有关物质检查的方法

曲安奈德益康唑乳膏，每克分别含曲安奈德1.0…mg和硝酸益康唑10…mg，曲安奈德为肾上腺皮质激素类药，具有抗炎抗过敏作用，硝酸益康唑为咪唑类抗真菌药，两者联合用于治疗伴有真菌感染或有真菌感染倾向的皮炎、湿疹；由皮肤癣菌、酵母菌、霉菌所致的炎症性皮肤真菌病；由真菌、细菌所致的皮肤混合感染等。

目前国外药典均未收载曲安奈德益康唑乳膏，《中国药典》二部（2015年版）［1］已收载但无有关物质检查项。

因此，笔者参考各国药典原料药质量标准和相关文献［2-12］，建立了高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法，以便更好地控制产品的质量。

HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质郭盛合华润三九（南昌）药业有限公司，江西......南昌 (330012)［摘要］目的：建立HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。

方法：采用高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Kromasil…100-5…C18，4.6…mm×250…mm，5…μm），柱温为45…℃；以0.077%醋酸铵缓冲液（用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（80∶20）为流动相A；甲醇-乙腈（40∶60）为流动相B；流速为1.0…mL/min；梯度洗脱；检测波长为240…nm和225…nm。

结果：在225…nm检测波长下，阴性样品色谱峰、曲安奈德峰及其杂质峰对硝酸益康唑及其杂质检测无干扰，加已知杂质的供试品溶液中益康唑、益康唑杂质A、杂质B、杂质C、咪康唑及未知杂质峰和相邻色谱峰分离度均符合要求；在240…nm检测波长下，阴性样品色谱峰、硝酸益康唑及其杂质色谱峰对曲安奈德及其杂质检测无干扰，加已知杂质的供试品溶液中，曲安奈德、曲安奈德杂质A（曲安西龙）、杂质B、杂质C及未知杂质与相邻色谱峰分离度均符合要求。

结论：经过对拟定的有关物质方法的方法学验证，表明本方法具有重现性和科学性，可用于曲安奈德益康唑乳膏有关物质检查。

萘丁美酮的有关物质检查
吴蔚;龚士学;朱荣
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)8
【摘要】目的:建立萘丁美酮的有关物质检查方法.方法:比较薄层色谱法(TLC法)及高效液相色谱法(HPLC法)对萘丁美酮有关物质的测定结果,采用HPLC法.色谱柱为komasil Si(5μm,4.6mm×250mm),以1,2-二氯乙烷-正己烷(3:2)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果:萘丁美酮在10～150μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 9;样品溶液在48 h内稳定,最低检测限为2ng,回收率为101.5%.结论:与TLC法比较,HPLC法简便快速,结果准确可靠,重现性好,可用于萘丁美酮的有关物质检查.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】吴蔚;龚士学;朱荣
【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,400015;重庆市药品检验所,重庆,400015;青岛泰东制药有限公司,山东,青岛,266108
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12;R971+.1
【相关文献】
1.盐酸特比萘芬凝胶有关物质检查方法的建立 [J], 何广铭;谢亚;陈翔;何朋朋
2.非达霉素原料药中有关物质的检查方法研究 [J], 王娅莉; 刘月; 班璐; 李晓露; 程
晓昆; 任风芝; 张雪霞
3.酒石酸美托洛尔原料及其片剂有关物质检查方法研究 [J], 严菲;曹玲;李耕;张玫;陈民辉
4.盐酸马普替林有关物质检查商榷 [J], 田海燕;张乃合;刘洪海;刘静
5.前列地尔注射液有关物质检查方法研究 [J], 秦向辉;常海民;甘莉;王彦;闫超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

有关物质分析方法学验证的项目及可接受标准药审中心黄晓龙药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项目的可接受标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

3．精密度1）重复性配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。

2）中间精密度配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。

4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。

5．检测限杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6．定量限杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。

另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。

含量测定分析方法验证的可接受标准简介20060120化药药物评价>>化药质量控制审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。

