计算法测定硅酸盐岩石中二氧化硅含量
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硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定实验报告一实验目的:1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发,水浴加热,沉淀过滤,洗涤,碳化,灰化,灼烧等操作技术和要求,掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3,Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用,终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法(直接滴定、间接滴定、返滴定)及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器:马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管(50ml、25ml)、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒(50ml、10ml)、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH=4.3)、氨水-氯化铵缓冲液(PH=10)、NH4CNS(10%)、HCl溶液(1:1): 1体积浓盐酸溶于1体积的水中;HCl溶液(3:97): 3体积浓盐酸溶于97体积的水中;氨水(1:1):1体积浓氨水溶于1体积的水中;0.05%溴甲酚绿指示剂:将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂:将10g磺基水杨酸溶于100mL水中;0.2%PAN指示剂:称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中;0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制:a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制:准确称取CaCO3基准物0.3864g,置于100mL烧杯中,用少量水先润湿,盖上表面皿,慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ,待其溶解后,用少量水洗表面皿及烧杯内壁,洗涤液一同转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,定容。
矿石中二氧化硅的测定一、引言矿石中二氧化硅的测定是矿物分析中非常重要的一项工作。
二氧化硅是许多矿物中的主要成分之一,例如石英、长石等。
对于矿物中二氧化硅含量的准确测定,不仅可以帮助我们了解矿物的性质和特点,还可以为工业生产提供重要的参考依据。
本文将介绍几种常用的测定方法及其优缺点。
二、重量法重量法是最基本也是最常用的测定方法之一。
该方法通常采用溶解-沉淀法或灼烧-称重法。
下面分别介绍这两种方法:1. 溶解-沉淀法该方法首先将样品溶解在酸中,然后加入过量的铵盐使得二氧化硅沉淀下来。
接着将沉淀进行过滤、洗涤和干燥等处理,最后称重即可得到二氧化硅含量。
优点:该方法操作简单,适用于各种类型的样品。
缺点:由于存在一些干扰因素(如其他金属离子),可能会导致结果不准确。
2. 灼烧-称重法该方法首先将样品灼烧至一定温度,使得二氧化硅完全转化为氧化物。
然后将残留物进行称重,通过计算可以得到二氧化硅含量。
优点:该方法不需要使用酸等试剂,可以避免干扰因素的影响。
缺点:该方法需要较高的温度,可能会导致其他成分的损失。
三、分光光度法分光光度法是一种基于吸收原理的测定方法。
该方法通过检测样品中二氧化硅对特定波长的电磁辐射的吸收程度来确定其含量。
通常采用紫外-可见分光光度计进行测定。
优点:该方法准确性高、精密度好、操作简单、速度快。
缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他色素或杂质具有一定的干扰作用。
四、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种基于原子发射原理的测定方法。
该方法利用电感耦合等离子体产生高温等离子体,将样品中的元素激发成原子态,然后通过检测其辐射光谱来确定其含量。
优点:该方法准确性高、精密度好、可同时测定多种元素。
缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他金属元素具有一定的干扰作用。
五、结论根据上述介绍,我们可以看出不同的测定方法各有优缺点。
在选择具体的测定方法时,需要考虑到样品类型、分析目的、实验条件等因素。
任务名:硅酸盐中二氧化硅含量的测定课程岩石与矿物分析技术情境学习情境八硅酸盐系统分析课时:8 地点:541目录介绍 (1)目的 (1)技能要求 (1)讲师的任务 (1)预习参考资料 (2)二氧化硅含量测定原理概述 (2)二氧化硅含量测定需使用的试剂 (2)二氧化硅含量测定过程 (2)任务单 (4)考核标准 (4)讨论的问题 (5)介绍在完成这一个实验任务的学习之后,学员将能理解二氧化硅含量测定的基本原理及实验过程,同时具备设计分析方案技能、利用所学知识进行实际分析样品技能。
目的1.能运用以前所学重量法与熔融技术进行实际样品的检测2.能用动物胶凝聚法测定二氧化硅含量技能要求1. 配制实验中所需试剂2. 能根据所学知识设计分析检验方案3. 能熟练操作熔融浸取技术4. 能熟练操作沉淀、过滤、洗涤、恒重技术5. 能分析与解决分的过程中出现的问题讲师的任务1. 布置任务,引导学生设计分析方案。
