当前位置：文档之家 › 食品非法添加剂三聚氰胺及其检测方法 研究进展

食品非法添加剂三聚氰胺及其检测方法 研究进展

  • 格式：pdf
  • 大小：436.87 KB
  • 文档页数：7

Journal of Comparative Chemistry 比较化学, 2017, 1(1), 3-9 Published Online October 2017 in Hans. http://www.hanspub.org/journal/cc https://doi.org/10.12677/cc.2017.11002

文章引用: 马密霞, 李元稚, 胡文祥. 食品非法添加剂三聚氰胺及其检测方法研究进展[J]. 比较化学, 2017, 1(1): 3-9. DOI: 10.12677/cc.2017.11002

Advances in the Examination Methods of Food Illegal Additives of Melamine Mixia Ma1,2, Yuanzhi Li1, Wenxiang Hu2* 1Beijing Union University, Beijing 2Xianghu Microwave Chemistry Union Laboratory in North China, Beijing Excalibur Space Military Academy of Medical Sciences, Beijing Received: Jul. 15th, 2017; accepted: Aug. 4th, 2017; published: Aug. 7th, 2017 Abstract This paper introduces the structure of Melamine, an illegal food additive, and its potential danger to human body. The paper also summarizes the detection method of Melamine, liquid chromato-graphy, liquid chromatography-mass spectrometry, gas chromatography-mass spectrometry, mo-lecularly imprinted polymers, enzyme-linked immunosorbent assay, and aims to help people form a correct understanding of food additives and illegal additives in order to use food additives rea-sonably and legitimately, maintaining food safety. Keywords Melamine, Detection Methods, Food Additives 食品非法添加剂三聚氰胺及其检测方法 研究进展 马密霞1,2，李元稚1，胡文祥2* 1北京联合大学，北京 2北京神剑天军医学科学院华北祥鹄微波化学联合实验室，北京 收稿日期：2017年7月15日；录用日期：2017年8月4日；发布日期：2017年8月7日 摘 要 本文介绍了食品非法添加剂三聚氰胺的结构及其添加到食品中对人体的危害。综述了三聚氰胺的检测方*通讯作者。 马密霞 等

DOI: 10.12677/cc.2017.11002 4 比较化学

法。包括：高效液相色谱法、高效液相色谱–串联质谱法、气相色谱–质谱法、分子印迹聚合物、酶联免疫法等方法。引导人们正确认识食品添加剂和非法添加剂，合理合法使用食品添加剂，维护食品安全。 关键词 三聚氰胺，检测方法，食品添加剂 Copyright © 2017 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/ 1. 引言 三聚氰胺又名蜜胺、氰尿酰胺，是一种含氮杂环类有机化合物，主要用于生产三聚氰胺–甲醛树脂，并广泛应用于木材加工、塑料、医药、食品包装材料生产等。2008年我国发生了三聚氰胺添加到牛奶中的事件，是一些不法商贩为提高乳制品蛋白质的含量，将三聚氰胺充当蛋白质的氮源加入到牛奶中，婴幼儿食用受污染的奶粉后导致肾结石甚至死亡。“奶粉事件”发生后，国家质检总局随后就出台了原料乳与乳制品中三聚氰胺国家标准检测方法：(GB/T22388-2008)和(GB/T22400-2008)。国家标准三聚氰胺的检测限高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg，液相色谱–质谱/质谱法的定量限为0.01 mg/kg，气相色谱–质谱法的定量限为0.05 mg/kg，气相色谱–质谱/质谱法的定量限为0.005 mg/kg。但这些检测方法的前处理较复杂，仪器分析用时较长(30 min)，不适合现场检测。因此，快速、准确、简单地分析牛奶及奶制品中的三聚氰胺的含量成为食品企业、食品管理机构和广大民众密切关注的问题。 2. 三聚氰胺的结构、性质及其对人体的危害 2.1. 食品添加剂及非法添加剂概念 我国对于食品添加剂有明确的规定，食品添加剂是为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂。2014年12月，国家卫生计生委颁布《食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)，本标准代替GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[1]。本标准规定了食品添加剂的使用原则、允许使用的食品添加剂品种及最大使用量或残留量。标准中指出，一般不属于传统上认为是食品原料的，不属于批准使用的新资源食品的，不属于卫生部门公布的药食两用或作为普通食品管理物质的，未列入各国食品添加剂的和其他法律法规允许使用的物质，都是非法添加剂[2]。三聚氰胺就属于食品非法添加剂，它是一种含氮杂环有机化工原料，食用添加三聚氰胺的食品会对人体造成危害，因此，三聚氰胺是我国明令禁止添加在食品尤其是乳制品中的物质。 2.2. 三聚氰胺的结构和性质 三聚氰胺(Melamine)化学式C3H6N6，结构式如图1，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，俗名密胺、蜜胺、蛋白精、氰尿酰胺、三聚氰酰胺。其常温常压下为纯白色晶体，其单斜晶体如图2，无刺激性气味，溶解度为3.1 g/L，可溶于热水、乙酸、甘油、甲醇、吡啶、甲醛等，微溶于乙二醇、(热)乙醇，不溶于冷水、乙醚、苯、丙酮、四氯化碳等。水溶液呈弱碱性。一般情况下较稳定，但在高温下能分解放出有毒的氰化物。三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，是重要的有机化工原料，也是杀 马密霞 等

