大学有机化学实验报告综合
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大学生有机化学实验报告总结化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
刚开始做实验的时候,由于学生的理论知识基础不好,在实验过程遇到了许多的难题,也使学生们感到了理论知识的重要性。
让学生在实验中发现问题,自己看书,独立思考,最终解决问题,从而也就加深了学生对课本理论知识的理解,达到了“双赢”的效果。
在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,实验前理论知识的准备,也就是要事前了解将要做的实验的有关资料,如:实验要求,实验内容,实验步骤,最重要的是要记录实验现象等等.否则,老师讲解时就会听不懂,这将使做实验的难度加大,浪费做实验的宝贵时间。
比如用电解饱和食盐水的方法制取氯气的的实验要清楚各实验仪器的接法,如果不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,会事倍功半。
虽然做实验时,老师会讲解一下实验步骤,但是如果自己没有一些基础知识,那时是很难作得下去的,惟有胡乱按老师指使做,其实自己也不知道做什么。
做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给学生,拓宽学生的眼界,使学生认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.学生做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
在做实验时,开始没有认真吃透实验步骤,忙着连接实验仪器、添加药品,结果实验失败,最后只好找其他同学帮忙。
特别是在做实验报告时,因为实验现象出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去,对于思考题,有不懂的地方,可以互相讨论,请教老师。
有机化学实验报告有机化学实验报告引言有机化学是研究有机化合物的合成、结构、性质和反应机理的学科。
实验是有机化学学习的重要环节,通过实验可以加深对有机化学理论的理解,并培养实验操作技能。
本篇文章将介绍一次有机化学实验的过程和结果,以及对实验中遇到的问题的讨论和解决办法。
实验目的本次实验的目的是合成乙酸乙酯,并通过红外光谱对乙酸乙酯进行表征。
乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,广泛应用于溶剂、香料和涂料等领域。
实验步骤1. 实验前准备:准备所需的试剂和仪器设备,包括乙醇、浓硫酸、乙酸、饱和氯化钠溶液、分液漏斗、冷水浴等。
2. 反应过程:将50 mL乙醇和10 mL乙酸加入干净的烧杯中,搅拌均匀后加入5 mL浓硫酸。
将反应混合物转移到装有冷水的冷水浴中,加热回流2小时。
3. 分离产物:将反应混合物倒入分液漏斗中,加入适量的饱和氯化钠溶液,摇匀后分离有机相和水相。
4. 提取产物:将有机相转移到干净的锥形瓶中,加入适量的无水硫酸钠粉末,静置片刻后过滤得到纯净的乙酸乙酯。
5. 表征产物:采用红外光谱仪对乙酸乙酯进行表征,记录红外光谱图谱。
实验结果通过实验,成功合成了乙酸乙酯。
红外光谱图谱显示了乙酸乙酯的特征峰,包括C=O伸缩振动峰、C-O伸缩振动峰和C-H伸缩振动峰。
这些峰位和强度的分析可以确定乙酸乙酯的结构和纯度。
讨论与问题解决在实验过程中,我们遇到了一些问题,并通过合理的解决办法得到了解决。
1. 反应时间:在加热回流的过程中,我们发现反应时间对产率和纯度有重要影响。
为了保证反应充分进行,我们延长了回流时间,并进行了适当的温度控制。
2. 分离产物:在分离有机相和水相的过程中,我们发现两相分离不完全,导致有机相中还有水分。
为了提高分离效果,我们增加了饱和氯化钠溶液的用量,并进行了充分的摇匀和静置。
3. 提取产物:在提取产物的过程中,我们发现有机相中可能还有一些杂质,影响了产物的纯度。
为了去除杂质,我们添加了无水硫酸钠粉末,吸附了有机相中的水分和其他杂质。
有机化学实验报告引言有机化学是研究碳化合物及其相关化学反应的学科。
实验是有机化学学习的重要手段之一,通过实验,我们可以深入了解有机化合物的结构、性质和反应机理。
本实验报告将介绍我在实验室中进行的一次有机化学实验。
实验目的本次实验的目的是合成二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其结构进行鉴定。
实验原理和步骤实验中使用了对乙酸、甲醇和浓硫酸作为原料。
首先,在冰浴条件下将对乙酸逐滴加入装有浓硫酸的圆底烧瓶中。
然后,将甲醇从滴液漏斗中滴加到上述反应体系中,同时搅拌反应体系。
反应结束后,用水稀释反应产物,并将有机相分离出来。
最后,进行结构鉴定。
实验结果和数据分析通过NMR谱图和红外光谱图的分析,鉴定出合成产物为二甲二酸乙二酯。
NMR谱图显示存在两个化学位移与双峰,分别为δ 3.65和δ 4.03 ppm,对应于乙二酸乙二酯的亚甲基和甲基。
红外光谱图显示有1599 cm-1和1642 cm-1的吸收峰,分别对应于羧酸和酯的特征性振动。
讨论与结论通过本次实验,我们成功合成了二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其结构进行了鉴定。
该实验充分利用了化学原理和仪器手段,验证了实验室中所学的理论知识。
同时,实验过程中我们也发现了一些问题,如反应温度的控制、废液处理等。
通过对实验过程的改进,可以进一步提高实验效果和减少实验废物的产生。
结语有机化学实验是有机化学学习的重要组成部分,通过实验我们可以亲身感受分子之间的相互作用和化学反应的发生。
本次实验中,我们成功合成了二甲二酸乙二酯,并通过NMR和红外光谱对其进行了结构鉴定。
通过这次实验,我们深入理解了有机化学的理论知识,并提高了实验技能。
有机化学实验不仅有助于培养实验操作能力和观察分析能力,还为今后从事有机化学研究打下了基础。
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名:彭兰真指导老师:陈国术、刘天穗单位:化学化工学院11化师摘要:对氨基苯磺酰胺(又称磺胺),是医药磺胺药物的中间体,也是除草剂磺草灵的中间体。
磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。
本实验项目以硝基苯为原料,经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应,合成了一系列的中间体和磺胺。
通过熔点的测定、红外光谱(IR)来鉴定其化学结构和纯度。
关键词:对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱(IR)Abstract:Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords:p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称,是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。
