红外硫系玻璃内部环状条纹检测及其算法研究

中 图 号 ： Ｏ６１２．６ 文 献 标 志 码 ： Ａ
文 章 编 号 ： １６７３９９６５（２０１９）０１００５３０６
犛狋狌犱狔狅狀犗狆狋犻犮犪犾犪狀犱犜犺犲狉犿犪犾犘狉狅狆犲狉狋犻犲狊狅犳犌犲２５犛犫１０犛犲６５?狓犛狓 犆犺犪犾犮狅犵犲狀犻犱犲犌犾犪狊狊犲狊
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犜ａｎｎｅａｌ）均呈 现 增 加 趋 势；热 膨 胀 系 数 从 ８．３６×１０－６Ｋ－１、１．７０×１０－５ Ｋ－１、１．７１×１０－５ Ｋ－１、
１．７５×１０－５ Ｋ－１到１．６３×１０－５ Ｋ－１，呈现出先增大后减小的规律。
关 键 词 ： 硫 系 玻 璃 ；红 外 透 过 率 ；特 征 温 度 ；热 膨 胀 系 数
热仪和热机械分析仪标定了试样的特征温度，并计 算 了 热 膨 胀 系 数。进 而 根 据 实 验 数 据 分 析
了 上 述 参 数 随 硫 含 量 变 化 的 规 律 。 实 验 结 果 表 明 ：少 量 Ｓ 含 量 对 红 外 透 过 率 影 响 不 大 ，而 较 多
Ｓ 含 量 会 导 致 玻 璃 红 外 透 过 率 降 低 。 五 组 玻 璃 红 外 截 止 波 长 为 １２．５μｍ，Ｓ 元 素 的 加 入 有 利 于 消除４．０８μｍ 处 Ｓｅ－Ｈ 峰，玻璃成玻性能良好。随 玻璃试 样 中 硫 元 素 含 量 的 增 加，玻 璃 的 特 征温度 （包 括 玻 璃 转 变 温 度 犜ｇ、起 始 析 晶 温 度 犜ｘ、析 晶 峰 温 度 犜ｐ、应 变 点 犜ｓｔｒａｉｎ 和 退 火 点
ｈｔｔｐ：／／ｘｂ．ｘａｔｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
Ｇｅ２５Ｓｂ１０Ｓｅ６５?狓Ｓ狓 硫系玻璃的光学和热力学性能研究

在硫 系玻 璃微 压 印工艺 的研究 中， 内外 的学者 都 进行 了大 量 的实 验研 究 ， 造工 艺和设 备 都 得到 国 制 了改进 。Ｐ ｎＷ 等人 ｒ对 硫系 玻璃进 行精 密模压 ， ａ Ｊ ３ ］ 实验发 现随着 压强 的增大 和真空 环境 的使 用 ， 印结 压
构 的质 量得到改 善 。利用 经过优 化 的压 印条件 ， 一 次在硫 系 玻璃 表 面获 得亚 微米 级结 构 特征 。Ｃ ｒｔ 第 ｕ ａｕ
出就受 到 了极大地 关 注 。 目前 ， 压 印技术 已广 泛地应 用 于 微 流控 芯 片 ， 导 纤 维 和微 光学 元 件等 的制 热 光
造， 不仅 制造 工艺 简单 ， 精度 高 ， 且可 用 于微 器件 的大批 量 生产 ， 是要 全 面 代替 传 统 的光 刻技 术 还需 而 但 解决一 些重要 的问题 。
表２ ｗＬ Ｆ方程的参数
Ｔａ ． ａ ａ ｔ ｒ ｆＷ ＬＦ ｅ ｕ ｔ ｎ ｂ ２ Ｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓｏ ｑ ａｉ ｓ ｏ
１ 工 艺 参数 对 模 压 工 艺 的 影 响
热压 印工 艺 中 ， 度 、 力 和 压 印 时 间是 决 定 温 压 压 印实 验 的 三 个 最 主 要 的 工 艺 参 数 。 以往 对 工 艺 参数 的研 究 都 是 基 于 反 复 试 验 的 方 法 ， 仅 效 率 不
中， 与模 具接 触 区域 的应 力相 对较 高 ， 具 腔 体 区应 力最低 。 模 关 键 词 ：硫 系玻 璃 ；微 压 印 ；填 充率 ； 力松 弛 应
中 图分类 号 ：ＴＮ ４ ５ ０ ；ＴＰ ２ ２ 文 献标 识码 ：Ａ ｄ ｉ １ ． ９ ９ ｊｉ ｒ １ ０—６ ０ ２ １． ２ ０ ８ ０ ｏ ： ０ ３ ６ ／．ｓ Ｌ ０ ５５ ３ ． ０ １０ ． １ ｓ

