亚临界萃取
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中心简介河南省亚临界萃取工程技术中心,2011年经河南省科技厅批准成立,定位于天然产物有效成分提取的产学研基地。
中心依托于河南省亚临界生物技术有限公司和郑州大学河南省生物物理重点实验室,位于郑州高新技术产业开发区大学科技园和河南省亚临界生物技术有限公司,祁鲲研究员担任该中心主任,郑州大学生物物理学科学术带头人秦广雍教授担任该中心首席专家。
中心现有科研和工程技术人员80人,其中学术带头人8人,高级职称以上18人,博士15人,中级以上职称57人。
中心建立以来,先后组建了研究中心、中试车间、亚临界萃取实验室、醇法萃取实验室,仪器分析实验室、检测中心、培训中心、工程事业部等组织机构。
研究方向中心致力于亚临界萃取技术在天然产物有效成分萃取中的应用研究,并注重与各大高校、科研机构的合作交流,创新技术、推进技术的产业化。
中心成果自成立以来,中心先后与郑州大学、中国科学院、中国农业科学院、中国农业大学、北京林业大学、华南理工大学、江南大学、西南大学、江苏大学、河南省农科院、河南农业大学、河南工业大学、福建林科院、福建农林大学、海南大学、河南轻工学院、武汉工业学院等高校和科研机构开展密切的交流,在亚临界萃取技术在农产品、林产品、水产品、中药和烟草等行业的技术创新和产业化推广上进行广泛的合作,已成为国内多所大学的研究生实习基地和工作站。
完成多项科研成果,在烟叶保形定量减害降焦、鲜鱼一步法脱水脱脂工艺、木片(木屑)脱脂脱水技术、羊毛脂环保提取技术、植物脱脂蛋白、特种油脂、天然色素、香辛料脂溶性成分提取、天然产物活性成分的提取、中药有效成分提取等多个领域取得显著成绩,目前国内应用和转化项目达到80多家。
其中在3所大学建有亚临界萃取研究平台。
制定国家标准1项,创作著作2部,发表科技论文6篇,获得国家发明专利11项,获国家级、省市级奖项5项。
亚临界R134a脱除蛋黄粉中胆固醇
胆固醇又称胆甾醇。
一种环戊烷多氢菲的衍生物。
早在18世纪人们已从胆石中发现了胆固醇,1816年化学家本歇尔将这种具脂类性质的物质命名为胆固醇。
胆固醇广泛存在于动物体内,尤以脑及神经组织中最为丰富,在肾、脾、皮肤、肝和胆汁中含量也高。
胆固醇也是血浆的重要组成成分,血浆中的胆固醇保持适当的浓度是很重要的。
血胆固醇含量过高时,会在血管壁上沉积,引起动脉硬化,引发冠心病。
营养学家建议每人每天胆固醇的摄入量应低于300mg,对心血管患者,应低于200mg。
鸡蛋是人类最好的营养来源之一,鸡蛋中含有大量的维生素和矿物质以及有高生物价值的蛋白质。
对人而言,鸡蛋的蛋白质品质最佳,仅次于母乳。
但鸡蛋中含有 2.6-4.7%的胆固醇。
因此高胆固醇含量的鸡蛋对人体的健康极为不利,尤其是对患有心脑血管疾病的老人。
因而急需一种脱除胆固醇的优化工艺。
亚临界生物萃取技术是祁鲲于1989年原创发明,萃取溶剂主要有液化丙烷、丁烷、甲醚、四氟乙烷、液氨,由于萃取温度在溶剂的沸点温度以上及临界温度以下这个温度区间,而且,5种亚临界溶剂沸点均在0℃以下,所以我们定义为低温亚临界萃取;萃取原理为相似相溶原理,萃取工艺为逆流萃取,萃取压力在0.3MPa~1.0MPa之间,萃取及脱溶温度为环境温度;萃取溶剂采用压缩回收,循环使用。
亚临界R134a为萃取物质,其压力要求较低,大大降低了能耗及设备造价,因此适宜工业化对胆固醇进行脱除。
最佳工艺条件为:萃取压力为8Mpa,温度为50℃,在此条件下胆固醇的萃取率可达85.76%。
亚临界低温萃取法咱说这亚临界低温萃取法啊,这可不是个简单事儿。
我就见过好多技术员,那技术水平啊,参差不齐的。
就像我们实验室那小张,看着稳稳当当一个人,眼镜总是擦得锃亮,透着股聪慧劲儿。
可一开始啊,他对这萃取技术真不太拿手,做实验的时候手忙脚乱的。
我就寻思着,得想个法子提升提升大家对这技术的掌握。
首先呢,学习新技能是必不可少的。
我就把大家召集起来,说:“咱都得钻研啊,就像那鱼,想要游得远,还得练练鳍不是?”我站在那实验台前,看着他们或疑惑或期待的眼神。
学习内容可得丰富,不能光看那些冰冷的公式。
我就找了有现场经验的老师来分享,讲他们是怎么一步一步解决问题的。
我记得有一回,请来的老刘,那头发花白的就像是岁月的年轮。
老刘站在那儿,带着一口浓厚的方言就开始讲:“咱这技术啊,就跟熬汤似的,你得耐心,每一个步骤都不能大意。
我刚接触这技术的时候,比你们还懵呢,设备看着都像外星仪器。
”大家听着都笑了起来,这一笑啊,气氛就轻松多了。
除了学习,实际操作也不能少啊。