DOI: 10.12677/cc.2017.11002 5 比较化学

Figure 1. Structure of melamine 图1. 三聚氰胺的结构 Figure 2. Monoclinic crystals of melamine 图2. 三聚氰胺的单斜晶体 虫剂环丙氨嗪在动物和植物[3]体内的代谢产物。 2.3. 三聚氰胺添加到食品中对人体的危害 按照2010年的国家食品安全标准规定[4]，鲜牛奶的蛋白质含量为100 mL ≥ 2.8 g，而一般的生鲜乳的蛋白质含量在3%以上，通常都能达到国家标准。一些商家为了提高牛奶产量，往原奶中兑水，往奶粉中添加糊精等，致使牛奶及乳制品中的含氮量达不到国家标准(100 mL ≥ 2.8 g)。为了使掺假牛奶及乳制品检测合格，非法商贩将三聚氰胺加入其中用以提高含氮量，造成其蛋白质含量合格的假象。三聚氰胺是非食品添加剂，食用它会对人和动物体造成一定的危害。 三聚氰胺具有肾毒性。三聚氰胺毒性主要作用于泌尿系统，会导致膀胱发炎、膀胱结石、膀胱上皮细胞增生、肾结石、肾炎、肾功能衰竭甚至死亡，而且结石的存在可能引发尿道和膀胱的癌变[5]。三聚氰胺进入人体消化道后，会在胃酸的作用下部分转化为氰尿酸，与三聚氰胺形成微溶于水的结晶。经常饮水的成年人结晶会随尿液排出体外，但哺乳期婴儿饮水较少且肾脏狭小，则较易形成肾结石。 儿童食用加入三聚氰胺的奶粉后，导致泌尿系统结石的病例增加。Zhang L [6]对曾食用三聚氰胺且有泌尿系统结石的儿童临床病理学资料进行研究分析，他采用质谱分析法测定了这些儿童尿液中的三聚氰胺和三聚氰酸的含量。结果发现，儿童肾结石的大小和尿液中的三聚氰胺浓度呈强相关。说明三聚氰胺是导致儿童泌尿系统结石的直接原因。 魏学智[7]对三聚氰胺所致婴幼儿泌尿系统结石的临床研究进行了综述，指出了目前主要采用碱化尿液、溶石排石、中医中药和手术治疗等方法治疗婴幼儿泌尿系统结石，其疗效并不能确切评估肾功能。马密霞 等

