分光光度法测定矿石中的铅

固体废物铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法固体废物中铅和镉的测定是环境监测和污染控制的重要内容之一，因为铅和镉是重金属污染的主要来源之一，同时也是对人体健康和生态系统造成严重危害的有毒物质。

因此，准确测定固体废物中铅和镉的含量，对环境保护和人民健康具有重要意义。

石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定重金属元素的方法，其优点是操作简便、准确性高和选择性强。

下面将以固体废物中铅和镉的测定为例来介绍石墨炉原子吸收分光光度法的测定步骤。

首先，样品的制备是测定铅和镉含量的重要环节。

固体废物样品首先要进行预处理，一般是通过研磨、筛分等方法将样品颗粒的大小均匀化，以提高测定的精确度。

接着，将样品溶解并转化为溶液。

这一步需要选择适当的溶剂以及处理条件，如酸溶解、碱熔等方法。

为了防止样品中其他杂质对测定的干扰，还可以使用沉淀分离、电沉积等方法进行样品前处理。

其次，使用石墨炉对样品中的铅和镉进行原子化。

原子化时，将样品溶液注入石墨炉中，通过控制炉温升降速率和保持时间，使样品中的铅和镉与炉壁发生瞬时的脱水脱碳反应，从而原子化为气态物质。

为了保证原子化的稳定性和均匀性，还可以通过空气吹扫等方法进行石墨炉的预热和清洗。

然后，使用原子吸收分光光度法对原子化的铅和镉进行测定。

在测定过程中，首先选择适当的分光光度仪进行仪器参数的设置和调试。

随后，根据铅和镉的特征吸收峰，在适当的波长范围内进行测量，并记录吸光度数据。

为了提高测定的准确性和精确度，一般会制备含有不同浓度铅和镉的标准溶液，并通过外标法和内标法进行校正。

此外，还需要注意采用恰当的配分剂，如硫化氢、氢化亚砷等，以提高测定的选择性和灵敏度。

最后，根据所得的吸光度数据，通过标准曲线法进行定量分析。

通过测定一系列标准溶液的吸光度和浓度关系，构建铅和镉的标准曲线。

然后，根据样品的吸光度值，利用标准曲线计算出样品中铅和镉的含量。

在计算时，还需要考虑样品的稀释倍数和反应容器的吸收率等因素的修正。

硫氰酸盐光度法快速测定铅锌矿中钼钼为人体及动植物必须的微量元素。

在选定的条件下，用硫氰酸盐分光光度法对铅锌矿中的钼含量进行测定，在测定前，需要采用稍酸、硫酸混酸溶液来预先处理铅锌矿。

经过试验，表明采用该方法对铅锌矿中钼含量进行测定，效果良好、成绩显著。

标签：硫氰酸盐；铅锌矿；钼测定；分光光度法铅锌矿石中伴生组分较多，如Cu、WO3、Sn、Mo、Bi、Hg、Sb、As、Co、Ni、Au、Ag、Pt、Pd、Fe、Mn、Cd、Ga、In、Se、Be、Te、Tl、V、U等元素，准确地测定伴生组分的含量，对于研究伴生组分的赋存状态，查明它们各自在不同矿物中的分配值、分配率、分布规律、以及与不同时代矿物的相关性，为选矿试验提供分析数据，而具有重要意义。

在钼含量的测定上，前人曾经创造了很多方法。

钼含量的测定方法诸多，例如：硫氰酸盐分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等，其中，特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛。

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度。

如以波长为横坐标，吸收强度为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。

利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。

用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。

它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。

上述的紫外光区与可见光区是常用的。

但分光光度法的应用光区包括紫外光区、可见光区、红外光区。

本文采用硫氰酸钾分光光度法测定铅锌矿中钼含量，此法简便、快捷，可满足生产检验需要。

1.关于钼元素的概括1.1钼元素属性介绍钼（Molybdenum）是一种化学元素，为人体及动植物必须的微量元素。

它的化学符号是Mo，它的原子序数是42，是一种灰色的过渡金属。

食品中重金属铅的检测•什么是矿物元素？矿物质是构成人体组织和维持正常生理功能所必需的各种元素的总称，是人体必需的七大营养素之一。

1.矿物质的概念人体中含有的各种元素，除了碳、氧、氢、氮等主要以水和有机物的形式存在以外，其他的元素统称为矿物质；其中大部分是金属元素。

1.矿物质的概念2. 矿物元素的分类①根据矿物质在体内含量的高低分•常量元素指含量占人体重的0.01%以上或膳食摄入量大于100mg/d的矿物质，如钙、镁、硫、磷、钾、钠、氯等，占矿物质总量的60%-80%。

