二氧化硅 硅钼黄光度法

硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的分析方法。

胶体二氧化硅是一种常见的材料，在工业生产和科研领域有着广泛的应用。

由于其微粒大小小、表面活性高，使得其存在于酸浸液中，而且由于其浓度较高，因此需要采用高灵敏度的分析方法进行测定。

下面将介绍一种采用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的方法。

实验步骤：1. 熟料样品的制备：首先需要将熟料样品进行研磨，使得其颗粒大小尽量均匀。

然后取适量的样品，加入盛有酸浸液的容器中，进行震荡混合，让二氧化硅颗粒充分分散在酸浸液中。

2. 备试液：取一定体积的硅酸铵溶液，将其加热至70℃左右，然后将硫酸溶液慢慢滴入硅酸铵溶液中，同时不断搅拌，直至生成沉淀。

再加入过量的硫酸溶液，将所生成的含有硅钼黄的沉淀溶解。

3. 校准曲线的绘制：取一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液，分别加入不同量的备试液，将所得的溶液吸入比色皿中，用紫外-可见分光光度计测定其吸光度，绘制出吸光度与二氧化硅浓度的标准曲线。

实验结果：通过以上实验步骤，可以利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量。

该方法操作简便，结果准确可靠，适用于工业生产中的质量控制和科研实验中的分析测定。

实验数据表明，不同浓度的二氧化硅标准溶液在所选定的波长下具有不同的吸光度，吸光度与浓度呈线性关系。

通过绘制标准曲线，可以准确地测定出待测样品中的二氧化硅含量。

通过对不同实验条件下的重复测定和对照实验的对比分析，验证了该方法的可靠性和准确性。

硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量是一种可靠的分析方法，为工业生产和科研领域提供了一种简便、精确的分析手段。

随着分析技术的不断发展和完善，相信这一方法会更加普及和推广，为相关领域的研究提供更多的便利和支持。

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法1.主要内容本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。

适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。

适用的浓度范围为0.04~20mg/L。

本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。

1.1干扰及消除1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。

1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。

样品中含铁20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。

1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。

用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。

2 原理在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。

3 仪器3.1 铂坩埚：30~50mL。

3.2 分光光度计。

3.3常用实验设备。

4 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

试剂用水应为蒸馏水。

离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。

4.1硅酸溶液：1+1。

4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微热），稀释至100mL 。

如有不溶物应过滤。

用氨水调节至pH7~8。

4.3草酸溶液；7.5%（m/V ）溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。

4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。

称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定　硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤　３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中　V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。

二氧化硅测定方法二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。

光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。

钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。

钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。

水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。

硅钼黄光度法一、原理在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。

色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。

丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。

在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。

本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。

测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。

适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。

二、仪器铂坩埚，30－50ml分光光度计三、试剂配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。

1：1盐酸溶液钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。

如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。

7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。

二氧化硅贮备液：称取高纯xx（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。

用水洗净坩埚与盖，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的分析方法。

在矿产开采工业中，酸浸液中含有大量的二氧化硅，而胶体二氧化硅是一种较难测定的物质，常规的化学分析方法难以准确测定其含量。

利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量具有重要意义。

硅钼黄分光光度法是利用硅钼酸钠与二氧化硅在酸性条件下形成有色络合物，然后通过光度法测定络合物的吸光度来确定二氧化硅的含量。

该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点，因此被广泛应用于矿产开采工业中。

下面将结合实际案例，介绍硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的实验步骤和注意事项。

一、实验步骤1. 样品处理需要将采集到的酸浸液样品进行预处理。

将酸浸液样品放入经过清洗和干燥的烧杯中，加入适量的稀盐酸调节液的pH值至1.5~2，然后用50ml容量瓶将样品溶液定容至刻度线。

2. 样品稀释取20ml的酸浸液样品溶液，放入50ml容量瓶中，加入适量的盐酸溶液，然后用去离子水定容至刻度线。

3. 建立标准曲线准备一系列不同浓度的二氧化硅标准溶液，分别加入硅酸钠溶液和稀盐酸，在相同条件下进行测定，然后绘制标准曲线。

4. 测定吸光度5. 计算含量利用建立好的标准曲线，根据测定出的吸光度值，计算酸浸液中高浓度胶体二氧化硅的含量。

二、注意事项1. 保持实验环境清洁在进行实验时，需要保持实验环境的清洁，避免杂质的干扰对实验结果的影响。

在进行样品处理时，需要谨慎操作，避免样品的杂质污染和挥发损失。

在建立标准曲线时，需要保证各个浓度的标准溶液的准确配制和测定，以保证标准曲线的准确可靠。

在测定吸光度时，需要保证测定条件的一致性，以保证实验结果的准确性和可靠性。

通过以上实验步骤和注意事项，利用硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的实验过程和应注意的问题已经清晰明了地展现在我们面前。

这种方法操作简单、结果可靠，可以广泛应用于酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的测定工作中，有着重要的应用价值和推广意义。

硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量硅钼黄分光光度法是一种常用的分析方法，它可以用于测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅的含量。

酸浸液是一种常用的提取溶剂，可以有效地提取出土壤或岩石中的有机和无机物质，因此在地球化学和环境科学中被广泛应用。

胶体二氧化硅是一种具有重要环境意义的颗粒物，它在土壤、地下水和地表水中起着重要的作用。

准确测定酸浸液中胶体二氧化硅的含量对于环境科学研究具有重要意义。

本文将介绍硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量的方法和步骤。

1. 实验原理硅钼黄是一种具有强还原性的化合物，它可以与二氧化硅形成可溶性的黄色络合物。

当硅钼黄与二氧化硅反应后，通过分光光度法测定络合物的吸光度，即可确定二氧化硅的含量。

由于胶体二氧化硅颗粒具有较大的比表面积和较小的颗粒尺寸，因此可以有效地与硅钼黄反应形成络合物，并通过分光光度法进行测定。

2. 实验步骤（1）样品准备：首先需要将酸浸液样品进行预处理，通常包括离心、滤液等步骤，以获取可溶性的二氧化硅样品溶液。

（2）配制标准曲线：将不同浓度的二氧化硅标准溶液分别与硅钼黄试剂进行反应，测定其吸光度，并绘制标准曲线。

（3）测定样品吸光度：将样品溶液与硅钼黄试剂进行反应，测定其吸光度。

（4）计算含量：根据标准曲线，计算出样品中二氧化硅的含量。

3. 实验注意事项在进行硅钼黄分光光度法测定时，需要注意以下几点：（1）样品预处理：为了避免干扰物质对测定结果的影响，需要对样品进行适当的处理，以去除干扰物质。

（2）硅钼黄试剂的配制：硅钼黄试剂的配制需要按照标准程序进行，以保证测定结果的准确性。

（3）操作规范：在进行实验操作时，需要严格按照操作规程进行，尽量避免操作失误导致数据不准确。

分光光度法标准系列溶液的配制二氧化硅的测定3.2.2.1硅钼黄光度法二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=20.0μg/mL 移取10.0mL二氧化硅标准储备溶液（200μg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

立即转入干燥的塑料瓶中保存。

用时现配。

硝酸银溶液（10g/L）储存于棕色瓶中。

酚酞指示剂溶液（1g/L）称取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇（φ=60%）。

校准曲线移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 二氧化硅标准溶液（20.0μg/mL），置于盛有10mL1mol/L HCl的100mL容量瓶中，加水至40mL左右，加10mL无水乙醇，摇匀。

加5mL钼酸铵溶液，摇匀，放置20min。

加10mL（1+1）H2SO4，摇匀，放置10min。

加5mL抗坏血酸溶液，摇匀，用水稀释至刻度，再摇匀。

1h后在分光光度计上，用2cm比色皿，以试剂空白作参比，于波长660nm处测量吸光度。

绘制校准曲线。

3.2.2.2硅钼蓝光度法试剂过氧化钠。

盐酸。

无水乙醇。

钼酸铵溶液（50g/L）。

抗坏血酸溶液（50g/L）用时现配。

钼蓝显色剂称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵，溶于1000mL 1.5mol/L硫酸中。

二氧化硅标准储备溶液ρ（SiO2）=200μg/mL。

二氧化硅标准溶液ρ（SiO2）=100μg/mL 由二氧化硅标准储备溶液（200μg/mL）稀释配制。

校准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL二氧化硅标准溶液（100μg/mL），在摇动下加入已盛有5mL5mol/L HCl的100mL容量瓶中，用水稀释至35mL左右，加10mL无水乙醇，摇匀。

加5mL钼酸铵溶液，摇匀。

放置15～20min，加9mL9mol/L H2SO4，摇匀，用水稀释80～90mL，摇匀。

硅钼黄法测定海水中二氧化硅标准曲线摘要：一、引言二、硅钼黄法原理简介三、实验器材与方法1.实验器材2.实验步骤四、数据处理与分析1.标准曲线的绘制2.测定海水中的二氧化硅含量五、结果与讨论1.测定结果2.方法的精确性与可靠性3.影响因素分析六、结论正文：一、引言硅钼黄法是一种广泛应用于测定海水中二氧化硅含量的方法。