柔性硫系玻璃红外光纤传像束的制备与性能测试王形锋;杨建峰;闫兴涛;陈国庆;许彦涛【摘要】讨论了红外光纤传像束的学术意义和制备工艺,制备了一种硫系玻璃红外光纤传像束并进行了专门的性能测试.选用As40S58Se2、As40S60作为芯棒和皮管玻璃组分,采用管棒法拉制成纤,利用人机结合的排丝工艺制备出了单丝直径为50μm,纤芯直径为40 μm,576元正方形排列的红外光纤传像束.搭建了相应的实验测试平台,对光纤束排列规则度、断丝率、光学效率及传像束引起系统调制传递函数(MTF)下降量等指标进行了测试.测试表明,传像束断丝率为2.7％,衰减损耗低于0.5 dB/m,光学效率约为31％,在红外光纤传像系统中光纤传像束引起的MTF下降量小于10％.最后,利用研制的红外传像束完成了红外成像实验,结果表明,红外光纤传像束能够实现良好的红外成像.%The academic meanings of infrared imaging fiber bundles were researched and their fabrication technologies were given.A kinds of flexible chalcogenide infrared imaging fiber bundles were fabricated,and their characteristics were tested.By taking As40S58Se2 and As40S60 as the rod and tube materials,the fibers were drawn by rod-in-tube technique.The infrared imaging fiber bundle with a core diameter of 40μm and a cladding diameter of 50 μm was prepared by man-machine-integration technique and it shows squared arrangement which incorporates 576 individual fibers.A special experimental equipment was constructed.The properties of this imaging fiber bundle including spatial arrangement and shaping,blind-fiber ratio and optical transmission efficiency were measured,and the decrease of Modulation Transfer Function (MTF) in the system caused by infrared imaging fiber bundle weremeasured.Experimental results indicate that the fiber bundle shows a good spatial arrangement and shaping.The blind-fiber ratio is 2.7％,fiber attenuation loss is lower than 0.5 dB/m,and the optical efficiency is almost 31％.Moreover,The decrease of MTF resulted from the fiber bundle in the system is less than 10％.Finally,an infrared imaging experiment was implemented,and the result shows that fine infrared thermal images have been delivered through this system.【期刊名称】《光学精密工程》【年(卷),期】2017(025)012【总页数】8页(P3137-3144)【关键词】红外光纤传像束;红外成像技术;光学效率;硫系玻璃光纤;调制传递函数【作者】王形锋;杨建峰;闫兴涛;陈国庆;许彦涛【作者单位】中国科学院西安光学精密机械研究所,陕西西安710119;中国科学院大学材料科学与光电技术学院,北京101408;中国科学院西安光学精密机械研究所,陕西西安710119;中国科学院西安光学精密机械研究所,陕西西安710119;中国科学院西安光学精密机械研究所,陕西西安710119;中国科学院大学材料科学与光电技术学院,北京101408;中国科学院西安光学精密机械研究所,陕西西安710119【正文语种】中文【中图分类】TN213;TN253红外光纤以及红外光纤传像束近年来被广泛地应用在医学和工业[1-3]等诸多领域。

