食品添加剂中砷的测定
食品添加剂是指为增强食品的特殊性状、保存食品等目的而添加的具有特定功能的物质，其安全性一直备受关注。其中，砷是一种常见的食品添加剂中的有害物质，其长期大量摄入会对人体健康造成严重危害，如导致皮肤病、神经衰弱、贫血、免疫系统问题、癌症等。因此，如何准确、快速地测定食品中的砷含量，是保障公众健康的必要手段。
砷的测定方法众多，常用的有火焰原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。火焰原子吸收光谱法可通过样品直接测定砷化合物的含量，方法简单快捷，但需要进行样品消解，并仅适用于相应元素的单一检测。原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法具有检测灵敏度高、特异性强、多种元素同时检测等优点，但仪器昂贵，需要专业技术人员操作，适用于大型实验室或专业检测机构。
对于大多数食品企业而言，具备实验室条件和专业人员的投入难以承担，因此采用便捷、简单、经济的离子色谱法可成为合适的选择。离子色谱法是基于样品中有机砷化合物的离子交换作用，将其分离出来再进行检测的方法。该方法具有测定速度快、准确度高、选择性好、操作简便等优点，适合于食品添加剂等样品中有机砷化合物的测定。
具体的分析步骤如下：
1. 样品的样品制备
取适量样品，较为均匀地放在烧杯中；加入适量的双蒸水，用超声波水浴震荡破碎；静置片刻，离心；取上清液，过滤，过滤液为待分析样品。
2. 样品的预处理
样品中部分有机小分子可能与氯核甘钠等离子交换柱具有竞争性吸附作用，因此可引入化学改性的样品处理步骤，如添加氯化亚铜、硝酸等，防止有机小分子干扰。
3. 离子交换层析
将前处理后的样品注入离子交换柱中，待试样中特定的阳离子、阴离子与固定在柱子上的离子交换树脂发生阳离子、阴离子的交换反应，使特定离子分离出来，然后用纯水洗脱。
4. 离子色谱分析
取上面梯度洗脱出来的离子交换液，在离子色谱柱高效区中，经离子交换作用和计量反应分析出砷及其他阴离子。 需要注意的是，离子交换树脂柱的选择及样品消解处理方法会影响分析的准确性，因此需选择合适的耗材和方法。实际操作时应根据样品性质和测定目的进行优化，以获取更为准确可靠的分析数据。
食品添加剂的测定
一、填空题
1.在测定糖精钠、苯甲酸钠含量时，对样品处理液进行酸化的目的是
。
2.格里斯试剂比色法测定食品亚硝酸钠含量时，亚硝酸钠标准使用液的浓度为 ，标准曲线的浓度系列为 ，比色测定的波长为 。
3.用比色法测定食品中硝酸钠含量，应先用镉柱将NaNO3还原为
再进行测定。镉柱使用前，应先用 洗涤，不用时用 封盖，并保持在镉层之上，不得使镉层来有气泡，目的是 。检验镉柱符合要求的条件是 。
4.在测定SO2含量时，加入氨基磺酸铵的目的是 。
5. 比色法测定食品中BHT时，将样品通过 使BHT分离，用
吸收，加邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色物质，用 提取后比色测定。
6.在苯芴酮比色法测定锡含量时，加入动物胶溶液的目的是 。
二 选择题
1.芒硝是指下列物质（ ）
A.二丁基羟基甲苯 B.亚硝酸钠 C.硝酸钠 D.苯甲酸钠
2.下列防腐剂是不允许使用的防腐剂（ ）
A.硼砂 B. 山梨酸 C.苯甲酸 D. BHT
3.以亚硝酸钠含量转化为硝酸钠含量的计算系数为（ ）
A. 0.232 B. 1.0 C. 6.25 D. 1.232 2
4.在测定亚硝酸盐含量时，在样品液中加入饱和硼砂溶液的作用是（ ）
A.提取亚硝酸盐B.沉定蛋白质 C. 便于过滤 D. 还原硝酸盐
5.下列物质具有防腐剂特性的是( )
