红外光谱测定注意事项及定性分析1

一、【实验题目】红外光谱分析实验二、【实验目的】1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理2.掌握红外光谱分析的基础实验技术3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4.掌握几种常用的红外光谱解析方法三、【实验要求】利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。

四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。

波长在0.78～300μm。

通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。

其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wave number）σ表征。

波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。

其关系式为：作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。

它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。

它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。

而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。

因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。

根据红外光谱与分子结构的关系，谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。

红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-271新快报4月30日报道备受关注的“齐二药”假药案刑事部分，昨日上午在广州中院一审宣判。

2006年4月19日，广州中山大学附属第三医院按广东省医疗机构药品集中招标中心的规定，开始采用在药品采购中唯一中标的“齐二药”亮菌甲素注射液。

65名陆续使用该药品的患者，部分出现了肾衰竭等严重症状，13名患者死亡，2人病情加重（今年1月一人死亡）。

同年5月，“齐二药”亮菌甲素注射液被认定为假药，全国紧急查封。

2012-6-272� 2005年9月，负责采购的钮忠仁和副总经理郭兴平，违反物料采购应派人对供货方实地考察和要求供货方提供样品进行检验等相关规定，严重不负责任，在未确切核实供应商王桂平（另案处理）的供货资质的情况下，2005年10月，经郭兴平同意，钮忠仁向王桂平购入了1吨由二甘醇冒充的丙二醇。

�而陈桂芬、朱传华作为“齐二药”公司负责化验、生产质量的化验室主任和主管的副总经理，在明知该批假冒丙二醇“相对密度”不合格，并且公司检验设施不齐全，检验人员检验资质不全，没有做“鉴别”检验项目的情况下，违反药品生产质量管理规定，开具虚假的合格检验报告书，致使该批假冒丙二醇被投入公司生产。

�　此外，作为公司“一把手”的尹家德，主管公司的全面工作，在明知本公司绝大多数检验人员检验资质不全的情况下，对公司的物料采购、药品生产等生产活动的管理严重不负责任，致使上述假冒丙二醇被顺利投入生产。

2012-6-2732007年8月8日上午，广州市中级人民法院公开开庭审理本案刑事部分。

广州市人民检察院以重大责任事故罪对“齐二药”公司总经理尹家德，副总经理朱传华、郭兴平，化验室主任陈桂芬，药品采购员钮忠仁提起公诉。

道德职责风险2012-6-274齐二药事件�广州中山大学附属第三医院多名患者离奇死亡，经检测，患者所使用的由“齐二药”生产的亮菌甲素注射液中含有致命的二甘醇。

�丙二醇与二甘醇�药检所的突破口—红外光谱鉴别2012-6-2752012-6-2762012-6-277红外光谱测定注意事项及定性分析2012-6-278�红外光谱基本概念�样品制备及注意事项�定性分析2012-6-279一、红外光谱基本概念1、红外光谱又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。

红外光谱法的定性分析红外光谱法简介红外光谱法（IR）是一种分析物质结构的无损检测手段，其原理是通过分析物质吸收、反射或透射红外辐射的特点，推断其结构。

这种检测方法可以用于有机化学、生化学、材料科学、地球科学等领域的分析工作，是一种常见的定性和定量分析工具。

红外光谱法通常使用红外光谱仪来进行分析。

光谱仪会将可见光和红外光经过相应的光学元件后，照射到样品上，收集样品吸收、反射或透射的辐射，并将其转化成光谱图形。

红外光谱图展示了样品中不同频率（波数）下，吸收或透射的光量，通过对光谱图的分析，就可以推断样品的结构。

红外光谱法的主要应用红外光谱法通过检测样品中不同波数下的吸收和透射情况，从而推断分子的结构，其主要应用于以下几个领域：1. 化学分析在化学分析中，红外光谱法常常用于鉴别无机和有机物质、确定结构等方面。

鉴别无机物质时，我们可以检测样品中不同波数下的吸收情况，通过波谷或者峰值的位置判断是否为一定的无机物质。

确定有机物质的结构时，我们可以先将不同的有机物质进行红外光谱测试，然后通过比对其红外光谱图，推断其结构。

2. 材料科学在材料科学中，红外光谱法可以用于分析分子中的化学键以及表面化学性质，从而评估材料的性能。

例如，在聚合物材料的分析中，我们可以通过分析材料中特有的吸收峰值，判断材料的结构和组分。

3. 药物分析在药物分析中，红外光谱法常常用于定量和质量控制方面。

可以通过样品中不同波数下的吸收来确认药物的结构，进而进行质量控制。

同时，还可以进行药物的成分鉴别，判断其是否为假药或劣质药品。

红外光谱法的优势红外光谱法作为一种无损检测手段，具有如下几个优势：1. 非破坏性和其他常见的分析手段相比，红外光谱法不会破坏样品，因此样品可以重复使用，具有很高的经济性。