Ge-Se 硫系玻璃的光学性能与特征温度研究坚增运;贾婷婷;许军锋;薛改勤;朱满;常芳娥【摘要】In order to determine the relationship between the composition and glass transition temperature of the metal melt,solve the problem of the amorphous formation ability of metal and the accurate design of the amorphous material components,the optical properties and characteristic temperature of Ge-Se chalcogenide glass were studied.The samples of good compactness of GeSe4 and GeSe8 glass were prepared by the method of the melt-quenched.By the Fourier transform infrared spectrometry,the infrared transmittance of the sample was measured.The refractive index n of the two samples was calculated by the approximate linear relation equation.With the method of differential scanning thermal analysis,the glass transition temperature T g of the sample was measured.The dynamics ideal glass transition temperature T 0g of the specimen was fitted by VFT equation.The results show:The infrared transmittance is about 60%,indicating that the infrared performance is good.The ref ractive index of the GeSe4 and GeSe8 sample in 3 μm and 10 μm are respectively 2.558 5 and 2.463 0,2.599 4 and 2.481 8.The glass transition temperature T g and the dynamics ideal glass transition temperature T 0g of the sample were respectively 161.33 ℃ an d98.99 ℃,161.33 ℃ and 98.99 ℃.%为了确定金属熔体玻璃化转变温度与成分之间的关系，解决金属非晶形成能力和非晶材料成分准确设计的问题，对 Ge-Se 硫系玻璃的光学性能与特征温度进行了研究．通过熔融-淬冷的方法制备出致密性良好的 GeSe4和 GeSe8玻璃试样，利用傅里叶变换红外光谱测定了试样的红外透过率，通过近似关系式计算出这两种试样的折射率 n，采用差示扫描热分析方法获得该材料的玻璃转变温度 T g ，根据 VFT 方程拟合法来确定试样的动力学理想玻璃化转变温度 T 0g ．研究结果表明：试样在2～15μm 波长范围内的红外透过率在60％左右，红外透过性能良好．GeSe4试样和 GeSe8试样在3μm 和10μm 处的折射率分别为2．5585和2．4630、2．5944和2．4818．测定该红外玻璃的实际玻璃转化温度 T g 和动力学理想玻璃化转变温度T 0g 分别为161．33℃和98．99℃，147．85℃和75．76℃．