2. 学生操作过程中巡视检查,及时纠错。
3. 讲述实验过程中的注意事项。
预习参考资料1.动物胶凝聚法测定二氧化硅含量原理概述试样经碱熔法分解后,在盐酸分析介质中动物胶凝聚硅酸,过滤而与其它元素分离,沉淀于950℃灼烧后称重即得SiO2的量。
动物胶是一种富含氨基酸的蛋白质,在酸性介质中,其质点吸附H+而带正电荷。
而硅酸的质点是带负电荷的,由于正负电荷相互吸引彼此中和而产生沉淀。
动物胶凝聚硅酸的完全程度与盐酸的浓度,温度以及动物胶用量有关。
硅酸被动物胶凝聚一般是在8mol/L以上的盐酸溶液中进行,温度控制在70℃左右,动物胶用量一般为25~100mg。
硅酸沉淀的过滤和洗涤时应掌握好过滤前体积不宜过大,放置时间不宜太长以及洗涤液用量适量等操作条件,否则造成复溶量增大,导致结果偏低。
2. 二氧化硅含量测定需使用的试剂①动物胶溶液(1%):取动物胶1g溶于100mL热水(用时配制)②盐酸洗液:(5%)③氢氧化钠:(固体粒状,分析纯)④盐酸:比重1.19 g/cm33. 二氧化硅含量测量过程称取在105℃烘干过的试样0.5000g 于镍坩埚中,加入NaOH 3~4g ,然后放入已升至400℃的马弗炉中,继续升至700℃,熔融10分钟(熔融物呈透明体状)取出稍冷,移入250mL 烧杯中,加入热水20mL (立即盖上表面皿)并洗净镍坩埚(可用少许盐酸清洗坩埚)。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法:用称量法,分光光度计法,配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测,首先将式样以无水碳酸钠烧结,用盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc(A:吸光度;a:吸光度系数;b:吸收池系数;c:溶液吸收度)加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定,当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合,而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物,同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0,温度为60到70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中,调整PH值至3,在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液,用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度,即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂:1:无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液(1+1)盐酸溶液(1+11)、盐酸溶液(1+10)、盐酸溶液(1+2)、盐酸溶液(3+97)4:硝酸5:氯化铵6:硫酸溶液(1+4)7:体积分数95%的乙醇8:氢氟酸9:硝酸根溶液(5g/L)10:焦硫酸钾11:氨水溶液(1+1)12:三乙醇胺溶液(1+2)13:高氯酸硼酸锂14:硫酸溶液(1+1)15.钼酸铵溶液(50g/L):将5克钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O溶于水中,用水稀释至100ml,过滤后储存于塑料瓶中。
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅,化学式为SiO2,是一种常见的无机物,广泛存在于自然界中,例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后,用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸,终点时溶液中的酸完全被中和,溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积,可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测溶液经过蒸发浓缩,使得其中的二氧化硅得以富集。
然后,将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸,用酸碱滴定法测定其酸度,从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先,将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后,将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪,利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先,将待测样品溶解于一定体积的溶剂中,使得二氧化硅溶解。
然后,将溶液通过过滤器,将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集,通过蒸发溶剂使其干燥,最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值,可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法,还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法,例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点,适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