2. 非接触性红外光谱法可以在不接触样品的情况下进行测试，避免了样品受到污染、变形或损坏等问题，同时样品的数量也可以任意调整。

3. 快速、精准性高红外光谱法的测试速度很快，而且在测试过程中也不需要在样品表面上增加或者减少任何物质。

1.基本原理1.1概述红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。

简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。

它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。

被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。

对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。

化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。

据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。

1.2方法原理1.2.1红外光谱产生条件每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。

红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。

当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。

分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。

分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。

但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。

所以分子的红外光谱属带状光谱。

分子越大，红外谱带也越多总之，要产生红外光谱需要具备以下两个条件：a.辐射应绝缘且能满足物质产生振动跃迁所需要的能量；b.辐射与物质见又相互耦合作用，分子啊在振动过程中必须有瞬间偶极矩的改变。

1.2.2应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。

红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。

利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。

使用近红外光谱仪时的注意事项光谱仪操作规程红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器，通常由光源、单色器、探测器和计算机处理信息系统组成，广泛用于染织工业、环境科学、生物化学、材料科学、石油工业、医药学等研究领域。

注意事项：1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。

因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。

2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用较多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员尽量不要进入，还要注意适当通风换气。

3、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。

4、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。

特别是霉雨季节，需要每天开除湿机。

5、红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr 应为光学试剂级，至少也要分析纯级。

使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。

如发现结块，则应重新干燥。

制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。

6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。

一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。

强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。

傅立叶红外光谱定性分析傅立叶红外光谱（Fourier-transform infrared spectroscopy, FTIR）是一种常用的化学分析技术，通过测量样品中吸收红外光谱的强度来确定样品的化学成分。

红外光谱可以提供有关样品中的功能性基团、化学键和分子结构的信息，因此在定性分析中被广泛应用。

傅立叶红外光谱仪的工作原理是先将样品照射红外光，然后通过样品中红外光的吸收程度来得到光谱，最后使用傅立叶变换对光谱进行分析。

在傅立叶红外光谱中，红外光被吸收的频率和强度与样品中化学键的类型和数量有关。

在进行傅立叶红外光谱定性分析时，首先需要收集样品的红外吸收光谱。

光谱图上的吸收带反映了样品中不同基团的振动模式。

根据红外光的特点，通常可以将光谱分为三个区域：中红外区域、近红外区域和远红外区域。

中红外区域含有大部分有机化合物的吸收峰，近红外区域包含了氢氧化物和一些无机离子的吸收峰，而远红外区域则很少使用。

根据光谱图中的吸收带的位置和强度，可以判断样品中存在的官能团和化学键。

傅立叶红外光谱定性分析的关键是对各种官能团和化学键的红外光谱特征进行了解和熟悉。

例如，碳氢化合物通常在2900-3000 cm-1处有强吸收峰，羧基在1700-1750 cm-1处有强吸收峰，氨基在3300-3500 cm-1处有吸收峰。

通过对样品的光谱进行与这些特征进行对比，就可以初步确定化合物中存在的官能团。

在傅立叶红外光谱的定性分析中，还可以借助红外光谱数据库。

通过将样品的光谱与数据库中的标准光谱进行比对，可以从候选物质中确定最佳匹配物质。

同时，红外光谱数据库还可以提供各种官能团和化学键的光谱图谱，可以作为比对和参考。

傅立叶红外光谱定性分析具有简单、快速、非破坏性等优点。

它可以应用于多种样品，包括溶液、气态和固态样品。

此外，由于仪器的普及和红外光谱数据库的丰富，傅立叶红外光谱定性分析也成为了化学分析实验室中常用的方法之一总之，傅立叶红外光谱定性分析通过测量样品中红外光吸收的强度和频率来确定样品的化学成分。

一、实验目的1. 了解红外光谱分析的基本原理和应用领域。

2. 掌握红外光谱仪的结构、操作方法及实验技巧。

3. 学会利用红外光谱对样品进行定性、定量分析。

4. 培养实验操作能力和数据分析能力。

二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子对红外光的吸收特性进行定性和定量分析的方法。

当分子吸收红外光时，分子中的化学键会发生振动和转动，从而产生特征的红外光谱。

通过对比标准样品的红外光谱和待测样品的红外光谱，可以鉴定物质的化学结构和组成。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、剪刀、镊子等。

2. 试剂：待测样品、标准样品、溴化钾压片剂等。

四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品和标准样品分别剪成约2mm×2mm的小块，然后与溴化钾压片剂混合均匀，压成薄片。

