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03[1].2油料及植物油脂检验-误差和数据处理

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油料及植物油脂检验－误差和数据处理 Oil Seeds and Vegitalbe Oil Analysis －Erorr and Data Processing Page 1 of 6

文件编号Code no: YHQC&QA-04-03.2 发布日期Issue Date: 2003-08-01 版本号Revision No: 2 修订日期Revision Date: 2004-08-29

1 适用范围 本标准适用于油料及植物油脂检验。 2 参考标准 GB5490-85 3 误差定义 测定值与真值之差称为误差，用以判断测定值的准确度。按其来源，可分为系统误差和偶然误差。 3.1.1 系统误差 由仪器、试剂、分析方法和操作等带来的误差均属系统误差，可采用以下方法进行检验和校正。 3.1.1.1 对使用的量器和仪器进行校正。 3.1.1.2 对照试验：用标准方法或经典方法，或用已知含量的标准物质，或作回收率进行对照试验，以检验误差大小。

……………………………………………（A1）

式中：x1── 在试样中加入标准物质后测得的被测物质重量； x2── 试样中被测物质重量；

W── 在试样中加入的标准物质重量。

3.1.1.3 空白试验：在操作程序中不加试样，最后从试样的测定值中减去空白试验值，以检验由试剂带来的误差。

3.1.2 偶然误差 主要由温、湿度、气压以及各种偶然因素等引起的误差，可采用多次重复测定使其控制在一定范围内。

3.2 有效数字 有效数字是数据中数字的可靠程度，在数据中可保留一位可疑数字。如称得物重为12.3 g，因其称量精度为0.1 g，有三位有效数字，所以，不能写成12.30 g。

数据中的“0”，在0.0003中的“0”不是有效数字；在数据末尾的“0”，如35600，有效数字有三位时，应写作3.56×104。

各数值加减或乘除时，保留的小数位数应与其中小数位数最少的相同。 在有效数字确定后，其余数字按“四舍五入”或“四舍六入”（逢五时，前位“奇进偶舍”）规则进行取舍。 3.3 准确度和精确度 3.3.1 准确度：是测定值与真值接近的程度。两数值之间的差异程度用绝对误差和相对误差表示。 油料及植物油脂检验－误差和数据处理 Oil Seeds and Vegitalbe Oil Analysis －Erorr and Data Processing Page 2 of 6

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绝对误差（R）＝x-μ ……………………………………………（A2） 式中：x── 测定值； μ── 真值。

相对误差是绝对误差占真值的百分误差： ……………………………………………（A3）

式中：R── 绝对误差； μ── 真值。

准确度也可用相对误差来表示。在真值不易得到的情况下，通常不用准确度，而用精密度。

3.3.2 精密度：精密度表示一组各测定值之间的符合程度。精密度高，说明各测定值的重现性良好。精密度常用标准差（S）来表示。S愈小，说明测定值的变异程度愈小。

设以n表示测定次数，以x1，x2，x3……xn表示一组各测定值，以（读作xbar）表示各测定值的平均值，各测定值与之差称为偏差（d），与S可用公式（A4）和（A5）求得。

…………………………………………………（A4）

式中：── 各测定值的平均值； ∑── 积加符号，读作Sigma；

── 各次测定值之和； n── 测定次数。

……………………………………（A5） 式中：S── 标准差； ── 测定值与平均值之差的平方； d2── 偏差之平方。

例：应用下列表A1中有关数值计算S： 油料及植物油脂检验－误差和数据处理 Oil Seeds and Vegitalbe Oil Analysis －Erorr and Data Processing Page 3 of 6

