SRO 硫酸钠截留效果测试

工业无水硫酸钠1 适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。

该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。

别名无水芒硝。

分子式：Na2SO4 相对分子量：142.042 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。

3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。

称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。

3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。

称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。

贮存于棕色滴瓶中。

3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。

3.4 分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。

过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。

冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。

继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。

再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。

用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。

3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0m0×———500式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g；m2 ——瓷坩埚的质量，g；m0 ——试料质量，g；x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%；0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。

比浊法测定硫酸根比浊法测定硫酸根1、主要试剂所有试剂均为分析纯以上1）盐酸2）盐酸溶液(1:1);3）氯化钡(100g/L)溶液4）硫酸钠标准溶液：称取0.150g于105～110℃下干燥至恒重的无水硫酸钠，将其溶于蒸馏水中并并移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

此溶液含硫酸钠0.15mg/ml5)试液制备：在室温下称取0.5g制备的试样于500ml烧杯中，加入250ml蒸馏水，连续搅拌10min，沉淀5min后倾出液体于干燥的聚乙烯瓶中，静置过夜。

2、试验方法吸取一定体积的制备试液于200ml烧杯中，加50ml浓盐酸，先置电炉上加热蒸发至5ml左右时，再转入水浴上蒸发至干。

加入20ml 蒸馏水，1ml盐酸溶液（1:1）加热煮沸。

用加有滤纸浆的中性定性滤纸过滤沉淀物，热水洗涤烧杯及沉淀5—6次（滤液体积不超过35ml）。

以50ml的比色管承接滤液，要求滤液清澈透明。

同时取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml硫酸钠标准溶液，分别置于50ml 比色管中，分别加入30ml水，1ml盐酸溶液（1：1）。

向试液管和标准管中分别加入10ml氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。

在50摄氏度水浴中放置20分钟后，用目视法比较试料管和标准管的浊度。

取与试料管相当的标准管中硫酸钠的量来计算；当试料管浊度介于两只标准管浊度之间时，按平均值计算3、结果计算水溶性硫酸盐用硫酸钠表示，按下式计算：W(Na2SO4)=25*m1/(m*V分2)式中：W(Na2SO4)——以硫酸钠表示的硫酸盐的质量分数，%；m1——与试料管相当的标准管中硫酸钠的质量，mg；m——试料质量，g；V分2——分取试液的体积，mL。

结果取两个试样的算术平均值。

水中硫酸根的测定—离子色谱法
水中硫酸根的测定—离子色谱法是一种使用离子色谱仪进行水中硫酸根测定的方法。

以下是该方法的实验步骤和注意事项：
实验步骤：
1. 准备试剂：实验用水应为去离子水，至少使用0.45μm滤膜过滤；碳酸钠溶液（200g/L）和氢氧化钠溶液（100g/L）需用去离子水配制，并放置过夜以充分溶解；标准溶液（1000mg/L）需使用优级纯或以上等级的试剂配制。

2. 准备样品：取适量水样，用去离子水稀释至适当浓度，备用。

3. 校准仪器：按照离子色谱仪操作规程进行校准，使用标准溶液校准仪器，确定斜率。

4. 进样分析：将样品溶液倒入样品管中，用进样针抽取适量样品，注入离子色谱仪进行测定。

5. 记录数据：记录每个样品的分析结果，包括样品名称、进样量、浓度等。

6. 数据处理：根据校准曲线的斜率和样品浓度，计算样品中硫酸根的含量。

注意事项：
1. 试剂应使用优级纯或以上等级的试剂，以保证分析结果的准确性。

2. 实验用水应为去离子水，以避免水中杂质对分析结果的影响。

3. 进样量要准确，以保证分析结果的准确性。

4. 在样品注入离子色谱仪前，应使用0.45μm滤膜过滤样品，以去
除样品中的悬浮物和杂质。

5. 在分析过程中，应保持实验室环境整洁，避免样品污染。

6. 在数据处理时，应根据校准曲线的斜率和样品浓度计算硫酸根含量，以保证分析结果的准确性。

植物中硫酸盐的测定方法一：试剂：2%碳酸钠:称取2克碳酸钠溶于少量水中,再加水稀释至1000毫升。

其他同水中的测定相同步骤：样品制备:将植物叶片用水冲洗除净附着物,放入干燥箱中以70一80℃烘干,用粉碎机研磨过筛,即为分析样粉。

样粉处理:称取1一2克样粉,用水或2%碳酸钠溶液浸提,在振荡器上振荡15分钟,静置12小时,过滤.收取滤液,置水浴锅上加热,再过滤除沉淀,用热水洗净。

合并洗液及滤液,加人数滴甲基橙指示剂1l:1盐酸调至微红色。

计算硫酸根(毫克/升)=〔硫酸钡重量(毫克)一空白重量(毫克)〕∗0.4115样品重量(克)式中0.4115为硫酸钡换算成硫酸根的系数空白重量为同样操作所测得试剂空白值准确度标准硫酸根回收率均在95%以上,水浸提样品的回收率均在85%以上。

分析：l、水样中含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐及二氧化硅量高时,须予先处理否则结果，可能偏高。

2、碱金属硫酸盐、铁铬等重金属干扰,必须予先除去。

方法二（能量测定余液）实验试剂：硫酸钠、氯化钠、浓盐酸、甘油、95%的乙醇、氯化钡、过氧化氢配制溶液过程如下:1.硫酸盐标准溶液：称取0.1480g烘干的Na2SO4(AR)移入100ml容量瓶中，加重蒸水至刻度，摇匀，此溶液1.00ml=1.00mg硫酸根。

再用25ml的移液管取25ml此溶液于250ml容量瓶中，并稀释10倍，即每1.00ml=0.1mg硫酸根。

2.稳定剂：称取25g 氯化纳（AR）溶于100ml水中，加入10ml浓盐酸，16.7ml甘油和33.3ml，95%的乙醇，混合均匀。

3.氯化钡：筛取80目-100目分析BaCl2晶体，在粗天平上称取0.2g，包好备用。

4.1：4过氧化氢：1份30%过氧化氢溶于4份重蒸水中，用时现配。

实验仪器：1.氧气钢瓶及500ml磨口瓶、500ml碘量瓶或具磨口塞的硬质三角瓶，特制瓶塞塞下端焊接0.5-0.8cm的白金丝（亦可用6%过氧化氢淬火3次至4次的镍铬丝或电热丝代替），下端编制成式样筐。