【期刊名称】《西安工业大学学报》【年(卷),期】2016(036)002【总页数】6页(P149-154)【关键词】硫系玻璃;透过率;折射率;玻璃转变温度【作者】坚增运;贾婷婷;许军锋;薛改勤;朱满;常芳娥【作者单位】西安工业大学材料与化工学院，西安 710021;西安工业大学材料与化工学院，西安 710021;西安工业大学材料与化工学院，西安 710021;西安工业大学材料与化工学院，西安 710021;西安工业大学材料与化工学院，西安710021;西安工业大学材料与化工学院，西安 710021【正文语种】中文【中图分类】TN213硫系玻璃是一种以硫族元素（S、Se、Te，除O外）为主要组分，同时混合引入一些其他金属元素（Ge、Si、As、Sb等）而形成的一种红外光学玻璃［1-3］.与传统的光学玻璃锗比较，硫系玻璃中锗元素的含量较前者要少许多，因此其更适用于低成本的红外热成像探测系统的生产［4］.硫系玻璃还具有较小的折射率温度系数、较小的热差系数、较宽的红外光谱透过特性、适合模压成型和大口径制备（最大直径可达140 mm以上）等特点［5］.因此，自20世纪50年代以来，它已成为可应用于红外热像仪光学镜头的理想候选材料，在军用战舰导航、民用车载夜视和星际探测等领域得到了广泛的应用［6-9］.目前，确定实际玻璃化转变温度Tg和动力学理想玻璃化转变温度T0g的常用方法有实验测定法和计算机模拟法［10-12］，但前提条件是凝固后的熔体必须形成非晶体.前期的研究工作中，由于受到非晶形成能力的影响，研究者们主要采用实验法研究了多元硫系玻璃（如：Ge-Ga-S、Ge33As12Se55、Ge-As-Ga-S、Ga-La-S、Ge-S-I和Ge-As-Se）的特性［13-15］，运用计算机模拟法对二元红外玻璃的光学性能等进行了模拟分析.虽然通过计算机模拟法可以得到形成非晶体的冷速，但该方法使用时要知道相应的势函数，而目前已知的势函数只有一些特定成分纯金属和少数合金的.所以，模拟法和实验法都有局限性，造成的结果就是人们只能获得个别多元合金和纯金属Tg、T0g的计算机模拟值及实验值，绝大部分合金的Tg和T0g是不确定的.如果能得到金属熔体的特征温度，就可以解决目前方法因不能对常用合金的Tg和T0g进行确定，而无法对硫系玻璃的成分和熔炼工艺进行准确设计和有效控制的问题.因此，文中选取二元Ge-Se硫系玻璃作为研究对象，通过对其光学性能研究，解决金属非晶形成能力和非晶材料成分准确设计的问题；通过特征温度的确定，来完善计算机模拟方法所造成的局限性，建立起金属熔体玻璃化转变的特征温度与熔体成分之间的定量关系，进而完善二元硫系玻璃的熔炼工艺.1.1 玻璃试样的制备实验所选原料为块状的高纯锗（99.999%）和硒（99.99%）.挑选无杂质、无裂纹的石英管作为盛料装置，依次用HF酸-去离子水-丙酮-去离子水对试管进行清洗，将清洗干净的试管放在烘箱中烘干；将Ge和Se原料按照化学计量比称好并装入干燥后的石英管中，抽真空，待真空度达到2.3× 10—3Pa左右时，用氢氧焰熔封试管；自制摇摆炉中对原料进行熔融处理，熔融温度约为950℃，熔融时间长达72 h；将炉温降到（820±10）℃左右取出试样空冷或水冷，获得GeSe4和GeSe8玻璃样品.1.2 性能检测样品结构的鉴定选用XRD-6000型X射线衍射仪（X-Ray Diffractomer，XRD）.把制备成功的Ge-Se试样切成厚度为2 mm的薄片，将切好的片状样品在砂纸上逐次打磨，用颗粒度为0.5μm的金刚石研磨膏抛光，测试其红外透过率.光学性能的检测在Spectrum GX型傅里叶变换红外光谱仪上进行.计算折射率需要先知道试样的密度，而后才能根据近似关系式获得折射率.已知密度测试具体操作步骤为称量干燥试样的质量M1，将试样没入盛有去离子水的吊篮中，读取电子天平的测量值M2；利用公式ρ=ρ0×M1／（M1—M2）进行密度计算，确定折射率.玻璃化转变温度采用Mettler Toled公司DSC 823e型试验机测定差示扫描量热（Differential Scanning Calorimeter，DSC）曲线，取一块质量约为5 g的试样，研磨成粒度小于50μm的粉末备用，升温速率R=10℃·min—1，待测样品质量m 约为20 mg，加入样品装置选用铝坩埚.2.1 结构鉴定分析烧制成功的GeSe4和GeSe8玻璃试样的X射线衍射图谱如图1所示，从衍射结果可以看出，所制备的试样具有典型的非晶态物质的结构特征，即具有三个宽化的衍射峰包，类似于液态物质的衍射图谱，表明所制的GeSe4和GeSe8试样均为非晶态物质.2.2 红外透过率及其影响因素GeSe4和GeSe8玻璃试样的红外透过光谱测试结果如图2所示.