DOI: 10.12677/cc.2017.11002 6 比较化学

对远期肾毒性也没有精确的评价方法，对三聚氰胺所致“肾结石”的定义及目前临床所用的“治愈标准”有待进一步研究。 3. 三聚氰胺检测技术 自从2008年发现“奶粉事件”之后，生鲜乳及奶制品中三聚氰胺的检测技术迅速发展。文献报道的检测方法有：高效液相色谱法、紫外分光光度法、近红外光谱法、表面增强拉曼光谱法、酶联免疫吸附法等。报道较多的是将各种仪器联用，如：高效液相色谱–串联质谱法、气相色谱–串联质谱法、固相萃取-高效液相色谱法、固相萃取–表面增强拉曼光谱法、胶体金免疫层析法、介孔分子印迹聚合物分离法、金纳米粒子比色探针检测法等。另外，有研究者制备了试剂盒和测试试纸，如：三聚氰胺ELISA试剂盒、三聚氰胺多克隆抗体的制备、三聚氰胺胶体金免疫层析试纸条的研制。以下就国内外食品中三聚氰胺的检测方法作以介绍。 3.1. 高效液相色谱法 高效液相色谱法对液态奶和奶制品中三聚氰胺进行测定，需要对样品进行提取、净化等前处理，选择适当的色谱条件进行检测，可以达到分离效率高、分析速度快、准确度高的效果。高效液相色谱法适用于含少量三聚氰胺的液态奶及奶制品的快速检验。样品的前处理比较复杂，难以实现对大量样品的快速检测。实验结果的不确定度也给检测自动化的实现带来一定难度。 乔勇升[8]建立了有机溶剂提取和离子对色谱相结合的三聚氰胺快速检测方法。通过对实验条件的选择和优化，确定了色谱条件，对丙酮、乙腈、乙醇和异丙醇的提取物分别在甲醇–离子对试剂流动相体系和乙腈–离子对试剂流动相体系中进行测定和比较。结果显示，在本实验条件下提取物的提取效果较好。在甲醇–离子对试剂流动相体系中，三聚氰胺的质量浓度在1.0~100.0 mg/L范围内，线性关系良好，检出限为0.1 mg/kg，加标回收率为97%~103%。 杨洋[9]等人建立高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定的数学模型。他们全面考虑测量过程中的不确定度来源，分别运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度，以及极差法对测定次数较少时引起的不确定度进行评定。结果表明，取样量2.00 mg时，测定奶粉中三聚氰胺含量为(2.00 ± 0.088) mg/kg。本方法适用于高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺的不确定度评定。 邸万山[10]采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺含量。以双氰胺为内标物，优化色谱条件，样品经20 mL 50℃热水，0.5g无水硫酸镁，10 mL乙腈提取后，采用Nova-Pak C18色谱柱分离，以0.01 mol/L乙酸铵:乙腈 = 90:10 (V:V)作为流动相，波长选择218 nm。结果表明，双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离，双氰胺可以作为内标物，在0.500~1.500 mg/kg的添加范围内，三聚氰胺的回收率为98.2%~100.5%。 3.2. 高效液相色谱–串联质谱法 为了使分析技术更快速，准确，人们将高效液相色谱–串联质谱法(LC-MS/MS)进行三聚氰胺的检测，把液相色谱的分离能力同质谱的高灵敏、特异性相结合，简化了样品的处理步骤，并且提高了检测速度和准确性，该方法已得到广泛应用。 刘红河[11]建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺的方法。用乙腈沉淀蛋白，经微孔滤膜净化，色谱柱分离，含0.1% (V/V)的乙腈–水为流动相，梯度洗脱，采用串联四极杆质谱、电喷雾电离源正离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果双氰胺和三聚氰胺浓度在5.0~1000.0 μg/L时，线性关系良好，双氰胺和三聚氰胺的检出限均为10.0 μg/kg；该法快速、准确、

合集下载

奶粉中三聚氰胺的测定——文献综述

奶粉中三聚氰胺的测定——文献综述

高效液相色谱(HPLC-UV)法测定奶粉中三聚氰胺的含量

摘要：本文介绍了三聚氰胺对人体的危害，不法厂家向乳制品中掺入三聚氰胺的原因以及各种检测奶粉中三聚氰胺含量的方法，包括液相色谱-紫外法，气相色谱-质谱法，荧光光谱法，电化学方法，毛细管电泳法等。

关键词：三聚氰胺；奶粉；液相色谱；荧光光谱；气相色谱-质谱联用；

三聚氰胺：

三聚氰胺(melamine)化学式为C3H6N6，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，俗称密胺、蛋白精。

三聚氰胺的危害以及不法厂家掺入三聚氰胺的目的：

2008年9月发生了“毒奶粉”事件，很多生产奶粉的公司非法向奶粉中添加三聚氰胺以提升奶粉中的氮含量。由于三聚氰胺(含氮量66%)与蛋白质(平均含氮量16%)相比含有更高比例的氮元素，所以被一些不法分子利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。由于当时国家使用的蛋白质中氮含量的测定方法是凯氏定氮法通过样品消解将样品中所有氮元素转化为氨，通过H2SO4或HCl标准溶液进行滴定，所以无法区分蛋白质氮和非蛋白质氮，掺入三聚氰胺可以提升氮含量从而达到提升“蛋白质含量”的目的[2]。然而三聚氰胺对人体是有危害的，尤其奶粉是给小孩子吃的，危害更大。大剂量的三聚氰胺导致当时很多食用奶粉的婴幼儿出现泌尿系结石。研究表明，三聚氰胺对肾小球、肾小管功能有损害, 且年龄越小、服用三聚氰胺污染奶粉时间越长损害程度越重[3]。