A.苯甲酸钠 B.硫酸盐 C. BHT D. HPDE
6.在测定火腿肠中亚硝酸盐含量时,加入( )作蛋白质沉淀剂
食品中的添加剂检测技术
食品安全一直是人们关注的焦点问题。随着技术的发展，食品添加剂的使用日益普遍。然而，添加剂的过量使用或者使用不当可能对人体健康造成潜在威胁。因此，对食品中的添加剂进行准确的检测成为保障消费者权益和确保食品安全的重要手段。本文将探讨食品中的添加剂检测技术及其在食品安全领域的应用。
一、常见的食品添加剂及其安全性评估
首先，我们需要了解一些常见的食品添加剂。食品添加剂是指为了改善食品质量、增强食品的色、香、味、口感以及延长保质期等目的，人为添加于食品中的化学物质。常见的食品添加剂包括防腐剂、增稠剂、色素、味精、酸味剂等。这些添加剂的安全性评估是保证食品安全的基础。
目前，国内外对食品添加剂的安全性评估主要通过动物试验、细胞实验以及人类暴露研究等手段进行。通过对动物试验的评估，可以了解到添加剂的急性毒性、亚急性毒性以及长期暴露的慢性毒性等信息。细胞实验则可以评估添加剂对人体细胞的毒性影响。而人类暴露研究则是通过调查人群长期暴露于添加剂的情况，评估其对人体健康的影响。
二、食品添加剂的检测技术
1. 色谱法 色谱法是一种常用的食品添加剂检测技术。它通过将食品样品中的添加剂分离并识别，进而确定添加剂的种类和含量。常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。气相色谱法适用于描绘添加剂的挥发性特征，而液相色谱法则可以用于分离和测定添加剂的非挥发性物质。
2. 光谱法
光谱法是通过测量添加剂在特定波长下的吸收、散射、荧光或光反射等特性，来识别和定量添加剂的技术。常见的光谱法包括红外光谱法（IR）、紫外-可见光谱法（UV-VIS）和荧光光谱法等。这些光谱技术可以通过添加剂的特征峰和峰面积来判断添加剂的种类和含量。
3. 质谱法
质谱法是一种高灵敏度、高特异性和高分辨率的分析方法，可以用于食品添加剂的检测和鉴定。常见的质谱法包括质谱联用技术（GC-MS、LC-MS）和飞行时间质谱（TOF-MS）等。这些技术可以通过测量样品中的分子质量和碎片离子来确定添加剂的种类和含量。
食品添加剂 己二酸二辛酯含量的测定
A.1 仪器和设备
A.1.1 色谱仪：按GB/T 11538—2006中第5章的规定。
A.1.2柱：毛细管柱。
A.1.3检测器：氢火焰离子化检测器。
A.2 测定方法
面积归一化法：按GB/T 11538—2006中10.4测定含量。
A.3 重复性及结果表示
按GB/T 11538—2006中第11.4条规定进行，应符合要求。
食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图及操作条件参见附录B。
附录B
食品添加剂 己二酸二辛酯气相色谱图及操作条件
（面积归一化法）
B.1 食品添加剂 己二酸二辛酯气相色谱图
食品添加剂己二酸二辛酯气相色谱图见图B.1。
图B.1 食品添加剂 己二酸二辛酯气相色谱图
B.2 操作条件
B.2.1 柱：毛细管柱，长30m，内径0.25mm。
B.2.2 固定相：聚乙二醇20 000。
B.2.3 膜厚：0.25μm。
B.2.4 色谱炉温度：230℃恒温。
B.2.5 进样口温度：250℃。
B.2.6 检测器温度：250℃。
B.2.7 检测器：氢火焰离子化检测器。
B.2.8 载气：氮气。
B.2.9 载气流速：1mL/min。
B.2.10 检样量：0.2μL。
B.2.11 分流比：100:1。
附件3
焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围