我就跟技术部领导说:“咱得给技术员们机会去尝试,就像孩子学骑车,哪有不摔倒就会骑的?”领导一开始有点犹豫,捏着下巴思忖道:“这要是操作不当,损失可不小。
”我就笑着劝他:“领导啊,你看那练武的,哪有光练气不动手就能成大师的?咱得放点长线。
”领导被我这么一说,也觉得有几分道理。
于是我们就开始鼓励大家动手做些具有挑战性的实验。
这过程里啊,小李有些疑惑了。
平时他挺积极,一遇到复杂的仪器参数就愣住了,手心都出汗。
我就走到他身边,拍拍他的肩膀说:“小李啊,别急,这就跟解难题似的,看着难,多琢磨琢磨就能有头绪。
”然后我就跟他一块探讨实验的步骤,给他提建议。
这技术水平的提升啊,还得有点激励措施。
光让人家熬夜在实验室,也得有点甜头不是?我就跟后勤那边商量,设立了个奖励计划。
每个月要是谁在技术改进上有明显进步,就给他发个小奖品。
这奖励虽然不大,但图的是个认可。
大家一听有奖励,那劲头一下子就上来了。
亚临界低温萃取条件1. 亚临界低温萃取条件到底有多重要呢?就好比厨师做菜,火候掌握不好菜就不好吃,这亚临界低温萃取条件要是不合适,那可就达不到理想效果啦!比如在萃取某种珍贵油脂时,温度稍微高一点,可能珍贵成分就被破坏了。
2. 你知道亚临界低温萃取条件对产品品质影响有多大吗?简直就像给雕塑塑形,差一点都不行!像萃取某种天然香料时,条件不对,那香味就完全变了呀。
3. 亚临界低温萃取条件真的很神奇呢!这不就像给汽车选合适的汽油,选对了跑得顺,这里要是出问题,可就麻烦啦!比如在处理某种特殊药材时,条件没把握好,药效就大打折扣了。
4. 想想看,亚临界低温萃取条件是不是像走钢丝,得小心翼翼把握平衡?在提取某种植物精华时,条件稍有偏差,精华就不那么纯粹咯!5. 亚临界低温萃取条件难道不是关键中的关键吗?就如同给画作上色,颜色调不好,画就毁了呀!像萃取某种营养物质时,条件不合适,营养就流失好多呢。
6. 亚临界低温萃取条件可是很有讲究的哟!好比弹钢琴,每个键都要按对力度,不然就不好听。
在萃取某种活性成分时,条件没弄好,活性可就降低了。
7. 亚临界低温萃取条件很神秘吧?就像解开一道复杂的谜题,错一步都不行!当处理某类易变质物质时,条件把握不准,变质速度就加快啦。
8. 亚临界低温萃取条件重要性不言而喻了吧!简直像在走迷宫,得找对路。
比如在获取某种稀有元素时,条件不对,那就提取不出来啦。
9. 亚临界低温萃取条件是不是超级关键呀!这就好像搭积木,一块没放对,整个就垮了。
在萃取某种关键成分时,条件不合适,整个过程可能都白费了。
10. 亚临界低温萃取条件真的能决定一切啊!好比一场比赛,细节决定成败。
在进行某种特殊物质的萃取时,条件有误,那可就前功尽弃咯!我的观点结论:亚临界低温萃取条件至关重要,在实际应用中必须要高度重视和精准把握,稍有不慎就可能导致不理想的结果。
亚临界设备操作规程及注意事项一、操作步骤1)准备工作:开加热器加热水,开罐口→放料→密封。
开真空泵冷却水。
2)萃取罐抽真空:开真空泵排空阀→真空泵→真空泵进气阀,萃取罐和蒸油罐压力降至-0.08MPa;关真空泵进气阀→关真空泵→关真空泵排空阀(可以不关),关放油阀;3)萃取罐进溶剂:开溶剂罐罐底出溶剂阀→进溶剂阀→(溶剂足量后)关闭进溶剂阀关→关溶剂罐罐底出溶剂阀;【如果溶剂进不了:萃取罐压力>溶剂罐,可按粕脱溶步骤用用压缩机将萃取罐抽真空】4)升温计时:开热水加热阀→到低于预定温度10℃时,关热水阀停止加热。
到温度后开始计时;5)放混合油:到时间后,打开萃取罐低放混合油阀,关萃取罐低放混合油阀;6)第二次进溶剂(同脱溶过程):脱溶阀1(萃取罐与缓冲罐相接处阀门)→缓冲罐出气阀→冷凝器进气阀→冷凝器出气阀→压缩机,萃取罐压力降至-0.05—0.0MPa时,关脱溶阀1,开脱溶阀2(蒸油罐与缓冲罐相接处阀门)及热水加热阀2,开始进行脱溶,注意温度不超过60℃为宜;7)同3)、4)、5)、6);10)依次进行三浸、四浸,三脱溶、四脱溶;11)最后依次脱溶结束后:不关热水泵、热水阀→开真空泵出气阀→真空泵→真空泵进气阀,抽真空至-0.08MPa→关热水泵、热水阀→真空泵进气阀→真空泵→真空泵出气阀→缓冲罐出气阀→压缩机→冷凝器进气阀→冷凝器出液阀(同时缓慢开放排空阀破真空至常压)→开放油阀,放萃取毛油。
二、注意事项(1)、开、关真空泵顺序不能颠倒:A开:真空泵排空阀→真空泵→真空泵进气阀;B关:真空泵进气阀→真空泵→真空泵排空阀。
