原子吸收分光光度法测定水中的锰

总锰的测定方法
总锰的测定方法有多种，包括原子吸收分光光度法、质子x射线荧光分析法、中子活化分析法、分光光度法和催化光度法等。

其中，硝酸铵容量法是一种常用的测定总锰的方法。

硝酸铵容量法的基本原理是利用硫酸、磷酸和硝酸溶解锰银矿试样后，在磷酸介质中将溶液加热至220℃\~240℃，再用固体硝酸铵将试样中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂、用硫酸亚铁铵标准
液滴定，测定锰的质量分数。

具体操作步骤如下：
1. 称取一定量的锰银矿试样，置于150mL烧杯中，加入适量的水润湿，再加入10mL硫酸、10mL磷酸和10mL硝酸，盖上表面皿，加热至冒白烟，冷却后用少量水冲洗表面皿。

2. 将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3. 移取适量试液于250mL锥形瓶中，加入固体硝酸铵，加热至溶液呈浅黄色，加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂数滴，用硫酸亚铁铵标准液滴定至溶
液由黄色变为蓝紫色为终点。

4. 根据所取试样量和滴定消耗的硫酸亚铁铵标准液的体积计算总锰的质量分数。

需要注意的是，不同测定方法具有不同的优缺点和适用范围，在实际应用中需要根据具体情况选择合适的测定方法。

同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，需要进行质量控制和误差分析。

食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法原子吸收分光光度法1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。

用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。

根据被吸收的光量求出被测元素的含量。

2.适用范围依据中华人民共和国国家标准，铁：GB12396-90，铜：GB/T5009.13-96，锰：GB12396-90，镁：GB12396-90，锌：GB/T5009.14-96。

适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。

3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合（3） 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去离子水稀释至1000mL，定溶即成。

（4） 0.121%盐酸（5）去离子水：（KΩ）80万以上。

（6）国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液，以上标准液浓度均为1000μg/mL（7）标准质控物：国家标准物质研究中心提供的猪肝粉，室温干燥保存。

（8）标准储备液的配制：吸取上述标准溶液各10mL（镁5mL），分别移入100 mL容量瓶中，然后用稀释用溶液定容至100 mL（铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容，锌用1%盐酸稀释定容）。

以上各溶液须放聚乙烯瓶内，4℃冰箱保存。

5.操作步骤5.1样品制备：每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg，样品须打碎混匀后再称重。

鲜样（如：蔬菜、水果、鲜鱼等）应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，凉干后打碎称重。

所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。

5.2样品消化：准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。

原子吸收光谱法测定食物中锰
锰的原子吸收光谱测定技术：
1、原理：原子吸收光谱都是利用元素原子的光谱特性，即称为原子内部跃迁，原子接受电磁辐射后，发射的吸收峰就可以定量分析样品中的某种物质含量。

锰(Mn)原子发射的吸收光谱中是一个窄峰，其吸收能量波长为278.3nm，这是一种廉价精确的测定方法，也是食物中锰含量测定的常用技术。

2、仪器：原子吸收光谱仪，包括：辐射源——具有调整波长的灯或半导体激发器；分光元件——可把多波段辐射分成一条条狭长的光线；检测器——将吸收信号转化为电信号；信号处理器——进行数据采集与计算。

3、步骤：
(1) 准备实验样品：样品一般应当经30～32mesh的筛子过滤，以去除微小颗粒及灰尘等干扰，使样品在测试时质量更好；
(2) 校正仪器：检查源光谱线、校正零光和测量灵敏度；
(3) 测定：将指定体积的筛分样品加入指定测量容器，添加酸性对照
溶液，加热成均温，打开仪器，调节波长，读取吸收峰高度，进行测定；
(4) 数据处理：根据测定数据，利用校正数据，计算出锰的实际含量，得出最终的测量结果。

4、应用：锰的原子吸收光谱测定一直是食品安全分析中重要的一个步骤，它可以帮助定量分析食物中锰的含量，引导食品安全分析，保证
食品质量安全。

此外，它也可以方便实用地检测物料中锰水平，用于
活性炭锰相关工艺中，还可以用于研究锰对生物体代谢的影响等。

1实验四 水中铜和锰的火焰原子吸收测定一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理、构造及使用方法。

2．掌握标准曲线法测定元素含量的操作。

二、实验原理原子吸收分光光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。

与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。

当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律。

A = logII 0= KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

三、仪器与试剂仪器：Z －8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 容量瓶 100 mL 2个 具塞比色管 10 mL 10支 移液管 1 mL 1支 5 mL 1支 10 mL 1支烧杯 25 mL 2个 试剂：100 µg/mL 铜标准溶液：称取0.1000 g 金属铜（光谱纯），加入20 mL （1+1）硝酸，于砂浴上加热，蒸至近干，冷却后，用3 %硝酸溶解，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

100 µg/mL 锰标准溶液：称取于（400~500）℃灼烧至恒重的硫酸锰0.2749 g ，溶于去离子水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

未知试样：水四、实验内容与步骤1．参照附录4“Z －8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计的使用”，并在教师指导下学会仪器的操作。

2．仪器工作条件的选定3．绘制标准曲线及测定水中的铜和锰（1）分别移取100 µg/mL铜、锰标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

