制药分离工程PPT演示课件

烷
亲脂性
苷元、生物碱、树脂、醛、酮、 醇、醌、有机酸、某些苷类
乙醚、氯仿
中等极 性
小 中 大
某些苷类（如强心苷等） 某些苷类（如黄酮苷等） 某些苷类（如皂苷、蒽醌苷等）
氯仿：乙醇 （2:1） 乙酸乙酯
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的苷、糖类、氨基酸、 丙酮、乙醇、
某些生物碱盐
甲醇
蛋白质、粘液质、果胶、糖类、 氨基酸、无机盐类
•机械分离处理的是两相或两相以上的混合物， 通过机械处理简单地就可将各相加以分离， 不涉及传质过程，例如过滤、沉降、离心分 离、旋风分离和压榨等。
为了规范事业单位聘用关系，建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ，保障 用人单 位和职 工的合 法权益
• 传质分离处理的既可是均相体，也可是非均相体，通过单 个组分的物理-化学特性的差异进行分离，一般是依靠平 衡和速率两种途径来实现。
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（3）温度调节 对蛋白质溶液进行溶剂沉淀分离，一般 在低温条件下进行，大多数酶和蛋白质的溶解度随温度降 低而降低，可以利用温度差进行蛋白质分级沉淀。 （4）pH值的调节 蛋白质溶液中的溶质溶解度受pH值影 响，一般在等电点的溶解度最低。将pH值调节到溶液中多 数蛋白质带有相同的净电荷，可减少蛋白质之间的相互作 用，防止共沉淀。利用改变溶液的pH值可实现有选择的分 段沉淀。 （5）离子强度的调节 低浓度的中性盐类增加蛋白质在 有机溶剂中的溶解度，并且对蛋白质具有保护作用，防止 变性。要将蛋白质从低离子强度的溶液中沉淀出来往往需 要更高的溶剂浓度。

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液-液萃取法操作注意事项
⑴ 先用小试管猛烈振摇约1分钟，观察萃取后二液层分层 现象。如果容易产生乳化，大量提取时要避免猛烈振摇， 可延长萃取时间。如碰到乳化现象，可将乳化层分出，再 用新溶剂萃取；或将乳化层抽滤，或将乳化层稍稍加热； 或较长时间放置并不时旋转，令其自然分层。乳化现象较 严重时，可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置。
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⑶ 结晶溶液的制备
• 制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合溶剂。
• 一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中，再在室温下滴加适 量的难溶的溶剂，直至溶液微呈浑浊，并将此溶液微微加 温，使溶液完全澄清后放置。
• β一细辛醚重结晶时，可先溶于乙醇，再滴加适量水，即 可析出很好的结晶。
• 虎杖中提取水溶性的虎杖甙时，在已精制饱和的水溶液上 添加一层乙醚放置，既有利于溶出其共存的脂溶性杂质， 又可降低水的极性，促使虎杖甙的结晶化。
• 从中草药或天然药物中寻找未知有效成分或有效部位时，情 况就比较复杂。只能根据预先确定的目标，在适当的活性测 试体系指导下，进行提取、分离并以相应的动物模型筛选、 临床验证、反复实践，才能达到目的。
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一、有效成分的提取
㈠ 溶剂提取法 ㈡ 水蒸气蒸馏法 ㈢ 升华法
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㈠ 溶剂提取法
• 溶剂提取法系选择适当溶剂将中草药中的化学成分从药材中 提取出来。
天然药物化学成分提取分离方法
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化学成分提取分离方法
• 天然药物化学研究常从有效成分或生理活性成分的提取、分 离工作开始。在进行提取之前，应了解所用材料的基源（如 动、植物的学名）、产地、药用部位、采集时间与方法等。
• 目的物为已知成分或已知化学结构类型，如从甘草中提取甘 草酸、麻黄中提取麻黄碱，或从植物中提取某类成分如总生 物碱或总酸性成分时，工作比较简单。一般宜先查阅有关资 料，搜集比较该种或该类成分的各种提取方案，尤其是工业 生产方法，在根据具体条件加以选用。