2008 年10 月7 日，卫生部等5 部门联合发布公告，确定了乳与乳制品中三聚氰胺临时管理限量值（即婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值）为1 mg/kg，液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。

三聚氰胺含量测定的各种方法：

1.高效液相色谱法:

1.1.实验方法：[4]

以三氯乙酸-乙腈超声提取后离心，取上层清液过滤后定容，转移至混合型阳离子交换固相色谱柱用氨化甲醇洗脱，50℃下氮气吹干，用流动相定容，涡旋，过微孔滤膜后供HPLC测定，测定条件：C18柱（250mm*4.6mm，5μm），流动相为离子对试剂缓冲溶液-乙腈（90：10），流速1.0mL/min，柱温40℃。测量波长240nm。

原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法

原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法

FOOD INDUSTRY·

97原料乳及乳制品中三聚氰胺检测方法　楚雪 郑州谱尼测试技术有限公司众所周知，三聚氰胺是一种常见的工业原料，在纺织、橡胶、塑料等行业得到了广泛的应用，而且它的含氮量极高，如果添加到原料乳以及乳制品中，可以造成数据假象，让人们误以为里面含有较多的蛋白质成分。典型的三聚氰胺检测方法三聚氰胺是一种无色无味的晶体，低毒，微溶于乙醇，可溶于甲醇、甘油、乙酸，不溶于乙醚、苯酚。目前，三聚氰胺的主要用途是加工塑料、胶水、涂料和阻燃剂。虽然三聚氰胺毒性较低，但是对于幼儿而言，如果一次性摄入量过多，就会导致肾功能衰竭。我国明确规定婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺的含量不得超过１．０ｍｇ／Ｌ，其他食品中三聚氰胺的含量不得超过２．０ｍｇ／Ｌ。色谱检测。第一种，高效液相色谱法。这种方法简称ＨＰＬＣ法，适用的范围特别广，而且分析速度很快，能够实现自动化检测，是最普遍的检测方法。目前人们已经加大了研究的力度，并且对检测条件进行了优化，明显缩短了检测时间，而且高效液相色谱法日渐成熟，已经成为了人们检测三聚氰胺的首选方法，具体的检测内容会在本文的第二章节详细介绍。第二种，气相色谱质谱法。这种方法简称ＧＣ－ＭＳ法，灵敏度很高，但是由于三聚氰胺的分子质量较小，不容易挥发，所以需要进行衍生处理，提高挥发性，这一过程会造成一定的样品损失。如果使用硅烷进行衍生处理，可以降低外界环境的干扰，而结合反吹技术，可以省略固相萃取柱净化的环节，这样简化了处理流程。第三种，液相色谱－串联质谱法。这种方法使用三氯乙酸溶液对目标分析物进行提取，然后通过离子固相萃取柱净化，在对三聚氰胺进行检测时，方法检测低限为１８μｇ／ｋｇ，与上述两种方法相比，这种方法更加便捷，并且可以使用外标法和内标法进行测量。光谱检测。第一种，拉曼法。ＳＥＲＳ技术可以增强金属表面附着物质的散射信号，并且搜集到具体的结构信息，所以检测人员可以建立一套拉曼光谱扫描系统，对原料乳与三聚氰胺颗粒的混合样本进行检测，就会发现拉曼强度与三聚氰胺的比例存在明显的线性关系。在具体的检测过程中，需要事先对原料乳以及乳制品的样品进行提取，使用三氯乙酸溶液，浓度在１３％左右，这样能够除去样品中的氧化铝杂质，然后再进行ＳＥＲＳ检测，这样可以极大地缩短检测时间。第二种，红外法。红外光谱技术不会对样品造成破坏，所以可以算作绿色技术，这种技术能够对样品进行定量分析，即使不断变化样品中三聚氰胺的浓度，也可以很好地识别未知样品中三聚氰胺的真实含量。第三种，荧光法。这种方法需要利用还原剂将胆酸钠合成为ＡｕＮＣｓ，而三聚氰胺遇到ＡｕＮＣｓ后，会增强荧光的效果，这种方法操作比较简单，人们可以用它对超市中出售的牛奶进行检测。另外，还可以使用试纸条对三聚氰胺进行检测，而且便于肉眼观察，检测时间大概１５分钟左右。免疫检测。目前，免疫检测方法不是十分常见，而且涉及到免疫反应，核心原理是抗原抗体的特异性结合，并且需要借助大孔径的微孔过滤膜。在制作三聚氰胺抗原时，要使用活化脂法，然后将三聚氰胺抗体以及ＨＲＰ抗体作为检测层，这种方法耗时较短。高效液相色谱法简析试验。