶体学家 布拉未所采用，1921年爱瓦尔德发展了这种晶体学表 达方法。
正点阵：与晶体结构相关，描述晶体中物质的分布规 律，是物质空间或正空间。 倒易点阵：与晶体中的衍射现象相关，描述的是衍射 强度的分布，是倒空间。
1.g*矢量的长度等于其对应晶 面间距的倒数 g*hkl =1/dhkl 2.其方向与晶面相垂直 g* //N(晶面法线) 3. 倒易点阵中的一个点代表 的是正点阵中的一组晶面
1．晶面间距
∣g HKL *∣ =
1 d HKL
* * * * * * * * g HKL g HKL = ( Ha Kb Lc ) ( Ha Kb Lc ) * * * * * * 2 *2 2 *2 2 *2 = H a K b L c 2 HK (a b ) 2 HL(a c ) 2 KL(b c )
倒易点阵的定义
c*
[001]*
c dab
(001)
b a
c*a, c*b; c* =(a, b构成的平行四边形的面积）/（晶胞体积） ＝1 /dab
倒易点阵与正点阵
• 根据定义在倒易点阵中, 从倒易原点到任一倒易 点(hkl)的矢量称倒易 矢量ghkl g*hkl = ha kb lc 可以得出:
第二章 X射线衍射方向
2－2 晶体几何学基础
晶体结构与空间点阵
晶体的晶面和晶向
晶体几何学基础 晶体 固体物质的分类 准晶体 非晶体
晶体的定义： 晶体是由许多质点（包括原子、离子或原子团）在三维空 间呈周期性排列而形成的固体。（长程有序）

德拜相机的摄照
1-机身 2-样品架 3-光阑 4-承光管
德拜相机构造原理图
德拜相机的构造
光阑 主要作用是限制入射x射线的不平行度，并 根据孔径的大小调整入射线的束径和位置。
承光管 主要作用是监视入射x射线的和试样的相 对位置，同时吸收透射的x射线，减弱底片 的背景。它的头部有一块荧光片和一块铅 玻璃。
底片的安装
n 正装法
X射线从底片接口处入射，照射试样后从中心孔穿 出。
衍射花样的特点：低角度的弧线位于底片中央， 高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。正 装法的几何关系和计算均较简单，用于一般的物 相分析。
底片安装方法
（a）正装法 （b）反装法 (c)偏装法
在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理,样品
金刚石立方 HKL M M/MI
1 100 1 1 110 2
1 111 3
1 111 3
１
2 110 2 2 200 4 2 200 4 1.33 220 8 2.66
3 111 3 3 211 6 3 220 8 266 311 11 3.67
4 200 4 4 220 8 4 311 11 3.67 400 16 5.33
2=0°
21
1' 2'
43
德拜法的衍射花样
3' 4'
测量与计算步骤
对各弧线对标号 测量并计算弧线对的间距 计算θ 计算d
当2 时， 2L R 4
2 式中，R为相机半径，2L为衍射弧对间距
单位为弧度，若用角度表示，则有
2L 180 2L 57.3 4R 4R
5 210 5 5 310 10 5 222 12 4 331 19 6.33

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32
◆底心点阵，C
除八个顶点上有阵 点外，两个相对的 面心上有阵点，面 心上的阵点为两个 相邻的平行六面体 所共有。因此，每 个阵胞占有两个阵 点。阵点坐标为000，
1/2 1/2 0
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33
◆体心点阵，I
除8个顶点外， 体心上还有一个 阵点，因此，每 个阵胞含有两个 阵点，000，1/2 1/2 1/2
******第1章内容提要******
X射线的性质、产生及产生装置
电磁波（波长、强度），产生条件，产生装置
X射线谱
连续X射线谱：谱的特征，产生条件及产生机理（量子解析），短波限及 存在原因，谱峰位置及强度影响因素。
特征X射线谱：谱的特征，产生条件及产生机理（电子跃迁，能量最小原 理），命名规律
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2.１ 晶体几何学简介
晶体具有如下性质
(1)各向异性： 晶体在不同的方向上 具有不同的物理性质。
(2)均 匀 性： 晶体内部各个部分的 宏观性质是相同的。
(3)周期性：原子或原子团在三维作
空间周期性排列最。新版整理ppt
23
(4)固定熔点： 晶体具有周期性结构， 熔化时，各部分需要同样的温度。
(5)规则外形： 理想环境中生长的晶 体应为凸多边形。
X射线与物质的相互作用
热效应
现象
光电效应（吸收体的某壳层电子受Ｘ射线辐射时，吸收了足 够的Ｘ射线光量子的能量，从内层溢出成为自由电子（光电
子）而在内层中留下空位，外层电子向内跃迁复合空位的过 程中，向外辐射特征Ｘ射线（二次Ｘ射线，或称荧光Ｘ射 线），成分分析：用于Z>20的重元素）
俄歇效应（除了同时发生光电效应外，外层还有一个邻近电 子吸收多余的Ｘ射线光量子能量，跃出吸收体，成为俄歇电 子，从而在外层中留下两个空位，俄歇电子的能量ＥＫＬ 收体元素的特征，成分分析：用于表层轻元素）