高效液相色谱法测定对氨基苯酚

实验三 高效液相色谱法测定水中的痕量苯酚

一 实验原理

用固相萃取小柱吸附水中的酚类化合物，然后用甲醇溶剂洗脱，经浓缩到一定体积后，用反相高效液相色谱分析。在反相色谱柱上以甲醇—水+乙酸为流动相，把经富集浓缩的酚类分离，用二极管阵列检测器（PDA）测定各类峰的峰高或峰面积，用苯酚标准溶液定性，用外标法定量。

二 仪器试剂

1、岛津LC20A高效液相色谱仪（含PDA检测器）；微量注射器(50ul);C18固相萃取小柱

1、色谱纯甲醇、高纯水、乙酸、苯酚标准储备液（200mg/L），无水硫酸钠，1%硫酸、正己烷

三 实验步骤

1样品预处理

1.1固相萃取柱的活化：首先用10ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水中。

1.2样品富集：取1.0L自来水样，先加少量无水硫酸钠脱氯，然后加入1%的硫酸使PH值约为2，然后以5~10ml/min的流速是水样通过萃取小柱。样品富集完毕后将小柱在空气中干燥5min,先用2ml正己烷洗脱，洗脱液不用收集，再用甲醇洗脱，定容至1.0ml，备用。

2实验步骤

2.1 样品中苯酚的定性测定：取水样20ul进样测定。色谱条件为：流动相: B甲醇：A水=80:20;流速为0.8ml/min,检测波长为275nm；测得谱图后，取苯酚标准储备液在相同的条件下，进样测定，通过比较保留时间，确定苯酚的色谱峰。

2.2 水样中苯酚的含量测定：

2.2.1 标准曲线的绘制

准确吸取苯酚标准贮备液0、2、4、6、8、10ml于6个50ml的容量瓶中，用甲醇定容至刻度。取各浓度的标准溶液进样20ul进样测定。以峰面积为纵坐标，溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2.2.2根据标准曲线计算水样中苯酚的含量。 实验数据记录表格

一 水样中苯酚的定性分析

苯酚标准溶液的保留时间Tr：__________min

自来水固相萃取液的分离色谱图：

二水样中痕量苯酚的含量测定

1 标准曲线的绘制：

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高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

作者：孙鑫磊 张灵文

来源：《科学与财富》2015年第35期

摘 要：本文采用高校液相测定了对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量，固定相为：安捷伦Cl8（4.6mm×250mm，5um），磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠二水合物15.04g、磷酸氢二钠0.0627g，加水溶解并稀释至1000ml，调节pH值至4.5）一甲醇（80：20）为流动相，检测波长为254nm，流速1.0mL·min-1，柱温：30℃。对乙酰氨基酚在50～350μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。对乙酰氨基酚的平均回收率为99.5%，RSD为0.73%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量测定。

关键词：对乙酰氨基酚片；对乙酰氨基酚；含量

对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药。对乙酰氨基酚片适应症为用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、牙痛、肌肉痛、痛经等。对乙酰氨基酚片每片含主要成份为对乙酰氨基酚0.5克。本文采用高校液相测定了对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量。

1 仪器与试药

HH-601超级恒温水浴（江苏金坛市亿通电子有限公司）；LC600B液相色谱仪（北京朝阳华洋分析仪器有限公司）；屹谱仪器U-1810准双光束紫外可见分光光度计（屹谱仪器制造（上海）有限公司）；中扬EDI高纯水系统一体机（北京中扬永康环保科技有限公司）；FA1004万分之一分析天平（上海书培实验设备有限公司）；PHB-3型笔式pH计（上海三信仪表厂）；博翔兴旺80KHZ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）。对乙酰氨基酚对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙腈（天津市康科德科技有限公司）、冰醋酸（天津威赛诺科技发展有限公司）、磷酸（淄博丰仓化工有限公司）、甲醇（天津威赛诺科技发展有限公司）、磷酸氢二钠（淄博丰仓化工有限公司）、三乙胺（济南金恒大化工有限公司）、磷酸二氢铵（济南金恒大化工有限公司）。

天津药学 Tianjin Pharmacy 2020年 第32卷 第4期1

药品质量与检验

HPLC法测定酚麻美敏口服溶液中对氨基酚的含量

李滋，刘帅，王卫

（天津市药品检验研究院，天津300070）

摘 要 目的：建立HPLC法测定酚麻美敏口服溶液中对氨基酚的含量。方法：采用GL Sciences Inertsil C

s色谱柱

（250 mm

x4.6 mm,5

!）），流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠&95 g,磷酸二氢钠3.9 g,加水溶解至1 000 ml,加10%

四丁基氢氧化铵溶液12 ml）-甲醇（90

: 10）;流速：1.0ml/min;柱温:40$;检测波长：245 nm;采用外标法定量。结果:对氨

基酚在0.64

- 12.8

!g/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（

r = 0.9999）,平均加样回收率为99.7%,RSD为0.8%（

“ =

9）,对氨基酚的检出限为0.32

!g/mlo结论:该方法专属性强、结果准确，灵敏度高，具有良好的重现性，可作为酚麻美敏口

服溶液的质量检测方法。

关键词 酚麻美敏口服溶液，对氨基酚,HPLC法，含量测定

中图分类号:R927.2 文献标识:A 文章编号：1006-5687（ 2020 ）04-0001-03

酚麻美敏口服溶液是复方制剂,用于普通感冒、流

行性感冒及过敏性疾病等引起的发热、头痛、四肢酸

痛、打喷嚏、流鼻涕、咳嗽等症状。该药的主要成分包

括对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、氢漠酸右美沙芬及马

来酸氯苯那敏。其中，对乙酰氨基酚在制备中由于乙

酰化不完全，或在保存过程中发生水解,会生成对氨基

酚

［I'2

］O对氨基酚毒性较大,可能会作用于肾脏血液等而

引发相关的疾病或损伤，且具有一定的基因毒性

!3"4#。

《中国药典）2015

年版二部

［5

］的对乙酰氨基酚及其单方

制剂项下均收录了对氨基酚检查项。而酚麻美敏口服

溶液的现行质量标准［国家食品药品监督管理总局国家

反相高效液相色谱法测定邻氨基苯酚

吴清盛;李燕

【期刊名称】《化工生产与技术》

【年(卷),期】2005(12)1

【摘 要】应用0.02 mol/L KH2PO4水溶液/乙腈为流动相,在Kromasil 100-5

C18色谱柱上,以苯酚为内标物,建立了邻氨基苯酚的反相高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差＜0.2%.邻氨基苯酚进样量在0.25～12.4μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).

【总页数】2页(P45-46)

【作 者】吴清盛;李燕

【作者单位】浙江巨化股份有限公司研发中心,浙江,杭州,310018;浙江巨化股份有限公司研发中心,浙江,杭州,310018

【正文语种】中 文

【中图分类】TQ243

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