有机化学实验报告(3篇)一、试验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;把握抽滤操作方法;二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分别;一般过程:1、选择相宜的溶剂:①不与被提纯物起化学反响;②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应当特别大或特别小;③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分别;④价格廉价,毒性小,回收简单,操作安全;2、将粗产品溶于相宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶消失;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一局部溶剂;3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进展过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之渐渐析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分别出结晶和杂质;6、洗涤:除去附着在晶体外表的母液;7、枯燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不简单挥发的溶剂,可依据产品的性质采纳红外灯烘干或真空恒温枯燥器枯燥,特殊是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温枯燥器中枯燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:2.01g;水:不定量;活性炭:0.05g;六、试验步骤及现象七、试验结果m乙酰苯胺=2.01gm外表皿=33.30gm外表皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100≈52.24%八、试验争论1、水不行太多,否则得率偏低;2、吸滤瓶要洗洁净;3、活性炭吸附力量很强,不用加许多;4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;7、当采纳有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采纳锥形瓶,并且要拿到通风橱中进展试验;有机化学试验报告2一、试验目的1.了解熔点的意义,把握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,把握沸点测定的操作二、试验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有肯定的熔点,利用测定熔点,可以估量出有机化合物纯度。
中国石油大学(华东)现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯的合成实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告学生姓名:刘志刚学学习中心:济南明仁学习中心提交时间:年月日装置,在水浴中加热蒸馏,收集72~78℃的馏分[2]。
称重,计算产率。
(产率为65~75%)。
[注1]用小火加热以避免温度过高,增加副产物乙醚的含量:[注2]纯乙酸乙酯是具有水果香味的无色液体,沸点77.2℃,密度d420=0.901,折光率n D20=1.3727。
乙酸乙酯与水形成沸点为70.4℃的二元恒沸混合物(含水8.1%);乙酸乙酯、乙醇与水形成沸点为70.2℃的三元恒沸点混合物(含乙醇8.4%,水9%)。
如果在蒸馏前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除尽,就会有较多的前馏分。
五、实验数据(现象)无色液体,有香味,锥形瓶质量31.5g,共43.2g,产品质量为11.7g;折射率1.3710,1.3720,1.3715。
六、分析及结论11.7产率= - *100%=53.2%0.2588第一次第二次第三次平均折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715七、思考题1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热?2.本实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分?1答:温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。
滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。
同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低 2.答:用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。
为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。
有机化学课程实验报告范本实验目的本次实验的目的是通过实验掌握有机化学基本实验操作方法,了解有机化学基本实验仪器和常用试剂,掌握一些关键技术的实验方法,帮助学生对有机化学的实际操作进行全面认识。
实验原理本次实验涉及的实验原理主要有以下内容:1.确定化合物的分子式和结构2.利用有机反应的方法进行有机合成3.利用物理方法对化合物进行表征和鉴定实验步骤下面对本次实验的步骤进行介绍:实验一:分析酸度和降解物组成1.在实验器具清洗干净后,取一个25毫升的试样。
2.加入1毫升的0.1mol/L KOH溶液。
3.观察开始反应。
4.记录反应时间和溶液颜色的变化。
5.记录反应结束后,放置30分钟,取一份反应溶液。
6.加入20毫升的0.1mol/L的酸性钼酸盐,在30分钟内加入3毫升的氧化亚铁溶液。
7.记录加入氧化亚铁溶液的时间,测定吸收值。
8.结果计算实验。
实验二:有机合成方法1.在实验器具清洗干净后,取一个25毫升的二甲基甲醛。
2.加入5毫升丙烯酸,用三氯乙酸调节pH值。
3.反应12小时后,将混合物放入冰箱中冷却30分钟。
4.过滤出白色沉淀,放入硝酸盐中。
5.在室温下放置过夜后,过滤出白色固体并干燥。
6.编写有机合成实验记录。
实验三:物理性质检测依次进行以下测试:1.毛细管测定2.熔点测定3.红外光谱测定4.核磁共振波谱法测定实验结果在实验一中,我们观察到反应溶液的颜色由灰色变为深棕色,实验结果表明,溶液中的降解物主要是甲醛和一些酮类化合物。