硅酸盐中二氧化硅的测定[ 标签:硅酸盐, 二氧化硅 ] 匿名 2011-11-26 17:55(一)仪器与试剂721A型分光光度计SiO2标准液:0.1000克光谱纯SiO2加NaOH 3克于喷灯上熔至暗红。
沸水浸取后移入500毫升量瓶,加水至刻度,摇匀。
移入塑料瓶中储存。
1毫升=200微克SiO2显色剂:5%钼酸铵与2NHCI混合(1+1)。
还原剂:0.5克抗坏血酸溶于少量水,加硫酸(1+1)100毫升,临时配用。
(二)条件试验1、试验方法取SiO2于200毫升量瓶中,加水至90毫升。
加入酚酞1滴,用2NHCI中和至无色并过量5滴。
然后加显色剂10毫升及丙酮2.5毫升,摇匀。
置35℃热水中20分钟,加还原剂20毫升并加水至刻度,摇匀。
80分钟后,再用水定容,摇匀。
然后以水作参比,用0.5cm液池在650nm波长处测吸光度。
2、中和试验与指示剂选择取SiO21000及2000微克,按试验方法分别加酚酞、对硝基酚和定量加酸,然后显色测吸光度。
结果表明,酚酞吸光度恒定,无偏低现象。
3、稳定剂的选择用乙醇作稳定剂已有应用。
但乙醇用量较大(至少10毫升),故改用丙酮。
为此,取SiO22000微克按试验方法分别作乙醇及丙酮以及稳定时间的条件试验。
结果见表1。
表1 稳定剂的选择由表1可知,丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。
而丙酮大于3毫升后吸光度明显下降,故用2.5毫升为宜。
4、稳定剂对光吸收的影响取SiO22000微克,分别加丙酮2.5毫升(Ⅰ)、丙酮及乙醇各2.5毫升(Ⅱ)、乙醇10毫升(Ⅲ)及不加稳定剂(Ⅳ),按试验方法显色并作吸收曲线。
结果表明,四种情况的峰位不变,但吸光度从Ⅰ—Ⅳ逐步降低。
可见丙酮比乙醇的增敏作用略强。
5、EDTA的影响用含EDTA的溶液浸取溶块可使吸光度恒定。
0.1M EDTA在0.2毫升内,吸光度基本不变,大于1毫升后则急剧下降。
故以少加或不加为宜。
6、差示(工作)曲线图1所示为六个不同浓度的参比所作的差示曲线。
硅酸盐水泥中SiO2-Fe2O3-Al2O3-含量的测定硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定实验报告班级:应111-1一、实验目的在水泥经酸分解后的溶液中,采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。
由于HCl的蒸发,硅酸中所含的水分大部分被带走,硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中,这样将使 SiO2的结果偏高,而 Fe2O3,Al2O3等的结果偏低,故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl,加热时它们易于挥发逸去,从而消耗了水,因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用,反应式如下: NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定,故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后,还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2,然后称量,根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中,它们都能与EDTA形成稳定的螯合物,但稳定性有较显著的区别,KAlY =1016.3,KFe(III)Y=1025.1,KCaY=1010.69 ,KMgY=108.7。
因此只要通过控制适当的酸度,就可以进行分别测定。
(二)铁含量的测定铁含量的测定方法:控制溶液的pH为2~2.5,以磺基水杨酸为指示剂,温度以60~70℃为宜,当温度高于75℃时,Al3+也能与EDTA形成螯合物,使测定Fe3+结果偏高,测定Al3+结果偏低。
当温度低于50℃时,反应速度缓慢,不易得出确定终点。
用EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
配位滴定中有H+产生,Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中,当Fe3+含量较高时,滴定过程中,溶液的pH逐渐降低,妨碍反应进一步完成,以致终点变色缓慢,难以确定。
三种常用的二氧化硅分析方法摘要硅酸盐岩石是构成地壳的主要成分,约占地壳总重量的85%,主要以化合态形式存在。
日常工作中常遇到的硅酸盐石矿物有粘土、页岩、黄土、高岭土、叶腊石、石棉、云母膨润土等。
为了更好的将硅酸盐岩石类资源合理开发利用,寻找合理有效地方法是很必要的。
关键词氟硅酸钾容量法;一次盐酸脱水加比色法;氢氟酸直接挥发法1 分析方法的选择二氧化硅分析方法很多,高含量的二氧化硅分析方法主要有氟硅酸钾容量法、一次盐酸脱水加比色法、氢氟酸直接挥发法3种方法。
由于不需要大的仪器设备,应用于大多数检验检测机构。
就这3种方法作简单介绍和比较。
2 3种测定方法2.1氟硅酸钾容量法2.1.1测定范围二氧化硅含量≥5%的硅酸盐石矿物都可以用此方法。
