肉桂酸的制备-有机化学实验报告
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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称：肉桂酸的制备
学
院：化工学院
专 业：化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号
指 导 教 师：房江华、李颖
日 期：
一、 实验目的：
1、了解肉桂酸的制备原理方法；
2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；
3、学习并掌握固体有机物的提纯方法：脱色、重结晶。
二、实验原理：
1、用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin反应。
2、反应机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2，然后
三、主要试剂及物理性质：
主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛，乙酸酐，氢氧化钠水溶液，1:1盐酸，活性炭。 部分药品物理性质：
名称 分子量g/mol 熔点/℃ 沸点/℃ 性状
苯甲醛 -26 179 纯品为无色液体，工业品为无色淡黄色液体，都苦杏仁味
乙酸酐 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气
肉桂酸 133 300 白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气
四、实验试剂及仪器：
试剂 苯甲醛 乙酸酐 无水碳酸钾 10%NaOH 盐酸
用量 14ml
五、仪器装置：
仪器名称 三口烧瓶 温度计 空心塞 量筒 天平 烧杯 锥形瓶 直形（空气）冷凝管
仪器规格 150ml 200℃ — 100ml — 500ml 100ml —
数量 1 1 1 1 1 1 1 2
玻璃棒 电炉 蒸馏装置 蒸气装置 表面皿 滤纸 布氏漏斗 吸滤瓶
— — — — — — — —
1 1 1 1 1 — 1 1
六、实验步骤及现象：
时间 步骤 现象
①将无水碳酸钾，14ml乙酸酐和苯甲酸依次加入150ml干的三口烧瓶中摇匀。 加入后，刚开始为无色液体，下层为碳酸钾粉末。
②加热至微沸后，调整电炉高度，使近距离加热回流45min。 随着加热的进行，溶液开始沸腾，由黄色变为橙黄色，上层出现泡沫，温度为140℃左右，颜色逐渐加深，为砖红色，空气冷凝管下层有液体不断滴出，有一挂一挂水珠从烧瓶壁上流下，下层有未溶的碳酸钾，液体逐渐减少。
③冷却到100以下，再加入40ml水浸泡，用玻璃棒搅拌轻压底部固体。 冷却后，烧瓶内液体变为固体，为棕红色，呈块状，加入水后，下层为固体，上层为悬浮物。 ④搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸汽发生器进行加热，待蒸汽稳定后，在通入烧瓶中液体下开始蒸汽蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。 加热后，三口烧瓶中固体溶解为棕红色，开始暴沸，锥形瓶中有油状液体蒸出，直形冷凝管中不断有白色液体蒸出，停止蒸馏，烧瓶中为奶黄色，上层有油状液体。
⑤将烧瓶冷却，再把其中的物质移至500ml烧杯中，用40ml氢氧化钠水溶液清洗烧瓶，并把剩余的氢氧化钠溶液也加入烧杯中搅拌，使肉桂酸溶解，再加入90ml水和活性碳加热至沸腾。 液体转移至烧杯中为淡黄色，有少量不容物，加入活性炭后变为黑色，随着加热的进行，溶液变为墨绿色，有黑色悬浮物。
⑥趁热过滤，移至500ml烧杯中冷却至室温后，边搅拌边加入11:1盐酸调至溶液至酸性。 抽滤过程中，下层为淡黄色液体，上层为之前加入的活性炭，随着盐酸加入，。变为奶油状，且出现分层。
⑦冷水冷却结晶完全后抽滤，再称量 抽滤后下层为无色液体，上层为黄色固体。
七、数据处理与实验结果：
名称 理论质量m 表面皿质量 表面皿+产品总质量 产品质量m 产率
量值 187%
理论上肉桂酸的质量：m=××=
产率=（m/m）×100%
八、注意事项： ①三口烧瓶必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水失去催化作用，影响反应进行（包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒）。
②加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。
③进行酸化时要慢慢加入浓盐酸，一定不要加入太快，以免产品冲出烧杯造成产品损失
中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗
反应。生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
④进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭，还要加入稍多的活性炭，否则不能完全脱色。
⑤肉桂酸要结晶彻底，进行冷过滤；不能用太多水洗涤产品。
⑥在步骤三固体的压碎过程中要小心，以防吧烧瓶搞破。
⑦在蒸馏过程中要加入适量沸石。
⑧在蒸汽过程中，胶管不能太长，否则，效果不好。
九、误差分析及实验讨论：
本次试验，以失败告终，产品是黄色的，而且始终烘不干，且产品质量远远多于理论值。
可能原因：
①在加入活性炭脱色时，没有脱色完全，可能需要加热更长时间，加再多一点的活性炭。
②调节PH时始终不能调到所需的PH，最后差不多则直接进行抽滤。
③在冷却结晶时，也可能是结晶的颗粒太小。
④实验过程中操作不够规范，导致实验中生成杂质，使最终得到的产物质量增加。
讨论：
在得到产品后，能不能再把产品加到烧杯中进行重脱色，进行试验（可能比第一次本应得到的产品少些，因为存在产品的部分损失在实验过程中）