(2)、冷凝冷凝压缩顺序:A开:开缓冲罐出气阀→冷凝器进气阀→冷凝器出液阀→开压缩机;B关:关缓冲罐出气阀→压缩机→冷凝器进气阀→冷凝器出液阀;(3)、压缩机使用步骤(不能带压启动):A开:关闭放气阀→接通电源→看油压显示逐渐上升→当压缩机稳定无异声时,打开进气阀门→排气阀门;B 关:关进气阀→关压缩机→关出气阀门;(4)、加热蒸油过程:注意观察缓冲罐的情况,如果缓冲罐温度低则开缓冲罐热水阀,对缓冲罐加热,使缓冲罐内冷凝溶剂加速蒸发。
亚临界低温萃取技术【最新版】目录1.亚临界低温萃取技术的定义和原理2.亚临界低温萃取技术的应用领域3.亚临界低温萃取技术的优势和局限性4.我国在亚临界低温萃取技术方面的发展状况正文亚临界低温萃取技术是一种利用亚临界流体(通常为液态二氧化碳)作为萃取剂,在低温条件下进行物质分离和提纯的技术。
其工作原理是在低温下使亚临界流体与待处理的原料接触,通过改变压力使溶剂与物质之间的相平衡发生改变,从而达到分离和提纯的目的。
当压力恢复到常压时,亚临界流体会变为气态,可以方便地从产物中分离出来,实现循环利用。
亚临界低温萃取技术在多个领域都有广泛应用,包括食品工业、生物医药、环境工程等。
在食品工业中,该技术可用于提取天然植物中的有效成分,如茶叶中的咖啡因、枸杞中的多糖等;在生物医药领域,亚临界低温萃取技术可以用于提取生物活性成分,如绿茶中的儿茶素、枸杞中的多糖等;在环境工程领域,该技术可以用于处理有害物质,如处理工业废水中的有机物和重金属离子等。
亚临界低温萃取技术具有许多优势,如绿色环保、高效节能、操作简便等。
与传统的有机溶剂萃取法相比,亚临界低温萃取技术具有无污染、无残留、可循环利用等优点,有利于提高产品质量和保护环境。
然而,该技术也存在一定的局限性,如亚临界流体的选择和回收问题、工艺参数的优化等。
我国在亚临界低温萃取技术方面取得了显著的发展。
近年来,我国对该技术的研究不断深入,不仅在理论研究上取得了突破,还成功应用于多个领域。
我国已成功研发出多种亚临界流体,并在工艺参数优化、设备设计等方面取得了重要进展。
此外,我国政府对绿色低碳技术的支持力度不断加大,为亚临界低温萃取技术的发展提供了有力保障。
总之,亚临界低温萃取技术是一种绿色、高效的分离提纯技术,具有广泛的应用前景。
亚麻籽油亚临界低温萃取法
亚麻籽油亚临界低温萃取法是一种生产亚麻籽油的特殊工艺。
在该方法中,使用亚麻籽作为原料,通过亚临界低温萃取技术提取出亚麻籽油。
在传统的亚麻籽油生产中,常采用高温热压法或常规液相方法提取油脂。
然而,这些方法可能会导致油脂中营养成分的损失,同时也会对油脂的口感和气味产生影响。
亚麻籽油亚临界低温萃取法通过在亚临界状态下运用低温提取技术,可以更好地保留亚麻籽中的营养成分和天然香气。
亚临界状态是介于液体和气体状态之间的状态,低温提取技术在这个状态下进行,可以更好地控制温度,减少对营养成分的破坏。
亚麻籽油亚临界低温萃取法的具体步骤包括亚麻籽清洗、破碎、预处理、预提取、亚临界低温萃取、分离和脱溶剂等。
在整个过程中,严格控制温度和时间,最大限度地保留亚麻籽中的有益物质。
亚麻籽油是一种富含亚麻酸和多种营养成分的植物油,对人体健康有益。
通过亚麻籽油亚临界低温萃取法,可以提高油脂的品质和营养价值,使其更适合健康食用和医药应用。
亚临界萃取的工艺原理:在一定压力下,以液化的亚临界溶剂对物料进行逆流萃取,萃取液(液相)中溶剂经蒸发工序,使溶剂气化与萃取出的目标成份分离,得到产品;被萃取过的物料蒸发出其中吸附的溶剂,得到另一产品(固相)。
气化的溶剂被液化后循环使用。
整个萃取过程可以在室温或更低的温度下进行,所以不会对物料中的热敏性成份造成损害,这是亚临界萃取工艺的最大优点。
亚临界萃取溶剂的定义:溶剂在高于其沸点但低于临界温度的温度区间内,在一定压力下以液态存在的状态,我们定义为溶剂的亚临界状态。
这也是气体的液化状态。
在此状态下利用其相似相溶的物理性质,用做生物成份萃取的溶剂为亚临界萃取溶剂,其萃取工艺称为亚临界萃取工艺。
牡丹籽油为植物类油脂,为淡黄色透明液体,具有淡淡的牡丹花香味,沸点232℃,熔点-11℃。
牡丹籽油主要成分为不饱和脂肪酸,占90.53%,其中亚麻酸含量为44.33%,油酸为24.18%,亚油酸为20.35%。
亚麻酸、亚油酸对人的心脑血管疾病有很好的预防与治疗功效;此外,亚麻酸还具有抗过敏、吸收紫外线、延缓细胞的衰老、防止皮肤干燥等功效。
牡丹籽油水化脱胶的最佳工艺参数为:初始温度50℃,搅拌时间15min,加水量为油重的4%;碱炼的最佳工艺参数为:碱炼初温50℃,碱液浓度8%,超碱量0.2%;脱色采用活性白土脱色,最佳工艺参数为:活性白土用量为油重的4%,两次搅拌时间共45min,脱色温度为70℃;真空水蒸气脱臭的最佳工艺参数为:真空度0.1Mpa,脱臭温度200℃,脱臭时间1.5h。