2.1.2分析步骤称取经1050C烘干的试样0.5000g置于银坩埚中,加入过氧化钠少许,4g 氢氧化钾,置于高温炉中,从低温升起在600℃~650℃熔融10min~15min,取下冷却,放入盛有100mL沸水的250mL烧杯中,加盖表皿使熔块完全溶解,洗净坩埚,在不断搅拌下一次加入30mL硝酸,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
保留此溶液用于硅铁、铝、磷锰钛测定。
立即分取50mL上述溶液于100mL塑料烧杯中,加挤干的滤纸浆一小粒,加入硝酸5mL(如铝的含量高时加硝酸8mL,在流水中冷却时间短些),加8mL 盐酸,加6g氯化钾(温度高时加7g),用小塑料棒充分搅拌,使试液达到饱和,加20%的氟化钾溶液20mL,经充分搅拌后放置流水中冷却20min(期间搅拌3次),以快速滤纸在塑料漏斗上过滤,用5%的氟化钾洗液洗涤塑料杯,沿滤纸边洗涤沉淀16次(此时滤液显紫色),将沉淀连同滤纸置于400mL烧杯中,加250mL 沸水(无二氧化碳),加中性红,次甲基兰混合指示剂4滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
2.1.3注意事项1)加入氯化钾的量,以使试液到饱和为限,室温高时用量要大。
硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线,是一种在地质学和石油勘探领域常用的定量分析工具。
通过这种标准曲线的应用,我们可以准确地测量出岩石中的二氧化硅含量,进而对该岩石的性质和成因进行深入探究。
本文将从简单到复杂,逐步介绍硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线的原理、应用及其重要性。
1. 什么是硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线?硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线是一种定量分析方法,用于测量岩石中的二氧化硅含量。
它基于不同含硅量的标准样品,通过测量其光谱特征来构建一条曲线。
这条曲线可以用来解释未知样品的光谱数据,从而计算出其含硅量。
2. 硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线的原理硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线的原理基于二氧化硅在紫外-可见光谱范围内的吸收特性。
当光通过标准样品时,其中的二氧化硅分子会吸收一定波长的光,形成特征性的吸收峰。
通过测量这些吸收峰的强度,我们可以建立一条曲线,将吸收峰的强度与二氧化硅含量相关联。
3. 硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线的应用硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线的应用非常广泛。
在地质学领域,它可以用来研究岩石的成因、演化和沉积环境。
通过测量岩石样本中的二氧化硅含量,我们可以推断岩石的来源、形成过程,并对地质历史进行重要解读。
在石油勘探领域,硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线可以帮助我们识别潜在的油气藏。
岩石中通常富含二氧化硅的沉积岩常常与油气的存在相关联。
通过测量岩心样本中的二氧化硅含量,我们可以评估沉积物的成熟度和含油气潜力。
4. 硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线的重要性硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线的重要性在于它提供的定量分析能力。
通过这种方法,我们可以准确地测量出岩石样本中的二氧化硅含量,从而深入理解岩石的组成和特性。
这对于地质学家和石油勘探者来说至关重要,因为它能够为他们提供关于岩石的重要信息,进而指导他们在地质探测和勘探工作中做出决策。
5. 个人观点和理解对我来说,硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线本身是一项非常有用的工具。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定实验报告班级:应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法.4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6、掌握化学实验常用的滴定操作,明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理,熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3简写为 F)四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变,但其含量变化范围很小,水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外,还有含量不到5%的其他少量氧化物,如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等.水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO•SiO2)、硅酸二钙(2CaO•SiO2)、铝酸三钙(3CaO•Al2O3)和铁铝酸四钙(4CaO•Al2O3•Fe2O3)等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸和可溶性的氯化物,反应式如下:2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在,其化学式以SiO2•nH2O表示.在用浓酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出,因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