为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。

该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。

但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

有关物质分析方法验证的可接受标准简介CDE 黄晓龙摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。

由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。

而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。

从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。

为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。

该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。

青霉素类抗生素稳定性的影响因素及有关物质测定方法作者：王伟来源：《科学与财富》2015年第23期【摘要】临床上，青霉素是使用最为广泛的抗生素，此种抗生物不仅具有良好的抗菌效果，而且其不良反应也比较少，但是青霉素的应用也有很大的问题，比如会发生过敏，具权威机构调查分析，青霉素应用过程中发生过敏的概率居于首位，因此，对于青霉素的使用，医生也需要慎重。

影响青霉素类抗生素稳定性的因素有很多，其物质测定方法也有很多种，本文正是从这两方面对青霉素类抗生素进行了介绍，仅供参考借鉴。

【关键词】青霉素抗生素；稳定性；影响因素；测定方法青霉素类抗生素无论是在生产过程中，还是在保存期间，都会受到众多因素的影响，使其发生降解，产生其他的物质。

人们服用已经发生降解繁荣青霉素类抗生素之后，非常容易发生过敏，影响患者的健康。

通过大量的调查研究发现，高分子杂质含量越高，青霉素类抗生素越容易发生过敏反应，因此高分子杂质是其造成人体过敏的最重要的因素。

但是除此之外，还有很多因素会影响此类抗生素的稳定性。

一、青霉素类抗生素稳定性的影响因素在平稳的条件下，青霉素类抗生素不会产生降解，基本上保持着稳定的状态，但是一旦条件发生了变化，其稳定性就会发生变化，产生降解物质，经过研究测定，主要有两种降解物质，第一种是降解产物，第二种是高分子杂质。

其具体的影响因素如下：1、溶液PH青霉素类抗生素中具有很多不稳定因素的存在，因此当条件改变时，其会产生降解物质。

其分子结构中，比较不稳定的就是β—内酰胺环，其在酸性以及碱性作用下，会进行降解形成一定的产物，如果是碱性条件，有可能会生成聚合物。

正常而言，青霉素类抗生素的PH保持在6-7之间则比较稳定。

青霉素生产期间，PH应该保持在2-2.2，之后借助醋酸丁酯来完成萃取工作，但是因为降解，因此损失严重。

研究人员通过改进萃取工艺或者是利用新型的分离技术，使其PH条件发生了变化，则降低了青霉素在生产中的损失，降低成本的同时，也使得产品质量得以提高。

实验一 TLC法进行药物中特殊杂质的检查实验二 TLC法进行药物中特殊杂质的检查一、目的要求1、掌握阿司匹林片、盐酸哌唑嗪中特殊杂质检查的基本原理和方法。

2、掌握薄层色谱在药物杂质检查中的应用。

3、掌握薄层色谱法的基本操作。

二、乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查取本品0.1克，加乙醇1mL溶解后，加冷水适量使成50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取盐酸溶液（9→100mL）1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL）1mL，摇匀，30秒钟内，如显色。

与对照液（精密称取水杨酸0.1克，加水溶解后，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水使成1000mL，摇匀。

精密量取1mL，加乙醇1mL，水48mL，与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀）比较。

不得更深（0.1%）。

三、盐酸哌唑嗪中有关物质检查 1.薄层板的制备取硅胶GF254硅胶4g，加水约12mL，（1份固定相和3份水）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为 0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃活化 30 分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。

使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。

2.盐酸哌唑嗪中有关物质检查取本品，加三氯甲烷-甲醇-二乙胺（10�U10�U1）溶液制成每1mL中含5.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加同一溶液稀释成每1mL中含50μg的溶液，作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-二乙胺（95�U5)为展开剂；展开，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。

供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

四、注意事项1.点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始点样，应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。

含量测定分析方法验证的可接受标准简介20060120化药药物评价>>化药质量控制审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。