在实验二中,根据所得的实验数据,我们得知这是一种有机合成实验,产物为2-丙烯酰基-3-氮杂六环。
在实验三中,我们得到的测试数据为:毛细管测定值为1.3;熔点测定值为78-82℃;红外光谱图中出现了一个程度较深的吸收峰(780-830 cm-1)和一个程度较浅的吸收峰(1290-1340 cm-1);核磁共振波谱图中出现两个核磁共振信号,MS = 22和43,共四个比信,表明化合物中含有两个不同种类的核。
有机化学实验报告
有机化学实验报告
实验目的:通过合成对硝基硝酸苯和苯酚,学习有机化学合成的基本原理和实验操作方法。
实验原理:对硝基硝酸苯是苯的硝基取代产物,可以通过苯烃与硝酸的反应得到。
反应式为:
C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O
苯酚是苯的氢的取代产物,可以通过苯烃与酸的反应得到。
反应式为:
C6H6 + HCl → C6H5OH + H2
实验步骤:
1.取少量苯一滴入试管中,加入醇硝酸,蓄热在温水中加热,观察产物。
2.取少量苯滴入试管中,加入浓HCl溶液,加热,观察产物。
实验结果与分析:
1.反应观察可见,试管中的溶液开始变黄,后变浅褐色,产物沉淀在试管底部。
2.反应观察可见,试管中的溶液开始变混浊,后产生白色沉淀。
实验讨论与误差分析:
1.由于本实验所用的试剂和设备质量限制,实验中可能存在一
定的误差。
2.在合成对硝基硝酸苯时,未能控制温度和时间的精确计量,
可能导致产物的纯度降低。
3.在合成苯酚时,蒸馏过程中可能有部分产物的挥发损失,降
低了产物的收率。
结论:通过本实验,成功合成了对硝基硝酸苯和苯酚,并观察到了相应的产物形成反应。
实验结果与理论相符合,实验目的得到了满足。
实验心得:通过本次有机化学实验,我加深了对有机化学合成原理的理解,并学习到了实验中的操作方法。
实验过程中需要严格控制温度和时间,以保证产物的纯度和收率。
实验中的观察和分析能力也得到了锻炼和提高。
这次实验让我更加深入地理解了有机化学的基本原理,加深了对化学实验的认识。
有机化学实验报告篇一:大学有机化学实验报告综合实验1 蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
收集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。
称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
有机实验研究报告引言有机实验是有机化学课程中的核心内容,通过实验的方式,学生们可以加深对有机化学理论知识的理解,并且培养实验操作的技能。
本实验旨在研究某有机化合物的合成方法以及其结构和性质的研究,从而进一步探索有机化学的基本原理和应用。
实验目的1.学习并掌握某有机化合物的合成方法。
2.通过物理和化学性质的测试,确定该有机化合物的结构。
3.分析并讨论该有机化合物的性质和应用。
实验原理本实验采用乙醇和丙酮为原料,通过酯化反应合成某有机化合物A。
其合成反应方程式如下:乙醇 + 丙酮 -> A + H2O反应过程中,乙醇对应酯化反应中的醇,丙酮对应酯化反应中的酯,A为目标化合物。
酯化反应是一种酯的形成反应,水分子是其副产物。
合成得到该有机化合物A后,通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法对其结构进行研究。
实验步骤1.准备实验设备和试剂。
2.在室温条件下,将乙醇和丙酮按一定的摩尔比例混合。
3.加入适量的硫酸作为催化剂,同时用玻璃棒搅拌混合液。
4.将混合液反应在加热器中,加热至沸腾。
5.反应进行30分钟后,关闭加热器,让反应液自然冷却到室温。
6.将反应液通过吸滤器进行过滤,收集固体产物。
7.使用红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱对产物进行测试分析。
8.根据测试结果,确定该有机化合物A的结构。
实验结果与讨论实验过程中顺利完成了有机化合物A的合成,并成功获得了产物。
经过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱的测试,得到了有关该有机化合物A的一些结构信息。
通过红外吸收峰的分析,确定了有机化合物A中的官能团,进一步印证了合成反应的成功。
核磁共振光谱的结果显示化合物A中的化学位移和耦合常数,提供了进一步表征化合物结构和校正结果的依据。
质谱分析结果提供了该有机化合物的分子量,并在质谱图上观察到其分子离子峰。
综合实验结果和仪器分析,得出了有机化合物A的结构为某某结构,证明实验合成的目标达到预期。
结论本实验成功合成了有机化合物A,并通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法,确定了有机化合物A的结构为某某结构。
实验1蒸馏和沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。
仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。
根据被蒸液体量选60ml蒸馏瓶中,放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸气前沿逐渐上升,待达到温度计水银球时,温度计读数急剧上升,这时应适当调小火焰,以控制馏出的液滴以每秒钟1~2滴为宜⑤。
在蒸馏过程中,应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态,此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
当温度计读数上升至77℃时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器⑥。
收集77~79℃的馏分。
当瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,即使杂质很少,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。
称量所收集馏分的重量或量其体积,并计算回收率。
蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
注:[1] 加沸石可使液体平稳沸腾,防止液体过热产生暴沸;一旦停止加热后再蒸馏,应重新加沸石;若忘了加沸石,应停止加热,冷却后再补加。
[2] 冷凝水从冷凝管支口的下端进,上端出。
[3] 切勿蒸干,以防意外事故发生。
五、问题讨论1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?答:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
2、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
