矿石中二氧化硅含量的测定

矿石产品中不同含量二氧化硅检测方法

摘要：伴随社会和科学技术的不断发展，对矿石产品进行鉴定的时候，对其二氧化硅方面的检测方法也不断更新。对于矿石产品而言，对其不同含量二氧化硅进行检测，需结合其种类和含量范围选择不同的检测方法和分析方法，此外，在检测实施的过程中，也要对其予以重视，时刻关注检测过程中可能出现的任何问题，以减少偏差，提升其检测结果的精确性。

关键词：矿石产品；不同含量；二氧化硅；检测方法；

Methods for determination of silicon dioxide in different contents of ore products

Abstract：with the continuous development of society and science and

technology，the detection method of silica in ore product identification is constantly

updated.For mineral products，the different content of silica，types and content

should be combined with its range to select different test method and analysis method，in addition，the detection of implementation process，also should attach importance

to it，for its attention to detect that may occur during the process of any problems，in order to reduce the deviation，improve the accuracy of test results.

2020年第4期新疆有色金属硅钼蓝分光光度法测定矿物中二氧化硅的含量张晓梅（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局704队哈密839000）摘要用无水碳酸钠、硼酸、碳酸钾的混合熔剂分解样品，用（1+5）的硝酸提取后，用草酸-硫酸混合酸消除P和As的干扰，加无水乙醇、钼酸铵提高硅钼黄稳定性，在波长为650nm处测量二氧化硅的含量。关键词硅钼蓝分光光度法二氧化硅二氧化硅（SiO2）是一种酸性氧化物，地球上存在的天然二氧化硅约占地壳质量的12%，其存在形态有结晶型和无定型两大类，统称硅石，化学性质比较稳定。1实验部分1.1试剂（1）混合溶剂：3份无水碳酸钠+2份硼酸+1份碳酸钾或两份无水碳酸钠+1份硼酸研细混合。（2）硝酸溶液（1+5）(1+19）。（3）双氧水（1+1）。（4）钼酸铵（5%）：称取钼酸铵5.00g溶于100ml水中，过滤。（5）草酸-硫酸混酸：称取15.00g草酸溶于300ml水中，过滤。吸取20ml硫酸溶于100ml水中，冷却后与过滤的草酸溶液混合摇匀。（6）硫酸亚铁铵溶液（5%）：称取硫酸亚铁铵5.00g溶于50ml水中，过滤，另取1ml硫酸溶于约30ml水中，冷却后与硫酸亚铁铵溶液合并，水稀至100ml，摇匀。（7）无水乙醇。（8）二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化硅（高纯）于铂坩埚中，加入3g混合溶剂，混匀，表面再覆盖1g溶剂，加盖于900～950℃马弗炉中，熔融1小时，取出，冷却后，置于聚四氟乙烯烧杯中加水溶解，待溶液澄清后移入1000ml容量瓶中，用水定容。移入塑料瓶中贮存。此溶液含二氧化硅100μg/ml。1.2主要仪器SP-756紫外可见分光光度计，电子天平BSA224S，SRJX-04-09高温电阻炉。1.3实验方法称取0.2000g样品于铂金坩埚中，加入2～3g混合溶剂，转动混匀，置于已升温至980～1000℃的高温马弗炉中熔融10min，取出稍冷，滤纸擦干净坩埚底部，放入已盛有（1+5）硝酸溶液70ml的烧杯中，搅拌后置于电热板上低温加热浸取，不时搅拌坩埚，待熔块全部溶解后（若有二氧化锰沉淀，滴加3%双氧水至溶解清亮），水洗出坩埚，溶液移入200ml容量瓶中，冷却后水稀至刻度摇匀。供测定二氧化硅、全铁、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、磷用。吸取系统溶液10ml于100ml容量瓶中（若吸取2ml溶液，应用移液管补加8ml样品空白溶液），加8ml无水乙醇摇匀，加（5%）钼酸铵溶液5ml摇匀，置于电热板上低温加热1min，取下自然冷却，加草酸-硫酸混酸10ml摇匀，加（5%）硫酸亚铁铵溶液5ml摇匀，水稀至刻度摇匀，10min后，用1cm吸收皿，于波长650nm处测量吸光度。2结果与讨论2.1工作曲线的绘制取一组100ml容量瓶中，各加10mL样品空白溶液，再分别吸取0.00、100、200、400、500μgSiO2的标准溶液置于容量瓶中（如标准溶液碱度大时，以对硝基酚为指示剂，用（1+19）HNO3溶液调至溶液由黄色变为无色再补加样品空白溶液10ml），以下按试样分析步骤操作，测量吸光度并绘制工作曲线，见图1。2.2结果计算ω（SiO2）/10-2=m1×V/m×V1×10-4式中，m1-从工作曲线上查得二氧化硅的量μg/ml；V1-移取试液体积ml；V-试液体积ml；m-样品重量g。DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2020.04.007172020年第4期新疆有色金属