关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。

为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。

该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。

但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。

另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。

本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。

验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。

可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。

2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。

具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。

以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。

可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。

有关物质主峰平头强制讲解峰纯度
峰纯度的检查有很多办法，常见且简单易行的方法有：1)光谱比较法：即对一个峰的上升阶段，峰顶及下降阶段的UV光谱图(DAD很容易得到UV的)进行重叠比较。

可以在要检查的峰上选择3~7个点进行比较，这种办法比较简单。

2)建立吸收比率图：因为一个纯化合物在两个不同的波长下，其响应值的比例应该是个常数，选择两个不同的波长下要检测峰在不同时间点的响应值的比值与时间画图，如果是一条直线则可判断为纯峰。

峰纯度检测就是确认一个色谱峰是纯净物质还是含有其他物质的过程。

这个过程是要依靠峰流出中所记录到的光谱进行比较而实现的。

通常对每个峰以三个光谱图来确认纯度。

其中两个光谱取自于固定点(斜率上升点和斜率下降点)，另一个取自于最高点(最高点或顶点光谱)。

如果需要，还可以选择5、7、9或者ALL光谱图来进行纯度计算。

如果这些光谱不相同，理论上讲这个峰含有不纯物。

这种光谱不纯可能是由一个或多个化合物引起的，也可能是由背景吸收引起的。

注射用XX有关物质及含量测定方法学验证方案样品：自制XX供试品：批号：市售品：进口XX 批号：国产XX 批号：对照品：XX对照品：自制，批号：xxxxxx，XX含量：51.27% 水分：1.34%A对照品：来源：批号：B对照品：来源：批号：C对照品：来源：批号：1、方法验证注射用XX是以XX为原料通过复溶并重新冻干获得，制品期间未加入任何辅料，同时注射用XX有关物质及含量测定方法与原料测定方法完全一致，因此注射用XX有关物质及含量测定方法学验证可与XX原料方法学一致，此次方法学验证使用的样品用原料（批号：xxxxxx）代替。

2、检测方法含量测定照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水相-甲醇-乙腈（800：160：16）为流动相；柱温：30℃；检测波长为260nm。

取对照品溶液作为系统适用性试验溶液，量取20µl注入液相色谱仪，各杂质峰之间及主成分峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合规定，理论板数按XX峰计算应不低于3000。

测定法取本品适量，精密称定，加水溶解制成每1ml 中约含XX 0.2mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取XX对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算，按无水物计算，含XX阳离子应为50.0%～54.0%。

有关物质照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。

取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含XX 0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另分别取A、B、XX、C对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含A 2.5µg、B 2.5µg、XX5.0µg、C 5.0µg的混合溶液，作为对照品溶液。

取对照品溶液20µl，注入液相色谱仪，出峰顺序依次为A、B、XX、C，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～30%；再精密量取对照品溶液和供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。

丙胺卡因有关物质检验记录
【原创实用版】
目录
一、引言
二、丙胺卡因的概述
三、丙胺卡因有关物质的检验记录
四、结论
正文
一、引言
在医学领域，丙胺卡因被广泛应用于麻醉和镇痛，是临床常用的局部麻醉药物。