对牡丹籽油进行了急性毒性、遗传毒性、大鼠30天喂养等安全性实验。
经牡丹籽油喂养的小鼠在观察期内的活动、进食、行为等未见异常,精子畸形率均处于正常范围,血红蛋白、红细胞、白细胞含量与对照组差异均不显著。
各剂量组的脏器绝对重量及其心重/体重、肺重/体重、肝重/体重、脾重/体重、肾重/体重比与对照组比较未见异常,且不同剂量各组的脏器绝对重量及脏体比差异不显著。
烟丝保形降焦减害亚临界萃取技术经过多年开展“降焦减害”的研究,国内外卷烟企业已积累一些控制卷烟焦油量的手段,在加工技术方面先后开发了一系列降焦措施,如改进卷烟纸自然透气度、“三纸一棒”上的通风稀释、调整烟丝结构中梗丝、膨胀烟丝和烟草薄片的比例、多种形式的滤嘴等新技术,综合利用多项新技术来调节卷烟的焦油等有害成分产生量。
亚临界萃取技术,可直接用于去除烟丝烟碱、焦油及其它有关成分的前体物质,并且可以做到烟叶(丝)保形、定量可控。
该技术专利号:ZL2011 1 0076093.2 通过几代人的努力,我国烟草行业为“降焦减害”已做出了令人注目的成就,亚临界萃取新技术的出现,从手段上会更加主动、灵活和有效,可根据产品的设计目标在更宽的范围内进行选择。
亚临界流体(Sub-critical fluid)是一种温度高于沸点而低于临界点的液化气体,液化丙烷和液化丁烷是最早用于生物萃取的亚临界流体溶剂。
因此,亚临界萃取工艺是在一定压力下进行的。
相比较而言,所谓超临界为超临界流体(super-critical fluid),是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。
当丙烷、丁烷、二甲醚(DME)等溶剂以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能较强,传质速度加快,对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。
亚临界萃取技术(Sub-critical fluid extraction technology)就是利用亚临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
在亚临界状态下,将亚临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
利用上述亚临界流体的特殊性质,依据有机物相似相溶的原理,在常温和一定压力下,以液化的亚临界流体溶剂对物料进行逆流萃取,液相(萃取液)在常温下减压使溶剂气化与萃取出的目标成份分离,得到液相的产品;固相(被萃取过的物料)在常温下减压蒸发出其中吸附的溶剂,得到固相产品。
几种亚临界流体的性质临界压力(MPa): 4.25 闪点(℃):-104引燃温度(℃):450 爆炸上限%(V/V):9.5爆炸下限%(V/V):2.1 溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚。
丁烷性质C4H10有两种异构体:(1)正丁烷n-butane CH3CH2CH2CH3存在于石油气、天然气和催化裂化气中。
无色气体。
相对密度0.5788(20/4℃)。
熔点-135℃。
沸点-0.5℃。
与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.6%~8.5%(体积)。
主要用途可以脱氢制丁二烯,氧化制乙酸、顺丁烯二酸酐,也可与硫起气相反应生成噻吩等。
(2)异丁烷存在于石油气、天然气和裂化气中,也可由正丁烷经异构化而制得。
无色气体。
相对密度0.5510(25/4℃)。
熔点-159.4℃。
沸点-11.73℃。
微溶于水。
性稳定。
与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.9%~8.4%(体积)。
主要用于与异丁烯经烃化而制异辛烷,作为汽油辛烷值的改进剂。
也可用作冷冻剂。
高纯度异丁烷:R-600a高纯度异丁烷是一种性能优异的新型碳氢制冷剂,取自天然成分,不损坏臭氧层,无温室效应,绿色环保。
高纯度异丁烷特点:高纯度异丁烷蒸发潜热大,冷却能力强;流动性能好,输送压力低,耗电量低,负载温度回升速度慢。
与各种压缩机润滑油兼容。
(注:高纯度异丁烷R600a在制冷系统中含量不足时,会造成压力值过大,机器声音异常,压缩机寿命缩短)高纯度异丁烷质量达国际标准,异丁烷的含量不小于99.9%,含硫量小于1ppm,水份含量不大于5ppm,烯烃含量小于0.01%。
二甲醚DME(Dimethyl Ether),简称甲醚。