２００２年第５期　２００２年１Ｏ月　对　｛｝Ｉ　电　

ＭＩＮＥＲＡＬ　ＲＥＳｏＵＲＣＥＳ　ＡＮＤ　ＧＥＯＬＯＧＹ　第１６卷　总第９２期　

冷浸一氟硅酸钾法测定矿石中的二氧化硅①　

陆杰芬　

（广西地质勘查总院第六勘查院，广西贵港５３７１０１）　

摘要：以氢氟酸、硝酸、过氧化氢混合溶剂冷浸过夜的方式分解样品，然后在３ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液加　入氯化钾生成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤后以沸水水解，所生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴　定，来测定二氧化硅的含量。方法操作简便，易于掌握。经标样验证，结果吻合。　关键词：冷浸；二氧化硅；滴定法　中图分类号：Ｏ６１３，７２　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００１—５６６３（２００２）０５一Ｏ３１６一Ｏ２　

测定矿石中的二氧化硅，通常用碱熔法分解样　

品。碱熔法分解样品耗电量大，流程长，劳动强度大，　成本较高，熔融过程中样品经常溢出坩埚，造成硅损　

失，影响样品的测试质量。有人曾采用氢氟酸（２＋１）　冷浸分解试样——氟硅酸钡滴定法测定矿石中的二　

氧化硅Ｃ¨，但该方法不适用Ｆｅ。＋＞３０ｍｇ，Ｍｎ什＞　

５ｍｇ的样品。笔者在前人工作的基础上，试验了常温　

下酸浸分解样品——氟硅酸钾滴定法测定矿石中的　

二氧化硅。本方法劳动强度小，操作条件宽松（铁、锰　

不干扰测定），易于掌握。经标样检验证实，适用于二　

氧化硅含量大于１　的锰矿、铁矿、粘土、石英矿中二　

氧化硅的测定。　

１方法原理　

氢氟酸络合能力很强，能与许多金属离子生成稳　

定的络离子，并能与Ｓｉ（Ｎ）（如ＳｉＯ。、硅酸盐等）作用　

生成ＳｉＦ　卜。硝酸是强酸及强氧化剂，很多金属试样　

和几乎所有的硫化物及其矿石都可溶于硝酸。过氧化　

氢能促进锰、钛的溶解。ＳｉＦ　。一与ＫＣＩ作用生成　

Ｋ。ＳｉＦ　沉淀最适宜的介质是酸度为３ｍｏｌ／Ｌ的硝酸，　

该沉淀在沸水中水解生成的氢氟酸能与氢氧化钠定　量反应，而在该硝酸浓度下，主要的干扰元素铝、钛形　

成的氟铝（钛）酸钾的溶解度较大并随滤液滤出不影　

中华人民共和国

气１１１１工１１尸￣一一￣￣￣一￣￣￣一

国家标准

锰矿石中二氧化硅量的测定ＧＢ　１５０９一了９

一一一￣一￣￣￣一一￣ＪＩｌｌｌｌｌｌＬ

一、总则

总则及一般规定除按ＧＢ　１４６７－７ｓ执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定： １．同一元素同一范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第一法分

析结果为准． ２．分析时一律称取空气风干的试样；与侧定同时称取试样测定湿存水的百分含量（Ａ）。计算分析元素结果时，应将所得结果（百分含量）乘以换算系数（Ｋ），即为完全于燥试样中所分析元素

〔组分）的百分含量。

换算系数（Ｋ）二 １００１００一Ａ３试样粒度需通过１５０￣２００筛目．

二、二叔化硅蛋的测定（高翻酸脱水重最法）

１．方法提要

试样以盐酸分解，不溶残渣经过滤后，用碳酸钠一硼砂棍合熔剂熔融，浸出，合并到滤液中，加高氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱水，将过滤洗涤后的沉淀灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去，由氢氟酸处理前后的重量差计算二氧化硅的含量。 测定范围：１￣５０肠．

２．试剂 盐酸：（比重１，１９）、（５＋９５） 高氯酸：（７０肠）。 氢氟酸：（４００）．

硫酸：（１＋１）。

无水乙醇。 硫氰酸铁溶液：（５｝０）。 硝酸银溶掖：（１％）。

混合熔剂；２份无水碳酸钠与１份硼砂研细，混匀后使用． ３．分析步骤

称取风干试样（Ｓｉｏｚ＜１０％者称取１．００００克；Ｓｉｏｉ＞１０％者称取。，５０００克），置于２５０毫升烧

杯中，加２０－２５毫升盐酸（比重１，１９）　，加热溶解试样，然后加约５０毫升热水，煮沸，用中速定量滤纸（加适量低浆）过滤，收集滤液在２５０毫升烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒擦净杯壁，用热水洗净烧

国家标准总局发布

中华人民共和国冶金工业部提出１９７９年１０月１　Ｂ实施重庆钢铁公司广西冶金研究所起草冶金工业部地质研究所

ＧＢ　１５０９－７９

杯，并洗涤滤纸及残渣３－４次（保留滤液及洗液），将滤纸连同残渣置于铂增祸中，小心卜燥、灰化