然而，丙胺卡因的检验和质量控制对于确保患者安全至关重要。

本文将介绍丙胺卡因有关物质的检验记录。

二、丙胺卡因的概述
丙胺卡因（Procaine），又称普鲁卡因，是一种酯类麻醉药，通过抑制神经冲动的传导，达到麻醉和镇痛的效果。

丙胺卡因在体内的代谢主要通过酯酶水解，生成对氨基苯甲酸（PABA）和二甲氨基 -4-羟基苯甲酸等物质。

三、丙胺卡因有关物质的检验记录
1.性状检查：丙胺卡因应为白色结晶性粉末，无臭，味苦。

检查时需注意药物的色泽、外观等。

2.鉴别试验：通过与盐酸普鲁卡因进行红外光谱鉴别，观察两者的红外光谱图，可以判断药物的真伪。

3.含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）对丙胺卡因的含量进行测定。

将样品与内标物混合，经高效液相色谱仪分离，通过检测器检测，计
算含量。

4.杂质检查：检查丙胺卡因中有关物质，如对氨基苯甲酸、二甲氨基-4-羟基苯甲酸等。

可以采用高效液相色谱法进行检测。

5.微生物限度检查：检查丙胺卡因中的微生物限度，如细菌数、霉菌和酵母菌数、不得检出大肠埃希菌等。

四、结论
通过对丙胺卡因的检验记录，可以确保药物的质量和安全性，从而保证临床使用的有效性和安全性。

HPLC 法测定盐酸舍曲林片的有关物质常艳波【摘要】目的：建立高效液相色谱法检测盐酸舍曲林片中有关物质的方法。

方法采用 Waters Symmetry C18色谱柱，以含有磷酸、磷酸二氢钾溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL·min -1，检测波长为210 nm，柱温为25℃，进样量为20μL。

结果有关物质与盐酸舍曲林主成分色谱峰分离良好。

结论该方法操作简便、重复性好、专属性强，可作为盐酸舍曲林片质量控制方法。

%Objective To establish an HPLC method for the determination of the related substances of Sertraline Hydrochloride Tablets. Methods A gradient elution was carried out on a Waters Symmetry C18 column with mixture of phosphoric acid and potassium dihydrogen phosphate solution and acet onitrile as mobile phase,and the flow rate was 1. 0 mL ·min - 1 . The detection wavelength was 210 nm,the column temperature was25 ℃,and the injection volume was 20 μL. Results The relevant substances were well separated from the chief agent. Conclusion The method was simple,repeat-able and specific,and can be used for the quality control of Sertraline Hydrochloride Tablets.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】4页(P578-580,583)【关键词】盐酸舍曲林;高效液相色谱法;有关物质【作者】常艳波【作者单位】四川省食品药品检验检测院，四川成都 611731【正文语种】中文【中图分类】R927.11盐酸舍曲林（sertraline hydrochloride），化学名为（1S－顺式）－4－（3，4－二氯苯基）－1，2，3，4－四氢－N－甲基－1－萘胺盐酸盐，是一种5－羟色胺再摄取抑制剂，主要用于治疗或预防抑郁症与强迫症。

本贴的目的：讨论目前审评尺度下，药品研发过程中，分析方法的验证项目及目的，试验方法,试验要求本帖仅仅针对于HPLC方法进行讨论方法开发的内容不在本帖讨论范围内1．有关物质（适用于API,制剂，也适用于起始物料，中间体）有关物质方法验证的前提条件:1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长（或单独测定各组分紫外吸收），选择合适的检测波长。

多波长检测（如有）则分别考察.3.在检测波长下,选择峰高最小的，计算S/N，预估主成分浓度4。

各杂质纯度已知5.根据合成跟踪检测，合理制定各杂质的限度6。

供试品溶解方法和提取方法得到合理证明1.1专属性：1.1。

1概念在其他成分（如其他杂质，辅料，溶剂）可能存在的情况下，拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。

1.1.2试验方法1.1。

2.1定位试验：A.目的对各已知杂质和主峰进行定位B.试验方法：a．配制一定浓度（能够显示出峰纯度，一般为0。

1mg/ml）的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液b．配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液c．使用拟定分析方法分别进行定位。

C。

试验要求:a．空白应不干扰各杂质的测定：如杂质附近有空白峰，二者分离度应大于1。

5;杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点b．定位溶液中,已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定c．分离度试验溶液中，主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0（至少1.5);各已知杂质之间的分离度应大于1.5(至少1.2)；1。

1。

2.2强制降解试验A。

目的一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。

其二，这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证.B。

试验方法对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定.具体品种具体模索，初步试验了解样品对影响的因素（高温、光照、酸、碱、氧化）等条件基本稳定情况后，进一步调整破坏试验条件，只要使主药有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析,保证实验的意义即可。