从图2可以看出，试样在2～15μm的波长范围内红外性能良好，其红外透过率均在60%以上，且GeSe4玻璃试样的红外性能要优于GeSe8玻璃试样.因此，该成分的玻璃可有效应用于3～5μm和8～12μm大气红外窗口.从红外光谱图上还可以看出，随着Se 含量的增加，Ge-Se红外玻璃的透过率呈减小趋势，且在波长λ约为4.55μm时，GeSe4和GeSe8玻璃试样均出现了杂质吸收峰，在波长约为6.32μm时，GeSe4成分的试样依然有杂峰存在.由文献［16］可知，在λ≈4.55μm处形成吸收带对应的官能团一般为Se-H，在λ≈6.32μm处形成吸收带对应的官能团为H—O—H.由此可以判定，玻璃中存在的主要杂质是H元素和O元素.杂质H主要来源于合成硫系玻璃所用的初始原料及器皿，O杂质主要来自于原料（表面）、石英安瓿以及封接过程.此外，还与高纯原料的保存装置和称量过程的快慢程度有关，不论是保存不当还是称量速度过慢，都会致使原料吸收水分而引入H2O分子.因而，在整个实验过程中应合理的控制外界因素对样品本身造成的影响，进而避免杂质的引入.2.3 折射率计算与分析随着玻璃中引入元素原子量的增加，硫系玻璃的红外折射率与密度呈直线上升趋势.由文献［17］可知，硫系玻璃在3μm和10μm处的折射率n与密度ρ的近似线性关系式分别为将所测平均密度代入式（1）和式（2），即可得到GeSe4和GeSe8玻璃试样的折射率n，计算结果见表1.这与文献［18］计算的Ge22As20Se58和Ge20Se65Sb15玻璃在10μm波段的折射率2.494 4和2.584 2相接近，误差较小.从表1可以看出，GeSe8玻璃试样在3μm和10μm处的折射率均大于GeSe4试样所对应的折射率，这是因为密度增大时，玻璃的折射率也会增加.2.4 DSC曲线及特征温度图3（a）和3（b）分别为不同升温速率R（5℃· min—1、10℃·min—1、20℃·min—1、30℃·min—1、40℃·min—1）下测定的GeSe4和GeSe8玻璃试样的差示扫描曲线图，通过曲线可知不同升温速率R对应的玻璃化转变温度Tg也不同.将加热速率R 为10℃·min—1的玻璃转变温度称为实际玻璃化转变温度.所以，GeSe4和GeSe8玻璃试样的实际玻璃化转变温度如图3中的箭头所指，分别为161.33℃和98.99℃.从图3（a）可看出，当升温速率R为20℃·min—1时，DSC曲线会与升温速率为30℃·min—1的DSC曲线有所交叉，这是由实验过程中充入气流的稳定性决定的，稳定性越好，实验误差越小，得到的曲线越光滑. 由文献［19］可知表示当Rh→0时的玻璃化转变温度，即理想的玻璃化转变温度.已知不同升温速率Rh与对应的玻璃化转变温度Tg之间关系式为式中：Rh为升温速率为玻璃转变温度，A、D、为拟合参数.根据式（3）对和D 进行拟合，得到GeSe4和GeSe8试样的拟合参数结果见表2，拟合曲线如图4所示.图4中▲代表不同升温速率所对应的玻璃转变温度，曲线的走向代表Tg随升温速率变化的趋势.结合图3和图4可以看出，实际玻璃化转变温度Tg和理想玻璃化转变温度均会随着R的增加而增加.对比表2和图3可知，拟合参数值是小于Tg值的，且，这与硫系玻璃文献［19］中的结果相吻合.研究结果发现，影响硫系玻璃Tg的主要因素是系统中化学键的总平均键能，总平均键能越高，Tg越大［20-21］.因此，锗与硒含量的相对变化对玻璃转变温度Tg的影响应与平均键能的变化有关.1）通过熔融-淬冷的方法制备的GeSe4和GeSe8块状玻璃试样，在2～15μm的波长范围内其红外透过率在60%以上，红外性能良好.2）GeSe4和GeSe8玻璃试样的实际玻璃转变温度分别为161.33℃和98.99℃，理想玻璃转变温度分别为147.85℃和75.76℃，具有良好的热稳定性和成玻性. 3）测定结果显示GeSe4和GeSe8试样的密度分别为4.30 g·cm—3和4.36g·cm—3，近似计算可得两种成分在3μm处的折射率分别为2.56和2.59，在10μm处的折射率分别为2.46和2.48.简讯西安工业大学将脉冲电弧离子束镀膜技术、非平衡磁控溅射镀膜技术和电子束热蒸发镀膜技术根据薄膜种类进行组合使用，研制出了一种多功能组合光学镀膜机，成功实现了各种光学薄膜、光电功能多层薄膜以及光电微系统的制备。