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代入公式（A5）得

标准差S有以下四点用处： 3.3.2.1 判断测定值分布的离散程度。S大，说明测定值围绕平均值的分布较离散，平均值代表性较差；反之，S小，说明平均值代表性较好。

3.3.2.2 估计测定值频数的分布情况。应用结合S的计算，按正态曲线下面积分布规律，能估计各测定值在±S区间出现的概率。

五次测定小麦蛋白质含量结果（占干物）百分率见表－1： 表－1 测定值 ％ x 偏差 （x－）＝│d│ 偏差平方 d2 x2

11.20 11.40 11.50 11.30 11.30 0.14 0.06 0.16 0.04 0.04 0.0196 0.0036 0.0256 0.0016 0.0016 125.44 129.96 132.25 127.69 127.69

Σx＝56.70 ＝11.34 Σ|d|＝0.44 Σd2＝0.0520

Σx2＝643.03

3.3.2.3 用S计算变异系数。当两组测定值单位不同或两组平均值相差较大时，可将两者的S分别化为变异系数（CV）来判断其变异程度。CV小的一组，说明其变异程度小。按公式（A6）计算：

…………………………………………………（A6） 3.3.2.4 用S计算标准误。样品平均数的标准差，称为标准误（），可用来判断样品平均数与总体平均数的接近程度。小，说明样品平均数代表总体平均数的可靠性大。反之，大，说明其可靠性小。

3.4 正态分布 正态分布主要用于统计上需要了解各测定值围绕平均值的分布情况。正态曲线是一条高峰居中，两端逐渐下降而对称，并且永远不与横轴相交的钟形曲线。曲线下面积的分布有一定规律（如图）。图中以作为总体平均值μ的估计值，以S作为总体标准差σ（小写sigma）的估计值，将曲线下总面积作为100％。一组测定值如符合正态分布，±S的面积占总面积的68.26％；±2S的面积占总面积的 95.4％；±3S的面积占总面积的99.73％。在统计上常用1.96 S代2S，2.58S代3S作为正态分布理论频数的计算。 油料及植物油脂检验－误差和数据处理 Oil Seeds and Vegitalbe Oil Analysis －Erorr and Data Processing Page 4 of 6

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在正态分布曲线下±S区间内的面积分布图 在一定区间的面积也有不同的表示方式，当为任何数值时，可查正态曲线表来计算理论频数。表内数值不是以“”，而是以“O”为中心，对应于不同u值的单侧面积。如u＝1.5时，单侧面积为0.4332，即43.32％。又如稻谷淀粉含量（占干物）重复测定60次，＝71.55，S＝2.08，求在70.14～74.39％范围内的理论频数。以代替μ，以S代替σ，则

…………………………………………………（A7） 代入式 油料及植物油脂检验－误差和数据处理 Oil Seeds and Vegitalbe Oil Analysis －Erorr and Data Processing Page 5 of 6

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查表A2，当u1＝0.68时，左侧面积等于0.2516，u2＝1.37时，右侧面积等于0.4144。所以，-0.68～1.37区间的面积为0.2516＋0.4144＝0.6660＝66.60％，即淀粉含量在70.14～74.39％范围内的频数为60的66.60％，约等于40次（60×66.60％＝40）。

正态曲线下一定区间的面积见表A2： 表 A2 u 面积 u 面积

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 0.0000 0.0398 0.0793 0.1179 0.1554 0.1915 0.2257 0.2580 0.2881 0.3159 0.3413 0.3643 0.3849 0.40320 0.41924 0.43319 0.44520 0.45543 0.46407 0.47128 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 0.47725 0.48214 0.48610 0.48928 0.491802

0.493790 0.495339 0.496533 0.497445 0.498134

0.498650 0.4990324 0.4993129 0.4995166 0.4996631

0.4997674 0.4998409 0.4998922 0.49992765 0.49995190

3.5 直线回归 标准曲线上的点偏离直线时，可应用直线回归方程计算后，再绘制曲线。

y＝a＋bx ……………………………………………………（A8）

式中：b── 直线斜率； a── 直线方程的常数项。

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油脂的检测

油脂的检测

一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。

丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。

2.试剂和材料TBA 水溶液：准确称取TBA （硫代巴比妥酸）0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02mol/L ； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。