使用的材料包括甲醇、氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠以及乙酸铅。将５０ｍＬ的甲醇注入到含有５０ｍＬ水的试管中，得到甲醇水溶液。用天平称取１０ｇ的三氯乙酸，然后放入到１Ｌ的容量瓶中，之后用水将容量瓶注满，并且进行均匀的晃动，得到浓度为１％的三氯乙酸溶液。将５ｍＬ的氨水与９５ｍＬ的甲醇混合在一起，得到浓度为５％的氨化甲醇溶液。将１ｇ乙酸铅放入到１００ｍＬ的容量瓶内，然后注满水，得到１％的乙酸铅溶液。这里需要注意的是离子对试剂缓冲液的配制，需要将２．０５ｇ的柠檬酸钠与２．１８ｇ的辛烷磺酸钠混合在一起，然后加入９６０ｍＬ的水，混合均匀后还要加水调节ＰＨ，当ＰＨ达到３．２时，停止加水。使用的仪器包括高效液相色谱仪、天平、固相萃取装置、氮气吹干仪等，在配制三聚氰胺储备液时，需要准确称取０．０９９６６ｇ含量为９９．９８％的三聚氰胺标准品，并且与甲醇水溶液混合在一起，这样就得到了浓度为９８６．３２４μｇ／ｍＬ的储备液，保存时要注意避光，同时温度控制在６℃左右。在试验过程中，分别选取０．０６ｍＬ、０．１５ｍＬ、３ｍＬ以及６ｍＬ的储备液，进行分组，并且放入到１００ｍＬ的容量瓶中，用流动相定容，根据浓度的高低进行检测。ＨＰＬＣ的检测条件：色谱柱Ｋｒｏｍａｓｉｌ１００－５－Ｃ１８，流速１．２ｍＬ／ｍｉｎ，柱温３８℃，波长２３０ｎｍ。如果调节流动相ＰＨ，可以发现当ＰＨ下降时，目标峰拖尾情况出现的次数明显降低，所以可以在２．３～３．６之间合理调节ＰＨ。这里需要注意的是，试验过程会使用蛋白沉降剂，乙酸铅可以保证沉降效果符合要求，而使用其他物质，会发现储备液十分混浊，经过离心机处理后，过（下转第99页）Copyright©博看网 . All Rights Reserved.

乳制品及饲料中三聚氰胺的测定(精)

乳制品及饲料中三聚氰胺的测定(精)

1 乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定

一．名词简介

1. 三聚氰胺理化性质

三聚氰胺：英文名“melamine”，简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式：C3N6H6、C3N3(NH2)3；分子量：126.12；物理性能：白色结晶粉末，无毒，无味；相对密度：1570kg/m³；熔点：在常压下，354℃分解；升华温度：300℃；溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳，水溶液呈弱碱性。

化学性能：三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐；在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸；三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物；三聚氰胺与甲醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、地板砖，厨房用具，防火纤维，商业滤膜，胶水和阻燃剂。

2. 乳制品

是指以生鲜牛（羊）乳及其制品为主要原料，经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类（杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳）、乳粉类（全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉）、含乳饮料类、炼乳类（全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳；配方炼乳）、乳脂肪类（稀奶油、奶油、无水奶油）、干酪类（原干酪；再制干酪）、乳冰淇淋类（乳冰淇淋、乳冰）和其他乳制品类（干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白）等。

二．高效液相色谱法测定

1. 原理

试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液，经高效液相色谱测定，根据保留时间和紫外吸收光谱定性，根据峰面积进行定量。

