化工原理实验精馏实验报告

北 京 化 工 大 学 学生实验报告

学 院： 化学工程学院 姓 名： 王敬尧 学 号： 2010016068 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工1012班 同组人员： 雍维、雷雄飞 课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验 实验日期 2013.5.15 9

北 京 化 工 大 学 实验五 精馏实验

摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。 关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。

一、目的及任务 ①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 ②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 ③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。 ④测定部分回流时的全塔效率。 ⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。 ⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 9

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。 （1） 总板效率E E=N/Ne 式中 E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）； Ne——实际板数。 (2)单板效率Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*) 式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率； xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度； xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 Q=αA△tm 式中 Q——加热量，kw; α——沸腾给热系数，kw/(m2*K); A——传热面积，m2; △tm——加热器表面与主体温度之差，℃。 若加热器的壁面温度为ts ,塔釜液体的主体温度为tw ,则上式可改写为 Q=aA(ts-tw) 由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为 Q=U2/R 式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。 9

三、装置和流程 本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。 1.精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。 蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

图1 精馏装置和流程示意图 1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒 6．支座 7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器 11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计 9

2.回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。 3.测控系统 在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。 4．物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。 混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。 =58.9149—42.5532

Dn

式中 ——料液的质量分数； Dn——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。 四、操作要点 ①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。 ②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。 ③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液 9

接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。 ④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复2～3次），并记录各操作参数。 ⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。 五、报告要求 ①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 ②求出全塔效率和单板效率。 ③结合精馏操作对实验结果进行分析。 六、数据处理 （1）原始数据 ①塔顶：1Dn=1.3664，2Dn=1.3661；塔釜：1Dn=1.3752，2Dn=1.3752 。 ②第四块板：1Dn=1.3703，2Dn=1.3705；第五块板：1Dn=1.3708，2Dn=1.3709。 （2）数据处理 ①由附录查得101.325kPa下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系： 表1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa） 序号 液相组成x 气相组成y 沸点/℃ 1 0 0 97.16 2 0.126 0.240 93.85 3 0.188 0.318 92.66 4 0.210 0.339 91.6 5 0.358 0.550 88.32 6 0.461 0.650 86.25 7 0.546 0.711 84.98 8 0.600 0.760 84.13 9 0.663 0.799 83.06 10 0.844 0.914 80.59 11 1.0 1.0 78.38 乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。

②原始数据处理： 表2：原始数据处理 9

名称 折光率1Dn 折光率2Dn 平均折光率Dn 质量分数 摩尔分率x 塔顶 1.3664 1.3661 1.3663 0.5634 0.6273 塔釜 1.3752 1.3752 1.3752 0.1827 0.2258 第4块板 1.3703 1.3705 1.3704 0.3869 0.4515 第5块板 1.3708 1.3709 1.3709 0.3677 0.4314

数据计算以塔顶为例： 3663.121.3661 1.3664221DDDnnn

5634.03663.153.4267.58Dn

6273.0605634.0-1465634.0465634.0-1正丙醇乙醇乙醇x

③在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。 参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下所示（塔顶组成，塔釜组成）：

图2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图