分子式:CH3OCH3 ,分子量46.07。
常温下为无色气体或压缩液体,有类似氯仿臭味。
密度(20℃)0.661克/毫升,凝固点为-141.5℃,沸点为-24.9 ℃,表面张力为(-10℃)16达因/厘米。
气体粘度0℃时为825×10公斤/米,蒸汽压(20℃)0.52MPa 。
亚临界技术萃取的小麦胚芽油一产品简介:小麦胚芽油是以小麦胚芽为原料提取的一种功能性食用油,集中了小麦的营养精华,富含亚油酸、亚麻酸,尤其是高含植物甾醇、维生素E、二十八烷醇等活性组分,具有很高的营养价值。
小麦胚芽原料是较稀缺的,小麦加工面粉时可以提取到千分之一的小麦胚芽,即1吨小麦仅提取1千克麦胚,而小麦胚芽出油率为5%,因此,20吨小麦才能提取1千克小麦胚芽油!小麦胚芽中含有丰富的生物酶,小麦磨粉时小麦胚芽被分离出来后,其中的油脂会迅速被分解,因此,小麦胚芽油的加工有一定的难度。
由于资源少,加工难,长期以来小麦胚芽油都是加工成软胶囊,作为保健品供给市场。
小麦胚芽油色泽亮黄,有一定粘度,有小麦的清香气味,可烹调也可凉调,是一种营养价值很高的食用油,同时,小麦胚芽油也是一种理想的美容基础油,被誉为可以吃的化妆品,能加强皮肤的结缔组织,增进血液循环及保持皮肤弹性。
由上表可见,亚油酸含量占小麦胚芽油总脂肪酸50%以上,甚至到65%,亚麻酸含量最高可达10%。
另外,植物甾醇含量可达3%(30000PPM),是植物甾醉含量最高的植物油。
全价天然维生素E含量可达0.2%(2000PPM),是维生素E 含量最高的食用油。
油中所含的二十八烷醇也是其特有的优点,有助于提高人体精力。
二、亚临界低温制取小麦胚芽油工艺小麦胚芽油的制取方法主要有压榨法和亚临界低温萃取法两种:1压榨法小麦胚芽含油率在7-9%,压榨可提取出4-5%的小麦胚芽毛油,真正可提取出小麦胚芽精炼油得率更低。
首先加工成本极高无竞争优势,其次这种办法的加工存在着一种资源浪费。
2亚临界低温萃取法:利用亚临界溶剂在低温下对小麦胚芽进行萃取,这种方法整个生产过程在低温下进行,小麦胚芽油营养成分不会受到破坏,且得率高,油脂品相好,可以形成规模化生产,一次性固定资产投入少,生产成本低,环保节能,可最大限度保留小麦胚芽油中的有益成分。
工艺原理为:亚临界流体主要为液化丁烷和丙烷。
亚临界低温萃取技术亚临界低温萃取技术是由中国粮油学会油脂分会常务理事、河南省亚临界生物技术有限公司董事长祁鲲原创发明的一种用于天然产物生物成分低温条件下保质萃取的工艺技术。
1亚临界萃取溶剂的定义:溶剂在高于其沸点但低于临界温度的温度区间内,在一定压力下以液态存在的状态,我们定义为溶剂的亚临界状态。
这也是气体的液化状态。
在此状态下利用其相似相溶的物理性质,用做生物成份萃取的溶剂为亚临界萃取溶剂,其萃取工艺称为亚临界萃取工艺。
我们开发研究的几种适合于亚临界萃取的溶剂沸点都低于我们周围的环境温度,一般沸点在0℃以下,20℃时的液化压力在0.8MPa以下(表压)。
目前可以应用的溶剂有:丙烷、丁烷、二甲醚、四氟乙烷、液氨。
2亚临界萃取的工艺原理在一定压力下,以液化的亚临界溶剂对物料进行逆流萃取,萃取液(液相)中溶剂经蒸发工序,使溶剂气化与萃取出的目标成份分离,得到产品;被萃取过的物料蒸发出其中吸附的溶剂,得到另一产品(固相)。
气化的溶剂被液化后循环使用。
整个萃取过程可以在室温或更低的温度下进行,所以不会对物料中的热敏性成份造成损害,这是亚临界萃取工艺的最大优点。
溶剂从物料中气化时,需要吸收热量(气化潜热),所以,蒸发脱溶时要向物料中补充热量。
溶剂气体被压缩液化时,会放出热量(液化潜热),工艺中大部分热量可以通过气化与液化溶剂的热交换达到节能的目的,理论计算证明,经过充分热交换,萃取液的溶剂蒸发所需的能量(压缩机能量)只有以蒸汽为能源蒸发常规溶剂的1/11。
3亚临界低温萃取技术的发展历程河南亚临界生物技术有限公司董事长祁鲲于1989年提出了以亚临界状态溶剂进行生物成份萃取的设想,1990年进行小试并通过技术鉴定,1992年进行了日加工15吨原料中试生产线的鉴定,1992年取得国家发明专利,1997年建成日加工80吨原料的生产示范厂,生产运行了15年,直至2012年河南亚临界公司生产示范基地投产。
1993年至2015年20余年间,利用亚临界技术已建成近100条生产线在单条生产线加工能力方面,目前已形成从每天1吨到每天加工100吨原料的系列亚临界萃取成套装备,并且研发出5升、10升、100升、200升等研究用系列产品,大多销往大学和研究院。
亚临界低温萃取技术
(原创版)
目录
一、亚临界低温萃取技术概述
二、亚临界低温萃取技术的优势
