溶剂法2-羟基-6-萘甲酸简介(终稿)
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1 一．溶剂法2-羟基-6-萘甲酸简介
2-羟基-6-萘甲酸简称2，6酸，是医药、有机颜料、液晶材料的重要有机中间体。使用2.6酸为主要原料生产的耐高温聚合物广泛地应用于液晶材料工业。我厂生产的2，6酸产品分为医药级和化工级两种规格，外观好、纯度高、金属离子含量低，在国际有机中间体市场上更具有竞争力，产品供不应求。溶剂法生产2.6酸新工艺属于国内首创，产品填补了国内空白，其中溶剂选择羧化反应的工艺条件及原处理方法等方面具有一定的独创性，达到了国际先进水平。采用溶剂法合成新工艺生产出的产品纯度达99.8%，已开始销往美国、日本、法国、台湾等6个国家和地区。
二．2，6酸技术规格
2-HYDROXY-6-NAPHTHOIC ACID SPECIFCATION
项目 规格
Item Spec
含量 ＞99%
Content
M.P ＞245℃
水份
Water ＜0.1%
不溶物
No Soluted(in NaHCO3Solution) ＜50PPM
2-萘酚
β-Naphthol ＜0.1%
2,3酸
3-Hydroxy-2-naphthoic acid ＜0.1%
2-萘磺酸
2-Naphthalene Sulfonic acid ＜0.002%
1,1-双(2-萘酚)
1,1-Bi(2-Naphthol) ＜0.1%
2,6-酸乙酯
Eethyl-2-hydroxy-6-naphthoylate ＜0.1%
其它异构体
Other Isomers
灰份
Ash ＜0.02%
CL ＜25PPM
S ＜25PPM
N ＜25PPM
Ca ＜10PPM 2 Fe ＜10PPM
Na ＜10PPM
K ＜10PPM
Mg ＜10PPM
2,6-酸主要技术指标
以消耗的2-萘酚计克分子收率60-65%
2-萘酚回收率: 90%以上
溶剂回收率: 89%以上
三．2，6酸市场预测分析
2-羟基-6-萘甲酸是工程塑料、有机颜料、液晶材料、医药的重要有机中间体,以它为原料生产的耐高温聚合物广泛应用于液晶材料工业。这种新型材料的中间体，1995年全球需求量为6000多吨，销售售价为8.5万元/吨,总销售金额达5.1亿元人民币,美国、日本、台湾、欧洲等国家和地区争相求购。全世界2，6酸的年生产能力为2000吨，仍有4000吨的缺口，若按年产4000吨2，6酸计，年产值将高达3.4亿元,年获利税4000万元,年创汇4101万美元。由此可见该产品经济效益十分显著。该产品的开发成功对我国有机颜料行业品种的更新换代，液晶材料的新品种开发十分有利。具有潜在的社会效益。
3.1国内外的市场规模及市场需求
目前世界上实现商品化LCP的国家主要有美、日、英和德国，用途也只限于作纤维、塑料。其中溶致性以Kevla:为代表，热致性品种较多，较突出的有Xy一dar，veetra，Ekonol，Ultrax，X7G等。Kevlar是美国DuPont公司于1972年首先实现工业化生产的溶致性液晶纤维，目前的生产能力已达万吨级。主要的牌号有Keviar29，49和1493种。此外溶致性液晶高分子生产能力较大的还有阿克苏公司的Twarono由于溶致性液晶材料生产过程需要大量溶剂且需除去溶剂，所以产品不适合于制塑料、板状和块状制品，仅限于纤维和薄膜。因而其生产和应用受到一定程度的限制。与溶致性液晶高聚物不同，热致性液晶高聚物的商品化虽然落后10年，但发展速度却相当快。
目前世界上已有5大品种实现了工业化生产，主要都是全芳香共聚醋类。根据热致性液晶高聚物的热变形温度(HDT)的不同，可将它们分为3类:l类的HDT在320℃左右，美国Anlocos公司的Xydar以及日本住友公司的Ekonol均属此类。它们是优良耐热的工程塑料，具有很高的拉伸强度和模量，耐化学腐蚀性能好，但其加工性能略差;“类的HDT在220℃以上，典型的有Hoeehst一Celanese公司的Vee一tra，其耐化学腐蚀性、水解稳定性、电气性及阻燃性都很优异，并具有很强的防渗性;111类的HDT低于120℃，其耐热性能差，但价格较低，如美国的EatmanKodak公司的x7G和日本U一nitika公司的LCP一2000即属此类。据统计，2000年国际上液晶高分子的产量在5万:以上，由于11型热致液晶高分子所具有的优异的耐化学腐蚀性、水解稳定性、电气性及阻燃性，并且具有突出的加工性能既可以将“型热致液晶高分子直接用于电子、航空行业，又可以作为改性剂(在塑料加工行业称为超级工程塑料)用于工程塑料的改性，因此11型热致液晶高分子的产量占到全球液晶高分子产量的60%，年产量在3万to由于 3 11型热致液晶高分子的合成必须要用2，6酸(HNA)，因此2000年全球液晶行业对2，6酸的需求量在18万t左右，2，6酸还能用于医药行业和有机颜料行业。根据各个行业的需求，2000年全球对2，6酸的需求量在2万t。目前主要由Cehaese公司、日本住友公司提供产品，另外有台湾长兴公司提供2，6酸产品。
