锌灰中锌、二氧化硅量的连续测定

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锌灰中锌、二氧化硅量的连续测定

摘要:提出了依次经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸对试样进行溶解,加氨水沉淀分离铁、锰、铅等元素。滤液中加掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在PH值为5.5的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接测定锌灰中锌含量,并测定了回收率。滤纸上的盐酸不溶物视为二氧化硅,经炭化、灼烧,称出的重量为二氧化硅量。结果令人满意。

关键词:锌灰锌二氧化硅掩蔽

1前言

锌灰是指含有金属锌或者氧化锌的含锌下脚料,主要由热镀锌厂、电解锌厂、锌合金厂、锌压铸厂以及含锌矿石冶炼行业的烟道产生。锌灰作为一种含锌废料,被人们用来作为制造硫酸锌的原料[1]。在锌冶炼行业,锌灰中二氧化硅的含量也会影响到硫酸锌的质量。锌含量的测定有多种方法,但用一般方法测定锌灰中的锌、二氧化硅含量,因其中含有的大量杂质对测定结果会产生较大影响。故如何选择合适的酸对锌灰进行溶解,成为测定结果准确与否的关键。经过多次实验和理论分析,先后采用多种方法对锌灰中锌、二氧化硅含量进行测定,最后选用依次经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸对试样进行溶解,加氨水沉淀分离铁、锰、铅等元素。滤液中加掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在PH值为5.5的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定,测定结果为锌镉合量,扣除镉量,即为锌量。用盐酸溶解沉淀中可溶性氢氧化物,滤纸上的盐酸不溶物视为二氧化硅,经炭化、灼烧,称出的重量为二氧化硅量。

2实验部分

2.1试剂

表3:回收率的测定

4结论

选用依次经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸对试样进行溶解,能使样品溶解比较完全且分离效果好,测量结果趋于稳定且重现性好,样品回收率高。

参考文献

任雪冬、刘渭萍、胡俊生等.锌灰中锌含量的测定方法研究.[J]辽宁化工.2001,30(9):375-376

马松杰(1985—),男,本科,助理工程师,现于柳州化工股份有限公司质

量监督部主要从事分析化验方面的工作。