准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。

3.测定步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。

（2）样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 具塞三角瓶内，加入50ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。

滤液重复用四层滤纸过滤一次。

准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。

4 结果分析丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量（g ）二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。

石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)

石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)

1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。

当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24 mg/L。

2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。

总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。

4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。

4.2 盐酸溶液：1+1。

用盐酸4.1配置。

4.3 四氯乙烯：以干燥4 cm空石英比色皿为参比，在2800 cm-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

4.4 正十六烷：色谱纯。

不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12。

4.5 异辛烷：色谱纯。

4.6 苯：色谱纯。

4.7 无水硫酸钠：在550 ℃下加热4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.8 硅酸镁：100～60目。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。

称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12 h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。

4.9 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。

4.10 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。

称取1.0 g（精确至0.1 mg）正十六烷（4.4）于100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.3）定容，摇匀。

油脂质量检测

油脂质量检测

油脂的质量检测第五组★油脂的酸价本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。

酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

一.仪器和用具1.1滴定管；1.2锥形瓶：250ml;1.3试剂瓶;1.4容量瓶、移液管、称量瓶等；1.5天平：感量0.001g。

2 试剂2.10.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液；2.2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。

2.3指示剂：1％酚酞乙醇溶液。

二. 操作方法称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。

三. 结果计算油脂酸价按下列公式计算：V × N × 56.1酸价(mgKOH/g油) = ────────W式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;N——氢氧化钾溶液当量浓度；56.1——氢氧化钾的毫克当量；W——试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。

注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。

②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。

动植物油脂皂化值的测定★碘价的测定一、实验目的：1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。

1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。

二、实验原理：碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。

衡量油脂不饱和程度。

油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。

油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。

油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。

根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。

碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。

植物油脂检验 含皂量的测定(国家标准修订编制说明)

植物油脂检验 含皂量的测定(国家标准修订编制说明)

《植物油脂检验含皂量的测定》国家标准修订编制说明１．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）根据2006年国家标准计划要求，由南京财经大学负责《GB/T 5533 植物油脂检验含皂量测定法》国家标准的修订工作，项目编号20061552-T-449。

起草单位组成了《植物油脂检验含皂量测定法》标准起草小组，主要起草人为袁建、XXX等，负责本标准修订的各项工作。

为了更好的完成标准任务，起草组在广泛征求了相关行业和部门的意见的基础上，查询了大量国内外资料，具体如下：（1）成立标准起草工作组，确定标准制修订方案和工作计划，并查阅收集国内外相关标准及技术资料。

目前国内有关含皂量的测定主要有《GB/T5533 植物油脂检验含皂量测定法》、《LY/T 1545 橄榄油、油橄榄果渣油检验含皂量测定法》(原标准号为ZB B66005.12-1990)、《ZBX04018.86出口植物油含皂量的检验方法》,ISO标准中无含皂量测定标准，美国油脂化学学会(AOCS)推荐方法AOC S CC 17-95规定了油中含皂量的测定。

（2）为了借鉴国内外先进标准，起草组翻译了《AOCS CC17-95Soap in Oil Titrimetric method》，通过与行业专家的讨论，本次修订参考采用该国际标准的最新版本。

并进行测定关键步骤的验证实验，形成《植物油脂检验含皂量的测定》国家标准的《征求意见稿》。

（3）将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户（大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业）征求意见，对返回的意见进行汇总和处理。

（4）根据反馈意见对本标准的《征求意见稿》进行修改，形成本标准的《送审稿》，同时对编制说明进行修改和补充。

报送全国粮油标准化技术委员会，并在网上征询社会各界的建议和意见。

２．国家标准编制原则和确定国家标准主要内容（如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等）的论据（包括试验、统计数据），修订国家标准时，应增列新旧国家标准水平的对比2.1标准编制原则本标准是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制。