数据处理：用阶梯法求得每个被试在递增和递减序列实验中得 到的阈限值，两者的平均数作为最终阈限值，用SPSS16.0软件 对数据进行方差分析。
3、实验结果
对数据进行6（面部表情类型）x2（年龄）x2（性别） 三因素重复测量方差分析发现，情绪类型的主效应显 著。进一步多重比较发现，愤怒表情的觉知阈限显著 大于其它所有情绪的，高兴表情的觉知阈限显著小于 其他所有情绪的，恐惧表情的觉知阈限显著小于惊讶 表情的；性别的主效应显著，女性的觉知阈限显著小 于男性的；年龄的主效应显著，老年人的觉知阈限显 著大于年轻人的；情绪类型和年龄的交互作用显著。
纤维素、叶绿素、油脂、树脂和树胶等有经 济价值的成分，在研究植物生理活性成分时 作为杂质除去。
(一) 常用溶剂的分类
提取
溶剂的分类大多按其极性的差异来进行：
极 性：小 → 大。即：石油醚<苯<乙醚<氯仿<乙酸乙酯< 正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水。
亲水性：小→大
亲脂性：大 → 小。即：石油醚>苯>乙醚>氯仿>乙酸乙酯> 正丁醇>丙酮>乙醇>甲醇>水。
各条件下的面部表情觉知阈限见表2.
在所有情绪类型条件下，年龄的主效应都显著，老年人的觉知阈限显著大于 年轻人的。在年轻人组，愤怒表情的觉知阈限显著大于厌恶、恐惧和高兴表 情的，恐惧和高兴表情的阈限显著小于愤怒、悲伤和惊讶表情的。在老年人 组，愤怒表情的觉知阈限显著大于其他表情的，高兴表情的觉知阈限显著小 于其他表情的。
分子较大，极性基团少的物质： 极性弱，亲脂性较强，易溶于亲脂性溶剂
（四）溶解规律－相似相溶原理 当化合物与溶剂极性相近时，溶解度最大
A.离子型化合物、极性基团多的小分子物质易溶于( 水)。如

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（3）.单级循环浸取工艺
单级循环浸渍浸出是将浸出液循环流动与药材接触浸 出，它的特点是固液两相在浸出器中有相对运动，由 于摩擦作用，是两相间边界层变薄或边界层表面更新 快，从而加速了浸出过程。
（4）.多级浸出工艺
多级浸出工艺是将药材置于浸出罐中，将一定量的溶 剂分次加入进行浸出。
单级回流浸出又称索式提取（见图2-5），主要用于酒 提或有机溶剂浸提药材及一些药材脱脂。
由于溶剂的回流，使溶剂与药物细胞组织之间保持较 大的浓度差，加快了浸取速率，提高了浸取率。生产周期 一般约10小时，浸取液受热时间较长，对于热敏性药物成 分的浸取不利。
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图2-5 索式提取法工艺流程示意图
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• 二级浸取液经循环泵B2和阀门6打入计量罐I2，再经阀 门7加入提取罐A3中，开启阀门8进行循环提取2h左右；
• 以此类推，新鲜溶剂经过多次循环浸取，浓度相对较高 ，使浸提收率提高。
• 罐组式的提取罐越多，相应，溶剂用量越少，浸取液溶 度越大；但是相应的设备投资增大，生产周期延长，耗能 增加。浸取率越高。实际操作一般采用4罐或6罐为佳。
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（5）.半逆流多级进出工艺
此工艺是在循环提取法基础上发展起来的，主要是为 保持循环提取法的优点。罐组式逆流提取法工艺流程见 图2-6.
经预处理的药材，分别加入各提取罐中。溶剂由计 量罐I1计量后，经阀门1控制加入提取罐A1中，开阀门2 进行循环提取2h左右；
一级浸取液经循环泵B1和阀门3打回计量罐I1，再经阀 门4加入提取罐A2中，开启阀门5进行循环提取2h左右；
• 此工艺保持了循环浸出法的优点，克服了溶剂用量大的 缺点。