三、亚临界低温萃取在天然产物深加工中的应用
四、亚临界低温萃取技术的前景与挑战
正文
一、亚临界低温萃取技术概述
亚临界低温萃取技术是一种全新的油脂生产技术,它采用亚临界温度,对原料进行低温浸出,常温脱溶。
这种技术的突出优点是在不破坏油料中活性的情况下提取油脂,并在低温下脱除粕和油中的溶剂,得到高品质的粕和油,且成本低,投资小。
二、亚临界低温萃取技术的优势
相较于传统的油脂提取技术,亚临界低温萃取技术具有明显的优势。
首先,它采用的是低温浸出,对原料的活性影响小,可以最大程度地保留原料中的有效成分。
其次,该技术是在常温下进行脱溶,避免了高温对油脂的氧化,使得提取出的油脂品质更高。
最后,亚临界低温萃取技术能够有效地脱除粕和油中的溶剂,提高了油脂的收得率,降低了生产成本。
三、亚临界低温萃取在天然产物深加工中的应用
亚临界低温萃取技术在天然产物深加工中应用广泛,特别是在油脂生产领域。
例如,该技术可以应用于植物油、动物油、植物蛋白等的提取,还可以用于天然色素、天然香料、生物活性成分等的提取。
此外,亚临界低温萃取技术在医药、食品、化妆品等行业也有广泛的应用。
四、亚临界低温萃取技术的前景与挑战
随着人们对健康食品的需求增加,亚临界低温萃取技术在油脂生产中的应用前景广阔。
然而,该技术也面临着一些挑战,例如如何提高溶剂的回收率,如何优化工艺参数,如何提高设备的稳定性等。
亚临界萃取【亚临界萃取】(Sub-critical fluid extraction technology)亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂, 在密闭、无氧。
低压的压力容器内,依据有机物相似相溶的原理,通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程,达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中,再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离,最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。
技术发明人:祁鲲,朱新亮,徐斌。
亚临界流体萃取相比其它分离方法具有许多优点: 无毒、无害,环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化,产能大、可进行工业化大规模生产,节能、运行成本低,易于和产物分离。
因此, 亚临界流体萃取与分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药(含复方)活性成分的提取与有害脂溶性成分的分离、昆虫提取物、动物提取物、天然色素、特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域,具有广阔的应用实践。
【亚临界流体】亚临界流体是指某些化合物在温度高于其沸点但低于临界温度,且压力低于其临界压力的条件下,以流体形式存在的该物质。
当温度不超过某一数值,对气体进行加压,可以使气体液化,而在该温度以上,无论加多大压力都不能使气体液化,这个温度叫该气体的临界温度。
在临界温度下,使气体液化所必须的压力叫临界压力。
当丙烷、丁烷、高纯度异丁烷(R600a)、1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)、液化石油气(LPG)和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能增强,传质速度加快,对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。
【亚临界流体萃取的原理】亚临界流体萃取技术就是利用上述亚临界流体的特殊性质, 物料在萃取罐内注入亚临界流体浸泡,在一定的料溶比、萃取温度、萃取时间、萃取压力,萃取剂及夹带剂及搅拌、超声波的辅助下进行的萃取过程。
萃取混合液经过固液分离后进入蒸发系统,压缩机和真空泵的作用下,根据减压蒸发的原理将萃取剂由液态转为气态从而得到目标提取物。
【天然产物有效成分的提取】我国地域辽阔,复杂的地理环境与多变的气候条件造就了我国物种的多样性,尤其是具有医疗保健作用的特种油脂、香精香料、色素等天然资源相当丰富,如银杏、丁香、生姜、大蒜、洋葱、枸杞籽、沙棘、红辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。