2. 样品测试：将制备好的样品放入样品池，使用红外光谱仪进行测试。

设置合适的扫描范围和分辨率，对样品进行红外光谱扫描。

3. 数据处理：将扫描得到的红外光谱与标准样品的红外光谱进行对比，分析待测样品的化学结构和组成。

4. 结果分析：根据红外光谱的特征峰，鉴定待测样品的化学结构，并计算其含量。

五、实验结果与分析1. 样品A：红外光谱在3340cm-1处出现宽峰，为O-H伸缩振动峰；在1650cm-1处出现峰，为C=O伸缩振动峰；在1500cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。

综合分析，样品A为羧酸类物质。

2. 样品B：红外光谱在2920cm-1和2850cm-1处出现峰，为C-H伸缩振动峰；在1730cm-1处出现峰，为C=O伸缩振动峰；在1230cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。

综合分析，样品B为酮类物质。

3. 样品C：红外光谱在3340cm-1和1630cm-1处出现峰，为N-H伸缩振动峰；在1600cm-1处出现峰，为C=C伸缩振动峰；在1450cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。

综合分析，样品C为酰胺类物质。

六、实验讨论与心得1. 红外光谱分析是一种常用的定性、定量分析方法，具有快速、简便、准确等优点。

红外光谱定性分析示例红外光谱法无论是在科学技术方面，还是结构关系的研究方面都比较成熟，因此，应用也相当广泛，是现代物质研究的重要工具之一。

红外光谱的最大特点是具有特征性，谱图上的每个吸收峰代表了分子中某个基团的特定振动形式。

基于这一点我们可以通过红外光谱图对物质进行定性和定量分析。

1．定性分析1.1鉴定化合物在鉴定是否为已知的化合物时，通常又有这二种情况：一种是用已知的标准样品与样品在同样条件下测试，所得的红外光谱图，如果官能团区和指纹区的吸收峰及其相对强度完全吻合，则样品即被认为与该标准品为同一化合物。

另一种情况是没有标准样品时，可查阅有关的红外光谱的标准图谱。

一般来说官能团区和指纹区的吸收峰及其相对强度都完全吻合，则可以认为是同一化合物。

对于一个文献上没有的全新化合物的鉴定工作，则是一项很复杂的工作，仅凭一种红外光谱图是不能完全解决的，但是红外光谱图可以给我们提供一些很有用的官能团信息。

再用其他波谱方法，经典化学法，以及各项物理常数的测定等配合，然后经过多方面判断、推理综合考虑后才能下结论。

1.2．判断有机化合物的结构用红外光谱图判断化合物的结构通常是用的较多的。

下面我们将应用一些实例来讨论应用红外光谱判断化合物结构的方法：计算有机物的不饱和度不饱和度表示有机物中碳原子的饱和程度。

通过不饱和度的计算，可以缩小判断结构的范围。

提供可能结构的线索。

所以在测定结构时非常有用。

计算不饱和度u的经验公式为：u=1+n4+(n3–n1)/2式中n1，n3，n4分别表示分子中一价，三价和四价原子的数目。

通常规定双键（如C＝C，C＝O等）和饱和环的不饱和度为1；（Ｃ≡Ｃ，Ｃ≡Ｎ）的不饱和度为２，苯环的不饱和度为４（可理解为一个环加三个双键），但是应注意式中对二价原子不做考虑。

红外谱图解析根据不饱和度的计算，估计可能的基团，在谱图的不同区域查找该基团特征吸收峰存在的佐证。

下图是C7H9N的红外光谱图，我们根据该图谱可推断出该化合物的结构为邻甲苯胺。

红外光谱的定量分析红外光谱法在分析和另一应用是对混合物中各组分进行定量分析。

红外光谱定量分析是借助于对比吸收峰强度来进行的，只要混合物中的各组分能有一个持征的，不受其他组分干扰的吸收峰存在即可。

原则上液体、圆体和气体样品都对应用红外光谱法作定量分析：1．定量分析原理红外定量分析的原理和可见紫外光谱的定量分析一样，也是基于比耳-朗勃特（Beer-Lambert)定律。

Beer定律可写成：A=abc式和A为吸光度(absorbance)，也可称光密度(optical density)，它没有单位。

系数a称作吸收系数(absorptivity)，也称作消光系数(extinction coeffieient)，是物质在单位浓度和单位厚度下的吸光度，不同物质有不同的吸收系数a值。

