下载文档原格式
水的亚临界状态
水的亚临界状态是指在一定的温度和压力条件下，水存在的流体状态。
根据物质的相图，在其临界点（对于水来说是374.4°C及22.1MPa）以下，随着温度升高至沸点以上但低于临界温度时，如果同时保持压力低于其相应的临界压力，水会处于一种既不是严格意义上的液体也不是气体的状态，而是一种液态与气态特征相互交融的流体状态。
在这个状态下，水的分子间作用力、氢键结构以及溶解能力等物理化学性质会发生显著变化，比如极性减弱、黏度降低、扩散系数增大，这使得亚临界水能够更有效地溶解某些在常温常压下难以溶解的有机物或无机物，因此在工业上，亚临界水萃取技术被广泛应用，如食品加工、环境保护、生物质能源等领域。
黄芩中黄芩苷亚临界水提取及姜黄超临界提取物高效液相分析Study on SBWE of Baicalin from Radix Scutellariae and Identification of Curcuminoids in Supercritical CO2 Extract from from Curcuma longa L. by HPLC Analysis黄芩中黄芩苷亚临界水提取及姜黄超临界提取物高效液相分析摘要建立了黄芩药材中黄芩苷的亚临界水提取-高效液相色谱测定方法。
分别考察了温度、压力、提取时间、提取物颗粒度、溶剂比等因素对提取量的影响，并与有机溶剂提取法比较。
结果表明，当两者具有相同的提取效果时，亚临界水提取法的提取时间及提取溶剂的消耗量大大减少，避免了使用有机溶剂造成的污染。
并通过提取-高效液相色谱联机分析实现了对提取物的实时监测。
该技术有望成为从中药材中提取脂溶性成分的有效方法。
用液相色谱-质谱和紫外-可见光谱对姜黄超临界提取物中的3种主要成分进行了定性分析，用高效液相色谱进行了定量分析。
结果表明超临界CO2萃取的姜黄提取物中含对二脱甲氧基姜黄素、脱甲氧基姜黄素和姜黄素，姜黄提取物中的总姜黄素含量约为90%。
关键词：亚临界水提取，高效液相色谱，黄芩苷，姜黄，高效液相色谱-质谱Study on SBWE of Baicalin from Radix Scutellariae and Identification of Curcuminoids in Supercritical CO2 Extract from from Curcuma longa L. by HPLCAnalysisAbstractA method for the extraction of baicalin from Radix Scutellariae with subcritical water coupled to HPLC analysis was established. The effects of various parameters, which included the pressure, temperature, extraction time, and the particle size of the plant material as well as the solvent/ sample ratio on the yield were investigated. Compared to the conventional organic solvent extraction method, the subcritical water extraction method showed shorter handling time and lower solvent consumption without waste producing. This technique seems very promising for the extraction of liposoluble substances from plant materials.HPLC-MS, UV- VIS adsorption spectrum and HPLC- MS were employed to analyze the supercriticalCO2 extract of Curcuma longa L. Experimental results showed that curcumin, desmethoxycurcumin and bismethoxycurcumin were contained in the supercritical CO2 extract of Curcuma longa L. More than 90% of total curcuminoids was identified in the supercritical CO2 extract of Curcuma longa L.Key words：SBWE,HPLC,baicalin,Curcuma longa L.,HPLC- MS前言近年来超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)技术又逐渐引起人们的重视，该技术大都采用超临界的CO2作为萃取剂，主要是因为CO2的低毒性及对环境无污染。
枸杞多糖的不同提取分离方法比较2.1 枸杞多糖的提取方法2.1.1 溶剂提取法因为多糖在水溶液中的溶解度较高，所以可以用水、酸、碱等极性溶剂或者甲醇、乙醇等质子型溶剂溶解。
研究证明了碱性条件下会通过破坏植物细胞壁及细胞膜，从而增加了细胞内多糖的溶出度，以此枸杞多糖的提取量就提高了。
但是酸碱提取法并不常使用，原因是其法会破坏糖苷键，使多糖的构型发生改变等，并且提取过程提取的物质在酸碱条件下，会发生特殊反应，产生干扰最终结果的副反应产物，提取后液体需要中和PH，其后期处理较为繁琐[3]，所以在溶剂提取法中最适宜和应用最广泛的是热水提取法，热水有成本低、来源广等优势，所以作为最优的溶媒介质。
下文的溶剂提取法主要探究热水提取法的有关事项。
热水提取法因为其简单的操作和实验设备简易的优点，是国内外提取多糖最常用的方法，但提取效率和纯度偏低。
在这个方法中，研究表明提取温度是影响提取率的最大因素，其中影响程度大小排列为提取温度>提取时间>提取次数>料液比[4]，根据查阅资料整理如下探究不同条件下热水回流法对提取率的影响，从而发现热水回流法提取枸杞多糖最适条件为下文序号1的条件。
详见表2-1。
表2-1 热水回流法提取枸杞中多糖的提取参数对比分分析图序号提取方法优化方法提取参数提取率/％10.33[5]1热水回流法单因素，正交温度为90℃，时间为2.5h，料液比为1：25，提取3次5.4[6]2热水回流法正交实验PH为1.5，温度为80℃，提取1.5h，提取2次，料液比为1：605.53[7]3热水回流法单因素，正交温度100℃，浸提4次，时间5h，料液比1：404热水回流法提取两次，每次3h 5.17[8]3.04[9]5热水回流法提取温度为80℃，提取时间为2h 6热水回流法单因素，正交提取温度为90℃，2.96[10]提取时间为4h，料液比为1：10，提取3次2.1.2 酶解提取法酶解法提取是在溶剂提取法之上加入合适的酶，利用酶的高度专一和高效的特点，分解或降解组成细胞壁的纤维素，果胶，蛋白质等物质，破坏枸杞细胞的细胞壁，这样，细胞里的多糖就会被释放，这样多糖提取量也就得到了增加，提取率也会升高。