天然产物的提取物可被广泛地用于医药、食品、化妆品、保健品及生物制品等产品中。
近年来,受到特别的重视和青睐,尤其是植物药在国际市场上发展迅速。
据统计全球的植物药市场产值已经接近400亿美元,市场前景看好。
作为中医药发源地的中国,目前生产的天然植物药产品只占国际市场3%,而在这极为有限的出口额中,绝大多数还是原料初级品,其主要原因是在我国存在生产工艺技术落后,工程化水平低,装备现代化程度低等问题。
【天然产物有效成分萃取技术研究、开发现状】根据天然产物原料中各种组分的化合物在不同溶剂中的溶解性质,按照“相似相溶”的原理,选用对所需活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,将有效成分从原料组织内溶解出来,然后蒸馏回收萃取溶剂,以完成提取、分离加工过程。
传统的提取溶剂有强极性溶剂水以及极性有机溶剂乙醇、甲醇、丙酮等,以乙醇最常用;亲脂性的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷,丙烷、丁烷流体以及超临界CO2流体。
【天然产物有效成分的传统提取方法】传统的提取方法系将原料装入适当的容器中,加入适宜的溶剂,如乙醇、水或CO2流体流体等,通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件,以溶出其中有效成分。
普遍使用的方法有:A.浸出提取法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等;B.水蒸气蒸馏法:将原料与水在一起加热,当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。
例如挥发油,某些小分子生物碱,以及某些小分子的酚类物质;C.升华法:固体物质加热直接气化,冷凝后凝固为固体化合物,利用升华原理直接自原料中提取目标成分。
例如樟木中升华的樟脑,茶叶中的咖啡碱等。
浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法,萃取能力强,选择性强,但在萃取、分离过程中,工艺温度均需超过50℃以上,易造成“热敏性”有效成分不同程度的分解或变性,使得产品发生次生化;亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留高,降低了产品的品质,并且可选取的有机溶剂多属易燃品,生产过程的安全隐患难以消除。
水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强,影响了该方法的应用领域。
【天然产物有效成分提取新方法】近几年,国内外也广泛采用超声波、微波辅助提取法和超临界二氧化碳流体萃取法。
超声波提取法,即利用超声波的“空化”作用,以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性的提取工艺。
超临界二氧化碳流体萃取法,需控制CO2处于临界温度(31.05℃)和临界压力( 7.38MPa)以上,使得CO2处于超临界温度和超临界压力状态并具有气体和液体的双重特性,以其为溶剂,通过分子间的相互作用和扩散作用溶解原料的目标成分,形成超临界CO2负载相,然后降低载气的压力或升高温度,使超临界CO2的溶解度降低,从而达到提取分离的目的。
超声波提取法对传统工艺方法有较大改进,具有较好的经济性和广泛的适应性,但只是一种辅助手段,需要与其它萃取技术结合才能发挥作用。
超临界CO2萃取法具有萃取能力强,提取率高,选择性强,产品品质好等优势。
但是,CO2必须在25MPa 以上的超高压状态下才能够进行萃取加工,极高的压力限制了设备有效容积的放大,也制约了该技术在天然产物生产中的工业化应用。
【亚临界流体萃取技术发展的历史】亚临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒,与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程,从天然产物中提取目标组分的一种新技术。
当LPG、丙烷、丁烷、R600a、DME、R134a和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能增强,传质速度加快,对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。
亚临界环境下萃取,不破坏热敏性成分、目的物完全,被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。