且同一物质的不同谱带其a值也不相同，即a值是与被测物质及所选波数相关的一个系数。

因此在测定或描述吸收系数时，一定要注意它的波数位置。

当浓度c选用mol·L-1为单位，槽厚b以厘米为单位时，则a值的单位为：L·cn-1·mol-1，称为摩尔吸收系数，并常用ε表示。

吸收系数是物质具有的特定数值，文献中的数值理应可以通用。

但是，由于所用仪器的精度和操作条件的不同，所得数值常有差别，因此在实际工作中，为保证分析的准确度，所用吸收系数还得借助纯物质重新测定。

在定量分析中须注意下面两点：1)吸光度和透过率是不同的两个概念、透过率和样品浓度没有正比关系，但吸光度与浓度成正比。

2)吸光度的另一可贵性使它具有加和性。

若二元和多元混合物的各组分在某波数处都有吸收，则在该波数处的总吸光度等于各级分吸光度的算术和：但是样品在该波数处的总透过率并不等于各组分透过率的和；2．定量分析方法的介绍红外光谱定量方法主要有测定谱带强度和测量谱带面积购两种。

此外也有采用谱带的一阶导数和二阶导数的计算方法，这种方法能准确地测量重叠的谱带，甚至包括强峰斜坡上的肩峰。

红外光谱实验指导书一、目的意义红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

本实验的目的：（1）了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理。

（2）学习高分子聚合物红外光谱测定的制样方法。

（3）学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试。

（4）掌握几种常用的红外光谱解析方法。

二、基本原理红外线和可见光一样都是电磁波，而红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。

红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区，其中中红外区（2.5～25μm；4000～400cm-1）能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征，对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效，因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域，一般所说的红外光谱大都是指这一范围。

红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

傅立叶变换红外（FT-IR）光谱仪是根据光的相干性原理设计的，因此是一种干涉型光谱仪，它主要由光源（硅碳棒，高压汞灯），干涉仪，检测器，计算机和记录系统组成，因此实验测量的原始光谱图是光源的干涉图，然后通过计算机对干涉图进行快速傅立叶变换计算，从而得到以波长或波数为函数的光谱图，因此，谱图称为傅立叶变换红外光谱，仪器称为傅立叶变换红外光谱仪。

三、实验器材1 检测仪器仪器名称：傅立叶变换红外光谱仪型号：Spectrum65测试波数范围：4000 ～ 400cm-1波数精度：≤0.1 cm-1分辨率：0.1～16cm-1，一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。

2仪器环境要求室内温度：18℃～ 25℃相对湿度：≤ 60%3试样制备方法3. 1 一般注意事项在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。

3 2 固体样品3. 2. 1 压片法取1 ～ 2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（A. R.级）粉末（约100mg，粒度200目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。

红外汲取光谱定性分析红外汲取光谱定性分析[目的要求]把握溶液试样红外光谱图的测绘方法，利用红外光谱图进行化合物的鉴定。

[基本原理]在红外光谱分析中，固体试样和液体试样都可采纳合适的溶剂制成溶液，置于光程为0.01—1mm的液槽中进行测定。

当液体试样量很小或没有合适的溶剂时，就可直接测定其纯液体的光谱。

通常是将一滴纯液体夹在两块盐片之间以得到一层液膜，然后放入光路中进行测定，这种方法适用于定性分析。

制作溶液试样时常用的溶剂有CCl4（适用于高频范围）、CS2、（适用于低频范围）、CHCl3等，对于高聚物则多采纳四氢呋喃（适用于氢键讨论）、甲乙酮、乙醚、二甲亚砜、氯苯等。

一般选择溶剂时应做到：（1）要注意溶剂—溶质间的相互作用，以及由此引起的特征谱带的位移和强度的变化，例如在测定含羟基及氨基的化合物时，要注意配成稀溶液，以避开分子间的缔和；（2）由于溶剂本身存在着汲取，所以选择时要注意溶剂的光谱，通常其透光率小于35%的范围内将会有干扰，大于70%的范围内则认为是透亮的；（3）使用的溶剂必需干燥，以除去水的强汲取带，防止损伤槽盐片；（4）有些溶剂由于易挥发、易燃且有毒性，使用时必需当心。

进行红外光谱定性分析，通常有两种方法：（1）用标准物质对比在相同的制样和测定条件下（包括仪器条件、浓度、压力、湿度等），分别测绘被分析化合物（要保证试样的纯度）和标准的纯化合物的红外光谱图。

若两者汲取峰的频率、数目和强度完全一致，则可认为两者是相同的化合物。

（2）查阅标准光谱图标准的红外谱图集，常见的有萨特勒（Sadtler）红外谱图集，“API”红外光谱图，“DMS”周边缺口光谱卡片。

上述的定性分析方法，一般是验证被分析的化合物是否为所期望的化合物的一种鉴定方法。

假如要用红外光谱定性未知物的结构，则必需结合其他分析手段进行谱图解析。

假如解析结果是前人鉴定过的化合物，则可连续采纳上述方法进行鉴定。

如是未知物，就需得到其他方面的数据（如核磁共振谱、质谱、紫外光谱等），以提出*可能的结构式。