准确测定海水中的二氧化硅含量对于了解海洋环境的变化具有重要意义。

本文旨在探讨硅钼黄法在测定海水中的二氧化硅含量方面的应用，并建立标准曲线。

二、硅钼黄法原理简介硅钼黄法是一种基于硅钼蓝光度法的改进方法。

在海水中，二氧化硅与钼酸盐反应生成硅钼黄复合物，其颜色与二氧化硅含量成正比。

通过测量硅钼黄复合物的吸光度，可以推算出海水中二氧化硅的含量。

三、实验器材与方法3.1 实验器材实验所用仪器包括：分光光度计、酸度计、硅钼黄试剂、海水样品等。

3.2 实验步骤（1）配制硅钼黄标准溶液：称取一定质量的硅酸钠，加入水中溶解，制成一定浓度的硅钼黄溶液。

（2）制备海水样品：采集海水样品，经过滤、蒸馏等处理，得到所需的海水样品。

（3）测定吸光度：将硅钼黄溶液和海水样品分别倒入比色皿，放入分光光度计中，测定其吸光度。

（4）计算二氧化硅含量：根据吸光度，利用标准曲线计算出海水中二氧化硅的含量。

四、数据处理与分析4.1 标准曲线的绘制以硅钼黄溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4.2 测定海水中的二氧化硅含量利用标准曲线，根据海水样品的吸光度，计算出海水中二氧化硅的含量。

五、结果与讨论5.1 测定结果通过硅钼黄法测定了多个海水样品中的二氧化硅含量，结果表明，该方法具有较高的精确性和可靠性。

5.2 方法的精确性与可靠性硅钼黄法具有良好的精度和可靠性，适用于海水样品的分析。

但在实际操作过程中，应注意控制实验条件，避免误差的发生。

5.3 影响因素分析影响硅钼黄法测定海水中的二氧化硅含量的因素主要有：硅钼黄溶液的浓度、测定吸光度的波长、海水样品的前处理等。

硅钼黄分光光度法测定酸浸液中高浓度胶体二氧化硅含量工业上采用常规酸浸工艺处理金属硅酸盐矿时，可溶硅以偏硅酸根、正硅酸根、双正硅酸根形态存在，并以硅酸形式随金属离子进入浸出液[1-4]。

若硅酸浓度过大，那么在酸性溶液中易发生聚合反应且不稳定，会形成难以过滤的胶体二氧化硅，增加浸出液的过滤难度和金属的物理损失[2-4]，这也一直是工业生产中存在的难题。

研究发现，胶体二氧化硅的含量影响浸出液的过滤速率[5-6]。

因此，在酸浸体系中对胶体二氧化硅含量快速、准确地测定至关重要，且对指导工业生产有重大意义。

目前，二氧化硅的分析测定方法主要有重量法、氟硅酸钾滴定法、分光光度法等。

应用最广泛的是分光光度法，其中硅钼蓝分光光度法[7-8]、硅钼黄分光光度法均可以应用于二氧化硅含量的研究。

在研究酸性胶体二氧化硅的过程中，需要对胶体进行解聚，将胶体二氧化硅转化为可溶性二氧化硅，并与钼酸铵反应形成硅钼酸盐络合物，进行显色测定。

应用于此方法的传统解聚剂为氟化物，胶体通过氟离子的络合作用生成SiF62-，从而达到解聚的目的。

而在简单的中水体系中，有以NaHCO3为解聚剂，蒸汽浴消化1 h来实现解聚测总硅的目的，相较于氟化物解聚经济简单，但其具体的解聚原理未可知。

所以，本研究探索以NaHCO3为解聚剂代替经典钼黄法中氟化物，从而改进分析方法，应用于酸性体系高浓度胶体二氧化硅含量分析，并与经典钼黄法进行比较。

同时，对二氧化硅分析测定过程中搅拌破碎胶体时间、解聚反应时间、显色酸度、显色时间、显色温度等进行考察，测量其变化对测定结果准确度、精密度的影响。

1 试验部分1.1 仪器与试剂YP*****型电子天平（常州市衡正电子仪器有限公司）;HH-6数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）;JJ-1A数显测速电动搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）;PHS-3E雷磁pH计（上海仪电科学仪器股份有限公司）;752 N紫外可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司）。

Si含量的测定方法总结1.DL(T) 502[1].3-2006 全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）方法提要为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。

在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。

用钼蓝(黄)法进行测定，就可得全硅的含量。

采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝(黄)法测得的含硅量，则为活性硅含量。

全硅与活性硅的差为非活性硅含量。

2.二氧化硅（氢氟酸转化分光光度法）方法原理为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。

在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。

用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。

采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。

全硅与活性硅的差为非活性硅含量。

3.氢氟酸转化分光光度法测定水中全硅水中的全硅包括可溶性二氧化硅和不溶性二氧化硅。

不溶性二氧化硅化学性质很不活泼，氢氟酸是唯一较好地使其溶解的酸。

本文在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把不溶性二氧化硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝溶液，掩蔽过剩的氢氟酸，并将所有的氟硅酸解离，使硅成为可溶性二氧化硅。

用硅钼黄法进行测定，可得全硅的含量。

该法测定水中高含量全硅准确度高，重现性好，结果令人满意。

4.二氧化硅（可溶性）的测定（硅钼黄分光光度法）方法原理在pH约1.2时钼酸铵与水中可溶性硅酸反应生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物在一定浓度范围内其黄色与二氧化硅的浓度成正比于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度。