1939年,美国的Henry Rosenthal首创将压缩后液化的低级气态烷烃用于油料浸出(专利号:US2152664),加压状态下,溶剂以液态形式浸出油脂,混合油和湿粕中含的溶剂在减压的状态下自然挥发。
整个加工过程在低温状态下进行,油料中组分不氧化,粕中蛋白不变性,且生产成本低。
国内也有亚临界流体萃取方法的相关报道,2001.8.2公开的发明专利(ZL 01108701.3)提供了一种亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法;2007.11.28公开的发明专利(200610081101.1)提供了一种亚临界二甲醚流体提取天然除虫菊素的方法;2008.4.16公开的发明专利(200610104744.3)提供了一种亚临界流体萃取溶剂及萃取方法,其主要特点是以液态六氟化硫为萃取溶剂。
上述亚临界提取相关方法,均局限于某一种特定亚临界流体,萃取对象主要针对弱极性、脂溶性成分,未涉及中等极性和强极性的目标组分。
【天然产物有效成分亚临界萃取装备研究、开发现状】提取是天然产物深加工的重要工序,它是通过提取设备来完成的。
提取设备对提取物的质量、得率和生产效率都有较大的影响。
现代天然产物提取设备呈现如下发展特点:A. 提取速度快,效率高,有效成分提取充分,减少物料资源的浪费;B. 溶媒耗量少,出液系数小,浸出液浓度高,节省溶剂,节省后道工序的生产成本;C. 提取温度不能太高,特别是热敏性物料的提取,要减少对有效成分的破坏;D. 适应性好,能适于不同物料的提取;E. 生产连续性好,应能适于现代化大规模连续性生产;F. 节约能源,安全可靠;结构简单,操作方便。
除此以外,随着中药、植物提取物、农产品深加工产业现代化进程的加快,萃取工艺技术更加依赖于自动化控制,其主要原因有:A. 人为的控制往往造成工艺参数的波动,工艺参数的波动会严重影响产品的质量和产量,大规模的生产应排除人为造成指标的变化;B. 大规模的生产,人为的调节无能为力,应借助电动或机械的力来完成大幅度的动作;C. 大规模的生产稳定是至高无上的,只有通过自动控制才能稳定生产。
国外的自动化生产已非常普及,国产自动化元件及软件设施也能满足萃取的工业化生产,自动计量、自动监控、自动显示、自动报警已被不同厂家所选用。
可以预见,萃取技术的自动化进程将在国内快速发展。
亚临界流体萃取是继超临界流体萃取技术之后诞生的新技术,主要解决了超临界萃取设备容积小、造价高、耗能大、不适合大规模工业生产的缺陷。
该技术在美国、日本等国虽早有实验室的研究报道,但成功应用于工业化生产还是我国以祁鲲为代表的研究人员实现的。
上世纪90年代,安阳漫天雪食品制造有限公司董事长祁鲲率先将“四号溶剂浸出技术”在我国成功转化应用,开发出低温大豆蛋白粉。
其后四号溶剂萃取技术在天然产物萃取方面也取得了成功,先后为国内10多家企业建成20多条生产线,为我国贵重油脂、万寿菊黄色素和辣椒红色素等产品开发提供了关键装备。
目前漫天雪公司的此项技术在国际上处于领先水平。
国内也有其它个别亚临界相关提取装置的报道,2006.10.11公开的的实用新型(ZL200620135969.0)提供了一种适用于多种溶剂进行极性非极性中间体萃取的装置。
通过改变萃取溶剂以及系统内阀门、管道、设备的动作程序,满足不同溶剂对萃取温度、压力、时间和流向的要求,完成对动植物原料中有效成分的萃取。
该装置虽然兼顾了非极性、极性有效成分的提取工艺要求,但工艺路线复杂,设备制造成本高。
上述亚临界流体萃取的相关装置,由于采用的萃取剂性质差别大,因此结构各不相同。
但普遍存在结构复杂、制造成本高、且局限于某一种亚临界流体的缺陷。
【天然产物活性成分的亚临界流体保质萃取装备】基于天然产物萃取装备的最新发展趋势,以及研究所、高等院校以及相关企业开展亚临界流体萃取试验研究或生产需求,充分利用亚临界流体萃取技术和超声技术的优点,将超声引入到亚临界流体萃取过程中,根据各自的技术原理及优点,河南省安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心主任、安阳漫天雪食品制造有限公司研究所所长、安阳漫天雪食品制造有限公司副总经理朱新亮和江苏大学食品学院徐斌教授联合设计了一套结构简单、使用方便、自动化程度高、且适于多种亚临界流体萃取的装备,并利用该装置系统研究天然产物功效成分的提取技术。
【亚临界萃取与天然产物热敏性成分】天然产物中高附加值的生理活性物质因其热敏性,用常规热回流提取法和有机溶剂萃取法不仅提取率低,而且功能成分受到破坏。