得浓度为10 µg/mL的铜、锰标准溶液。

（2）在10支10 mL具塞比色管中，分别取10 µg/mL铜标准溶液和10 µg/mL锰标准溶液配制成下表所示的浓度，并摇匀待用。

中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 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1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定丁二酮＊分光光度法 GB11910－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11912－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质溶解氧的测定电化学探头法 GB11913－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB11914－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质词汇（第三部分￣第七部分） GB11915－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施工厂企业厂界噪声测量方法 GB12349－90 1990年5月1日发布 1990年11月1日实施水中氚的分析方法 GB12375－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施水中＊－210的分析方法 GB12376－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法激光荧光法 GB12377－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法 T．B．P萃取荧光法 GB12378－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施环境核辐射监测规定 GB12379－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施建筑施工场界噪声测量方法 GB12524－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施铁路边界噪声限值及其测量方法 GB12525－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施水质微型生物P．F．U测定方法 GB/T12990－91 1991年8月19日发布 1992年4月1日实施水质采样方案设计 GB12997－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样技术指导 GB12998－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样样品的保存和管理技术规定 GB12999－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质有机磷农药的测定 GB13192－91 1991年8月31日发布 1992年4月1日实施水质总有机碳的测定 GB13193－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的测定 GB13194－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质水温的测定 GB13195－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硫酸盐的测定 GB13196－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质甲醛的测定 GB13197－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质六种特定多环芳＊的测定 GB13198－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质浊度的测定 GB131200－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质物质对蚤类急性毒性测定方法 GB/T13266－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法 GB/T13267－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品黄土尘 GB13268－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品煤飞灰 GB13269－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品模拟大气尘 GB13270－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施动物甲状腺和植物中碘－131的分析方法 GB/T13273－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施大气降水采样和分析方法总则 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水样品的采集与保存 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水电导率的测定方法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水PＨ值的测定－电极法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中＊、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定──离子色谱法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水硫酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水亚硝酸盐测定──N－（1－萘基）－乙二胺光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中硝酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水氯化物的测定──硫氰酸汞高铁光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水＊化物的测定──新＊试剂光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中铵盐的测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钠、钾的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钙、镁的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布水质阴离子洗涤剂样品 GSBZ10001－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质ＣＯD标准样品 GSBZ50001－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质 BＯD标准样品 GSBZ50002－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质酚标准样品 GSBZ50003－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质砷标准样品 GSBZ50004－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质氨＊标准样品 GSBZ50005－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质亚硝酸盐标准样品 GSBZ50006－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硬度标准样品 GSBZ50007－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硝酸盐＊标准样品 GSBZ50008－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质铜、铅、锌、镉、镍、铬混合标准样品 GSBZ50009－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质＊、氯、硫酸根混合标准样品 GSBZ50010－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施土壤ESS－1标准样品 GSBZ50011－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－2标准样品 GSBZ50012－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－3标准样品 GSBZ50013－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。

锰的检出限、精密度、准确度试验样品名称： 锰的检出限、精密度、准确度试验检测依据： 《工作场所空气中锰及其化合物的测定方法》GBZ/T160.13-2004检测仪器： 原子吸收分光光度计（JY85）室 温： 20~28℃实验日期：2007.05.22-2007.05.29锰 火焰原子吸收分光光度法锰标准溶液：GBW （E ）080157 浓度：1000mL g /μ 批号：5072工作曲线（mL g /μ） 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0吸光度A 0.0014 0.0130 0.0307 0.0601 0.1204 0.1805 吸光度A-A 。

0.0116 0.0293 0.0587 0.1190 0.1791 Y=0.0599X-0.00069 r=0.9999检出限测定：连续测定空白样品20次，其测定值分别为0.0015，0.0016，0.0013，0.0011，0.0015，0.0016，0.0012，0.0015，0.0015，0.0014，0.0013，0.0010，0.0015，0.0016，0.0017，0.0015，0.0013，0.0011，0.0012，0.0013吸光度。

其相对标准偏差为0.000195吸光度。

检出限0599.000069.0000195.0+=0.015mL g /μ样品测定：移取5.0mL 样品于10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，供测定用。

样品号样品吸光度A空白吸光度A 。

样品吸光度-空白吸光度A-A 。

样品浓度mL g /μ1 0.0071 0.0014 0.0057 0.2132 0.0073 0.0014 0.0059 0.220 30.00720.00140.00580.216样品平均值：0.216mL g /μ精密度试验：移取5.0mL 样品于10.0容量瓶中，用1%硝酸稀释到刻度，置于冰箱内，供测定用。

连续测定6天，其结果为：测定日期测定结果（mL g /μ）第一天 0.210 第二天 0.214 第三天 0.219 第四天 0.224 第五天 0.220 第六天0.214平均值：0.217mL g /μ相对标准偏差S:0.00508mL g /μRSD=XS ⨯100%=217.000508.0⨯100%=2.34%准确度试验：取6支10.0mL 容量瓶，分别加入5.0mL 样品，10.0mg/mL 锰标准溶液1.00mL ，用1%硝酸定容至刻度，置冰箱内，供测定用。