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有机化学实验报告

Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.

姓名:___________________

单位:___________________

时间:___________________

编号:FS-DY-85284

有机化学实验报告

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;

掌握抽滤操作方法;

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;

一般过程:

1、选择适宜的溶剂:

① 不与被提纯物起化学反应;

②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;

③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;

④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;

2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶

质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;

3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;

4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤:分离出结晶和杂质;

6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;

7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;

三、主要试剂及物理性质

乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;

水:无色液体,常用于作为溶剂;

活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;

四、试剂用量规格

含杂质的乙酰苯胺:2.01g;

水:不定量;

活性炭:0.05g;

六、实验步骤及现象

七、实验结果

m乙酰苯胺=2.01g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶体=34.35g

△m=34.35-33.30g=1.05g

W%=1.05/2.01*100≈52.24%

八、实验讨论

1、水不可太多,否则得率偏低;

2、吸滤瓶要洗干净;

3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;

4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;

5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;

6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;

7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;

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