2 试剂

方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为GB/T 6682-2008中一级用水，溶液为水溶液。

2.1 磺基水杨酸。

2.2 柠檬酸。

比色法与荧光法对样品中三聚氰胺的检测

比色法与荧光法对样品中三聚氰胺的检测

科学与财富

现阶段我国主要选用HPLC、GC-MS、LC-MS、CE-MS等方式对食品内三聚氰胺含量进行检测。这些传统在检测过程中，必须进行繁杂的预处理，并需要购买昂贵的检查仪器等，进而延长检测时间与增加费用。随着政府对食品安全监督管理能力的不断提升，传统检测方式以无法适应社会发展需求，必须选用新型检测技术，如比色法、荧光法等，这些技术的应用可以有效提升检测三聚氰胺的准确性，为食品安全提供了可靠的保障。一、三聚氰胺的概况作为一种化学原料，三聚氰胺在木材、塑料、涂料、电气等领域得到了广泛地应用。也可以叫做密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。白色单斜晶体为三聚氰胺外观，没有味道。在甲醇、甲醛、乙酸等物质内可溶解，在苯、丙酮、醚类及四氯化碳中不溶解。在受热情况下，分解后将有剧毒氰化物气体释放出来。三聚氰胺自身具有较低的毒性，成年人体内三聚氰胺可大部分排除，如和三聚氰酸相结合，将有氰尿酸三聚氰胺出现在人体内，这种物质无法在人体内溶解，长期摄入三聚氰胺，对人体将造成极大的损害，导致膀胱结石、肾结石等疾病的出现。二、比色法对样品内三聚氰胺的检测1、比色法分析作为检测三聚氰胺的一种新型方式，其检测方式较为简便、快捷，灵敏度较高。比色法利用测量与分析有色物质溶液颜色的深浅，对待测物质含量进行确定。上个世纪30到60年代之间是比色法发展的繁荣时期，主要在冶金、地质、金属材料内微量金属等方面选用比色法进行测定。随着光学仪器制造技术的发展，紫外—可见分光光度计具有较高精密度、成本较低，在日常生活中得以普及。近年来在生物细胞与化学分析中比色法得到了广泛地应用，如无机焦磷酸酶、胫基自由基等。纳米金是指金颗粒（直径为1到100毫米），其由一定数量的金原子构成8面体结构。溶于水的胶体状粒子为纳米金，主要由四氯金酸还原法合成。作为纳米材料研究中最为广泛的材料，纳米金的光学性质与化学稳定性较强。2、比色法对样品内三聚氰胺的检测（1）检测方式在三聚氰胺比色法检测中，主要分为2种形式：修饰过的纳米金与没有修饰过的纳米金，其区别为纳米金表面是否修饰过。通过范德华力没有修饰的纳米金和三聚氰胺分子内的胺基具有相互吸引的作用。各个三聚氰胺分子胺基含量为3个，通过该吸引力可缩短纳米金颗粒之间的距离，产生聚沉情况。这种没有修饰的三聚氰胺的检测方式，具有较为简便的操作程序、检测时间短，但具有较高的检测限及较差的选择性。如选用部分有机小分子修饰纳米金，如核黄素等，可对三聚氰胺检测效果进行有效提升，并等增加选择性。但修饰时间需要一到三天，同时需要严格控制其修饰条件。但现有方式对比色法在三聚氰胺检测中还存在相应的局限性。（2）检测流程在三聚氰胺检测过程中，通过柠檬酸钠还原法制作的纳米金溶液进行检测。第一，在1.5毫升离心管内将纳米金溶液（0.9毫升）和磷酸盐缓冲溶液（16.5uL）进行有效混合，随后将6uL的Tn均匀混合。第二，将不同浓度三聚氰胺加入到离心管内，确保混合的均匀性。第三，在以上混合液内加以浓度为10%的氰化钠（12uL），均匀混合后，通过眼睛就可以对其颜色变化进行观测，定量检测科可选用紫外—可见分光光度计。基于纳米金良好的比色性质，在三聚氰胺检测中应用比色法，可在单链DNA存在条件下，可定量检测比色法对纯水与实际样品内三聚氰胺的含量。