•微量元素指含量占人体重的0.01%以下或膳食摄入量小于100mg/d的矿物质，如铁、锌、锰、铜、钴、镍、硅、硒、钼、锡、钒、铬、碘、氟等•必需元素：含量比较恒定，缺乏时可使机体组织或功能出现异常，且摄入过量易中毒。

•潜在毒性元素：机体少量摄入后，破坏正常的生理机能；进入体内量稍大，导致中毒，甚至危及生命；在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。

2. 矿物元素的分类②从营养角度分微量元素人体必需可能必需潜在毒性Zn 、Fe 、Se 、Cu 、Mo 、Cr 、Co 、I2Mn 、Si 、B 、V 、NiF 、Pb 、Cd 、Hg 、As 、Al 、Sn3. 检测的意义①从营养学角度来说，测定食品中微量元素含量有一定的意义人体健康与体内微量元素的含量密切相关。

3. 检测的意义①从营养学角度来说，测定食品中微量元素含量有一定的意义缺铁缺锌微量元素缺乏、过量或比例失调引起人体一系列的生理和病理反应②从危害角度来看废渣废水废气重金属(潜在毒性元素）如铅、汞、镉等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染食物污染蓄积于人体，产生急性和慢性毒性反应，可能产生致畸、致癌和致突变的作用食品中金属元素的检测也变得日趋重要3. 检测的意义食品类别（名称）砷（以As计）（mg/kg）铅（以Pb计）（mg/kg）镉（以Cd计）（mg/kg）汞（以Hg计）（mg/kg）大米0.2（无机砷）0.20.2叶类蔬菜0.5（总砷）0.30.20.01肉类0.5（总砷）0.20.10.05新鲜食用菌0.5（总砷） 1.00.20.1鱼类0.1（无机砷）0.50.1——生乳、灭菌乳0.1（总砷）0.05——0.01茶叶—— 5.0————部分食品中几种元素的限量（GB2762-2017）那如何检测食品中各种重金属的含量呢？元素名称检测标准检测方法铅GB5009.12-2017石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、二硫腙比色法铜GB5009.13-2017石墨炉和火焰原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体发射光谱法镉5009.15-2014石墨炉原子吸收光谱法铬GB5009.123-2014石墨炉原子吸收光谱法食品中典型金属元素测定的国标方法第一法石墨炉原子吸收光谱法第二法电感耦合等离子体质谱法第三法火焰原子吸收分光光度法第四法二硫腙比色法适用范围：适用于食品中铅含量的测定原子吸收光谱法食品微量及痕量元素分析最广泛火焰原子吸收光谱法测定铅➢试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮（MIBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。

2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。

实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。

在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。

金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。

铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。

仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。

试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。

抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg镉。

测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。

铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铅。

铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg锌。

2321铅、镉、砷、汞、铜的测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。

除另有规定外，按下列方法测定。

1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20 秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。

铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4∶1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

***检测有限公司方法验证报告方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019编写：年月日审核：年月日批准：年月日1、目的对实验室选用的《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室运行。

2、方法内容2.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子化分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内于铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。

2.2试剂按照同HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定中所提的相关试剂要求。

3、仪器的验证表1 仪器验证4、环境条件验证表2 环境条件验证5、人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，人员资料详见表3：表 3 参加验证人员情况登记表5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。

6、分析步骤6.1样品的采集和保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。

6.2样品的制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

6.3水分的测定土壤样品干物质含量按照HJ613测定；沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。

6.4试样的制备电热板消解法称取0.2g~0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml~8ml 氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150℃~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。