基础科学Basic Science三种常用的二氧化硅分析方法徐愿如,苏长青,容志刚,张 磊中国建筑材料工业地质勘查中心新疆总队,新疆乌鲁木齐 830000摘要硅酸盐岩石是构成地壳的主要成分,约占地壳总重量的85%,主要以化合态形式存在。
日常工作中常遇到的硅酸盐石矿物有粘土、页岩、黄土、高岭土、叶腊石、石棉、云母膨润土等。
为了更好的将硅酸盐岩石类资源合理开发利用,寻找合理有效地方法是很必要的。
关键词 氟硅酸钾容量法;一次盐酸脱水加比色法;氢氟酸直接挥发法中图分类号O6 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2011)47-0099-021 分析方法的选择二氧化硅分析方法很多,高含量的二氧化硅分析方法主要有氟硅酸钾容量法、一次盐酸脱水加比色法、氢氟酸直接挥发法3种方法。
由于不需要大的仪器设备,应用于大多数检验检测机构。
就这3种方法作简单介绍和比较。
2 3种测定方法2.1氟硅酸钾容量法2.1.1测定范围二氧化硅含量≥5%的硅酸盐石矿物都可以用此方法。
2.1.2分析步骤称取经1050C烘干的试样0.5000g置于银坩埚中,加入过氧化钠少许,4g氢氧化钾,置于高温炉中,从低温升起在600℃~650℃熔融10min~15min,取下冷却,放入盛有100mL沸水的250mL烧杯中,加盖表皿使熔块完全溶解,洗净坩埚,在不断搅拌下一次加入30mL硝酸,冷却后移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
保留此溶液用于硅 铁、铝、磷 锰 钛测定。
立即分取50mL上述溶液于100mL塑料烧杯中,加挤干的滤纸浆一小粒,加入硝酸5mL(如铝的含量高时加硝酸8mL,在流水中冷却时间短些),加8mL盐酸,加6g氯化钾(温度高时加7g),用小塑料棒充分搅拌,使试液达到饱和,加20%的氟化钾溶液20mL,经充分搅拌后放置流水中冷却20min(期间搅拌3次),以快速滤纸在塑料漏斗上过滤,用5%的氟化钾洗液洗涤塑料杯,沿滤纸边洗涤沉淀16次(此时滤液显紫色),将沉淀连同滤纸置于400mL烧杯中,加250mL沸水(无二氧化碳),加中性红,次甲基兰混合指示剂4滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
硅酸盐岩石化二氧化硅标准曲线
硅酸盐岩石化二氧化硅的标准曲线是一种用来确定样品中二氧化硅含量的定量分析方法。
该标准曲线是通过制备一系列已知浓度的二氧化硅标准溶液,测定其对应的光谱吸收值,然后将浓度与吸收值之间的线性关系绘制成曲线。
制备标准溶液时,可以选择不同浓度的二氧化硅溶液,比如100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L等等。
然后,使用光谱仪或分光光度计测定每个标准溶液的吸收值。
通常,二氧化硅在近紫外-可见光(200-800 nm)范围内的吸收峰位在约200-250 nm 处。
将吸收值与浓度数据绘制成散点图后,可以进行线性回归分析,求出吸收值与浓度之间的线性方程。
进一步,将待测样品的吸收值代入该方程中,就可以计算出样品中二氧化硅的浓度。
需要注意的是,制备标准溶液和测定吸收值时,应尽量保证实验条件的一致性,比如使用相同的溶剂、同一仪器、同一波长等。
另外,为了确保分析结果的准确性,至少应使用三个不同浓度的标准溶液制备标准曲线,并进行重复测定。
硅酸盐水泥中Si O2,Fe2O3,Al2O3,CaO 和MgO含量的测定一、实验目的1. 学习复杂物质分析的方法。
2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。
二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。
不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质,可采用碱熔融法。
本实验采用的硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
SiO2的测定可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。
将试样与7~8倍固体NH4Cl4混匀后,再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO·nH2O 在瓷坩埚中于950℃灼烧恒重。
本法测定结果较标准法约偏高0.2%。
若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后,测定结果与标准法结果比较,误差小于0.1%。
生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
如果不测定SiO2,则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后,用均匀沉淀法使Fe(OH)3,Al(OH)3与Ca2+,Mg2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定Fe;以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。
Fe,Al含量高时,对Ca2+,Mg2+测定有干扰。