在条件优化条件下，该方式对三聚氰胺的检测限为0.011umol/L,可在5分钟内有效控制其过程中。在检测三聚氰胺中比色法的选择性较高。三、荧光法对样品内三聚氰胺的检测荧光法是指紫外光照射某些物质后出现的能够反映该物质特性的荧光，可进行定性与定量分析的方式，是三聚氰胺检测的一种新技术。Monardes在1575年首次利用植物俞创木切片黄色水溶液取得。因荧光法具有较高灵敏度、良好选择性及样品用量少等特点，在生命科学、医学及有机化学等方面得到了广泛地应用。作为分子发光的重要组成部分，荧光是利用测量被激发的分子回到基态时所发射的光辐射来进行分析。分子激发与失活是荧光产生、发展的主要历程。X射线与紫外光照射可通过分子吸收，从原有基态向激发态转变。因位于激发态的分子具有不稳定性，一般以辐射、无辐射跃迁形式进行能量释放，随后向基态返回，其中属于辐射跃迁的为荧光发射，也就是位于激发单重态的电子通过振动弛豫与内转换后达到第一激发单重态的最低振动能级后，以辐射的形式失活跃迁回基态的各振动能级。荧光属于光致发光，其主要涉及激发光与发射光两种辐射，其2种特征光谱为激发光谱与发射光谱。他们是定性、定量荧光分析的前提条件。在检测三聚氰胺中选用荧光法的研究报道较少。遵循三聚氰胺和DNA在GO表面的竞争作用，李静等通过荧光淬灭、恢复效益检测了三聚氰胺的含量，0.0668mmol/L为水体的检测限。严成艳、刘金彦等通过荧光素和三聚氰胺相互作用进行荧光信号的提升，定量检测了三聚氰胺在乳制品内的含量。在一定浓度范围内，三聚氰胺荧光检测方式的应用，可通过添加三聚氰胺，提升荧光强度信号，达到定量检测三聚氰胺的目的。这种检测方式的灵敏度较高，为推动食品质量检测工作的顺利进行提供的科学的数据依据。四、结束语综上所述，随着社会主义市场经济发展速度的不断提升，人们越来越关注食品安全问题，这种情况下，质量检测技术得到了广泛地应用与推广。三聚氰胺作为一种化学原料，在塑料、电气等多个领域得到了广泛的应用，但人体摄入一定量后，将产生危害人体健康的各种疾病，如肾衰竭等。为此，相关质量技术监督部门，必须重视三聚氰胺检测工作。比色法与荧光法作为检测三聚氰胺含量的新型技术，相比传统检测方式，这两种方式具有良好的检测性能、较高的选择性。为最大限度地满足当前食品安全监督的工作需求，必须加大三聚氰胺检测研究力度，推动食品安全事业的可持续发展。姻参考文献[1]金崇.比色法与荧光法对样品中三聚氰胺的检测[D].大连理工大学2013.[2]严成艳，吕昌银，冯伟，程健琳，陈兴会，贺元文，宁玲.荧光光谱法水相测定乳制品中三聚氰胺[J].中国卫生检验杂志.2010（01）.[3]孙春燕，张民伟，李宏坤，李岩松，平红，郭佳佳，张铁华.金纳米粒子比色探针检测牛奶及鸡蛋中的三聚氰胺[J].分析化学.2012（03）.[4]平红.金属纳米粒子比色探针法检测原料乳中三聚氰胺的应用研究[D].吉林大学2012.[5]赵红秋，林琳，唐季安，段明星，江龙.利用纳米金颗粒增强DNA探针在传感器上的固定程度和识别能力[J].科学通报.2001（04）.比色法与荧光法对样品中三聚氰胺的检测刘延春，李华英（原阳县质量技术监督局，河南原阳县453500）摘要：作为一种应用较为广泛的化工原料，三聚氰胺中氮原子质量分数在66%左右，并具有较低的成本。近几年来，部分不法商家在奶制品内添加三聚氰胺，以此增加氮含量，冒充蛋白质。但三聚氰胺对人体健康将造成极大危害，如肾脏、泌尿系统疾病等，因此对饮用水与食品内三聚氰胺的检测已经成为质量技术监督部门的重要工作。本文主要对三聚氰胺的概况、比色法与荧光法对样品中三聚氰胺的检测进行了分析与探究，为食品安全事业的发展提供了强有力的支撑。关键词：比色法；荧光法；样品；三聚氰胺；检测方式；概况；食品安全科学发展