3.2国内外市场的成长性及发展趋势
由于”型热致液晶高分子所具有的优异的电绝缘性、低热膨胀系数、高耐热性和耐锡焊性等优点，其在电子工业中的应用日益扩大。以vectra、Xydar为代表的11型热致液晶高分子在发达国家电子工业中被广泛用来制作接线板、线圈骨架、印刷电路板、集成电路封装和连接器，此外还用作磁带录象机部件、传感
器护套和制动器材等。另外作为塑料行业中超级工程塑料，11型热致液晶高分子因其所具有的优异的耐化学腐蚀性、水解稳定性、电气性及阻燃性，及突出的加工性能，被广泛用于聚丙烯、聚硫醚、聚矾、聚醚酮等工程塑料的改性。同传统的玻纤改性增强相比，经液晶高分子改性的材料，不但能大幅提高工程塑料的强度，同时还能增强工程塑料的韧性，并且提高了工程塑料在加工时的流动性，而不像玻纤改性在提高强度的时候使工程塑料的韧性大幅下降，还对加工设备造成磨损。因此11型热致液晶高分子在塑料改性行业里的用量持续增长。目前，随着液晶高分子在各行各业广泛的使用，全球液晶高分子的年需求增长率一直保持两位数以上的增长率，在亚洲地区更保持高速增长，增长率高达30%，而且这种高速增长率在近10年内仍将保持下去。
由于目前只有美国、日本、英国和德国公司可以全系列生产溶致及热致各类型的液晶高分子，国内只能生产少量的111型热致液晶高分子，因此用于液晶高
分子合成的2，6酸的市场需求主要在国外，另外用于医药行业和有机颜料的2，6酸也主要是在国外，因此目前2，6酸项目是个外向型项目，主要用于出口。
四．产品方案及拟生产规模
产量 年产 1000吨
含量 ≥99%
产品销售 主要通过外贸公司向国外出口
设备总投资： 1000万元
五．工艺路线及主要设备
1．工艺路线
现在工业上是间歇式生产，日本上野制药应用研究所是塔式连续化生产2，6酸、2，3酸、水杨酸、对羟基苯甲酸、3，6-二氯水杨酸的。拟采用塔式或环流反应器试验连续化生产，以提高生产能力、节省因升温降温造成的能源消耗，使我们国家的2，6酸生产水平上一个新的台阶，乃至使芳羟基化合物的碳酸化生产技术得以提高。浙江升华拜克生物化工有限公司、苏州林通染料有限公司都曾有过这样的要求。2-萘酚在有机溶剂中与液体氢氧化钾反应生成2-萘酚钾盐，并在该溶剂中进行脱水，制得无水2-萘本钾盐。采用悬浮法使2-萘酚钾盐与二氧化碳进行羧化反应，生成2-萘酚与2，6酸双钾盐。加水溶解后与溶剂分离，水相用硫酸中和，酸化得2，6酸，经吸滤、离心分离、干燥得成品,工艺框图如下： 4 2-萘酚→
有机溶剂→
液碱→ 成 盐
↓
脱 水
↓
二氧化碳→ 羧 化
↓
水→ 溶 解
↓
硫酸→ 中 和
↓
分 层
↓
硫酸→ 酸 化
↓
离心分离 →母液至溶
解循环套用
↓
干 燥
↓
成 品 5 附2-羟基-6-萘甲酸主要设备表
序 号 名 称 规 格 材 料 数量 备 注
1 成盐釜 φ1600×1582 2立方米 不锈钢 2
2 碱计量槽 φ600×1000 0.2 立方米 碳钢 2
3 酚计量槽 φ800×1300 0.7 立方米 碳钢 2
4 水计量槽 φ1200×1582 2立方米 碳钢 2
5 羧化釜 φ1500×2175 5立方米 不锈钢 8 操作压力10公斤/平方米
6 羧化冷凝器 20平方米 碳钢 8
7 分水罐 φ300×2500 碳钢 8
8 二氧化碳缓冲罐 φ600×1210 0.4立方米 碳钢 8
9 溶剂蒸馏釜 φ1600×1582 2立方米 碳钢 2
10 冷凝器 30平方米 碳钢 2
11 溶剂贮槽 5平方米 碳钢 2
12 旧溶剂贮槽 φ1200×2900 3.5立方米 碳钢 2
13 水计量槽 φ1000×1400 1立方米 碳钢 2
14 液下泵 14.4立方米/米 H=25米
DB50Y-25 碳钢 6
15 中和釜 14立方米 不锈钢 4
16 板框压滤机 聚丙烯 4
17 稀硫酸计量槽 φ800×900 0.6立方米 P.V.C 8
18 脱色釜 14立方米 搪瓷 4 或钢衬瓷砖