用尿素分离Fe,Al后,Ca2+,Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂,用EDTA络合滴定法测定。
若试样中含Ti时,则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al,Ti含量。
若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂,TiY可成为Ti4+,再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。
硅酸盐中二氧化硅含量的测定方法概述硅酸盐是一类常见的矿物质,其中最主要成分就是二氧化硅(SiO2)。
测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有很多种,以下是其中几种常用的测定方法的概述。
一、重量法该方法是通过样品的质量和失重的质量差来计算二氧化硅的含量。
首先,将待测样品称量,然后将其加热至高温,使其发生失重。
然后,将样品放入氢氟酸中溶解,使其完全溶解。
最后,通过将溶液浓缩,干燥并称重,计算出二氧化硅的含量。
二、酸碱滴定法该方法是通过酸碱滴定反应来测定二氧化硅的含量。
首先,将样品溶解在氢氧化钠溶液中,使其完全溶解。
然后,滴定稀硫酸溶液,直到指示剂的颜色变化。
根据滴定所需的硫酸溶液体积,可以计算出二氧化硅的含量。
三、光度法该方法是通过测定样品溶液的吸光度来测定二氧化硅的含量。
首先,将样品溶解在氢氟酸中,使其完全溶解。
然后,将溶液转移到比色皿中,并使用分光光度计进行测量。
通过比较样品溶液的吸光度与已知浓度的标准溶液的吸光度,可以计算出二氧化硅的含量。
四、原子吸收光谱法该方法是通过测定样品溶液中二氧化硅溶解后生成的硅离子的吸收光谱来测定二氧化硅的含量。
首先,将样品溶解并转移至原子吸收光谱仪中进行测量。
通过比较样品中硅离子的吸收峰与标准曲线的关系,可以计算出二氧化硅的含量。
总结起来,测定硅酸盐中二氧化硅含量的方法有重量法、酸碱滴定法、光度法和原子吸收光谱法等。
每种方法都有其适用的范围和精度要求,选择适合的方法要根据实际需要和样品特性来确定。
在进行测定时,需要注意操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。
矿石中二氧化硅的测定矿石中二氧化硅的测定引言:二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,在地壳中广泛存在。
它在许多重要领域中都扮演着至关重要的角色,例如建筑材料、玻璃制造和电子工业等。
准确测定矿石中的二氧化硅含量对于矿石的加工和利用具有重要的意义。
本文将深入探讨矿石中二氧化硅的测定方法及其原理,并分享对该主题的观点和理解。
一、常用的矿石中二氧化硅的测定方法:1. 重量法重量法是一种传统且经济高效的测定方法,其原理基于二氧化硅的烧失。
首先,将样品加热至一定温度,使矿石中的二氧化硅转化为气态的二氧化硅,然后利用称重平衡来测定样品的质量变化。
根据质量变化可以计算出矿石中二氧化硅的含量。
该方法操作简单,但需要考虑到其他成分可能的挥发和损失。
2. 化学分析法化学分析法是一种准确且可靠的测定方法,主要通过酸溶解和滴定等方法来确定二氧化硅的含量。
通常选择一种适当的酸将矿石中的二氧化硅溶解,并利用化学反应与指示剂一起进行滴定。
该方法对于样品的前处理和试剂的选择要求较高,但可以得到较准确的结果。
二、对矿石中二氧化硅测定方法的评价和观点:1. 评价在选择矿石中二氧化硅测定方法时,需要根据实际情况综合评估各种方法的优缺点。
重量法简单、快速且成本低廉,适用于大批量样品的测定。
然而,由于可能存在其他成分的挥发和损失,其结果可能会有一定的误差。
化学分析法准确可靠,但操作相对复杂,前期处理和试剂的选择也对结果有一定的影响。
2. 观点个人认为,在进行矿石中二氧化硅的测定时,应根据研究目的和条件选择合适的方法。
在进行初步筛选时,可以优先选择重量法,以快速获得样品中的二氧化硅含量。
对于那些需要更准确结果的研究,化学分析法是一个可靠的选择,尽管它需要更多的操作步骤和耗材。
结论:矿石中二氧化硅的测定对于矿石的加工和利用具有重要的意义。
重量法和化学分析法是常用的测定方法,各有优缺点。
在选择方法时,应综合考虑研究目的、样品特性和实验条件等因素。
硅酸盐中二氧化硅的滴定
硅酸盐是一类广泛存在于自然界中的化合物,其中最常见的成分就是
二氧化硅。
在实验室中,我们可以通过滴定的方法来测定硅酸盐中二
氧化硅的含量。
滴定是一种常用的分析化学方法,它通过加入一种已知浓度的溶液来
测定待测物质的含量。
在硅酸盐中二氧化硅的滴定中,我们通常使用
的是氢氧化钠溶液(NaOH)作为滴定剂。
具体操作步骤如下:
1. 将待测硅酸盐样品溶解于水中,并加入几滴酚酞指示剂。
酚酞指示
剂会在溶液中呈现出粉红色。
2. 用氢氧化钠溶液滴定样品溶液,直到溶液颜色变为淡粉红色。
这时,我们可以通过计算滴定剂的用量来确定样品中二氧化硅的含量。
3. 计算样品中二氧化硅的含量。
由于氢氧化钠溶液和硅酸盐反应的化
学方程式为:
NaOH + SiO2 → Na2SiO3 + H2O
因此,我们可以通过计算滴定剂的用量和硅酸盐样品的质量来确定样品中二氧化硅的含量。
需要注意的是,在进行硅酸盐中二氧化硅的滴定时,我们需要注意以下几点:
1. 滴定剂的浓度应该准确无误。
如果滴定剂的浓度不准确,会导致滴定结果的误差。
2. 滴定过程中需要慢慢滴加滴定剂,并不断搅拌样品溶液。
这样可以确保反应充分,滴定结果准确。
3. 在滴定前需要将样品溶液彻底混合均匀,以确保样品中二氧化硅的分布均匀。
总的来说,硅酸盐中二氧化硅的滴定是一种简单、快速、准确的分析化学方法。
通过这种方法,我们可以快速测定硅酸盐样品中二氧化硅的含量,为后续的实验和研究提供基础数据。