3.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
试验2 重结晶一、实验目的:通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。
(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。
(3)结晶及用活性炭脱色。
(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干燥)时仪器的使用及注意事项。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高,溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,或者相反,从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册,了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。
也可通过实验来确定化合物的溶解度。
即可取少量的重结晶物质在试管中,加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件:见曾绍琼书P61。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时,溶剂可分批加入,边加热边搅拌,至固体完全溶解后,再多加2O%左右(这样可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。
切不可再多加溶剂,否则冷后析不出晶体。
如需脱色,待溶液稍冷后,加入活性炭(用量为固体1-5%),煮沸5-10min(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。
)3、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时,先熟悉热水漏斗的构造,放入菊花滤纸(要使菊花滤纸向外突出的棱角,紧贴于漏斗壁上),先用少量热的溶剂润湿滤纸(以免干滤纸吸收溶液中的溶剂,使结晶析出而堵塞滤纸孔),将溶液沿玻棒倒入,过滤时,漏斗上可盖上表面皿(凹面向下)减少溶剂的挥发,盛溶液的器皿一般用锥形瓶(只有水溶液才可收集在烧杯中)。
回流抽滤实验装置4、抽滤抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式,将剪好的滤纸放入,滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘,否则滤纸会折过,滤液会从折边处流过造成损失,将滤纸润湿后,可先倒入部分滤液(不要将溶液一次倒入)启动水循环泵,通过缓冲瓶(安全瓶)上二通活塞调节真空度,开始真空度可低些,这样不致将滤纸抽破,待滤饼已结一层后,再将余下溶液倒入,此时真空度可逐渐升高些,直至抽“干”为止。
停泵时,要先打开放空阀(二通活塞),再停泵,可避免倒吸。
5、结晶的洗涤和干燥用溶剂冲洗结晶再抽滤,除去附着的母液。
抽滤和洗涤后的结晶,表面上吸附有少量溶剂,因此尚需用适当的方法进行干燥。
固体的干燥方法很多,可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择,常用的方法有以卞几种:空气晾干的;烘干(红外灯或烘彩);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。
四、思考题1、重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。
(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。
(3)抽滤、冷却结晶,除去母液。
(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。
因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。
所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。
要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以一免溶液暴沸而从容器中冲出。
4、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。
常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。
若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。
5、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。
乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
7、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。
8、某一有机化合物进行重结晶,最适合的溶剂应该具有哪些性质?答:(1)与被提纯的有机化合物不起化学反应。
(2)因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。
(3)杂质和被提纯物质,应是一个热溶,一个热不溶。
(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。
(5)溶剂的沸点,不宜太低(易损),也不宜太高(难除)。
(6)价廉易得无毒。
9、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。
为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。
盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。
如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。
可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的__3,正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理三、药品和仪器药品:正丁醇,浓硫酸,无水氯化钙,5%氢氧化钠,饱和氯化钙仪器:100ml三口瓶,球形冷凝管,分水器,温度计,分液漏斗,25ml蒸馏瓶。
?四、实验装置(如图)五、实验操作?在100ml三口烧瓶中,加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V-1.7)ml水,另一口用塞子塞紧。
然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。