镀层显微硬度的测定

目录第一章电镀的定义 3 第二章电镀的基本知识 3 第一節电镀液 3 第二節电镀反应 4 第三節电极与反应原理 5 第四節金属的电沉积过程 5 第五節影响电镀质量的因素 6 第三章电镀工艺7 第一節镀前预处理7 第二節镀后处理7 第四章镀锌8 第一節锌酸盐镀锌9 第二節氰化镀锌9 第三節铵盐镀锌9 第四節氯化物镀锌9 第五節硫酸盐镀锌9 第六節镀锌常见故障及纠正方法10 第七節镀锌后除氢处理10 第八節锌镀层的钝化处理11 第五章镀镍11 第一節普通镀镍(暗镀) 11 第二節光亮镍12 第三節高硫镍12 第四節镍封12 第五節缎面镍12 第六節高应力镍13 第七節镀多层镍13 第八節氨基磺酸盐镀镍13 第九節柠檬酸盐镀镍14 第六章镀铬14 第一節镀铬层的种类14 第二節镀铬的阳极15 第三節镀铬工艺15 第七章其它电镀17 第八章镀层性能测试18 第一節电镀层外观检验18第二節结合力试验18 第三節电镀层厚度的测量19 第四節孔隙率的测定19 第五節镀层显微硬度的测定19 第六節镀层内应力的测试19 第七節电镀层脆性测试19 第八節氢脆性的测试20 第九節镀层焊接性能的测试20 第九章电镀层的选择及标记21 第一節对电镀层的要求21 第二節镀层使用条件的分类21 第三節电镀层的选择21 第四節金属镀层的表示方式(GB-1238-76) 25 第五節金属镀层的表示方式(JIS H 0404) 25 第十章参考文献29电镀第一章电镀的定义电镀是指在含有欲镀金属的盐类溶液中﹐以被镀基体金属为阴极﹐通过电解作用﹐使镀液中欲镀金属的阳离子在基体金属表面沉积出来﹐形成镀层的一种表面加工方法。

镀层性能不同于基体金属﹐具有新的特征。

根据镀层的功能分为防护性镀层﹐装饰性镀层及其它功能性镀层。

第二章电镀的基本知识第一節电镀液1.主盐主盐是指镀液中能在阴极上沉积出所要求镀层金属的盐﹐用于提供金属离子。

镀液中主盐浓度必须在一个适当的范围﹐主盐浓度增加或减少﹐在其它条件不变时﹐都会对电沉积过程及最后的镀层组织有影响。

1.前言1.1 课题的提出如今随着科学技术的飞速发展,单一的金属材料不足以满足某些特殊需求,而复合材料的兴起可以满足许多特殊的性能及功能,在现代科学技术中发挥着重要的作用;复合镀层是国内外近十几年来高速发展起来的材料科学的新兴材料;复合电镀是提高金属材料表面机械性能的重要方法之一1,复合电镀就是把一种或多;,越、23尼龙、聚四氟乙烯、氟化石墨和云母微粉等一些有机物质;一般来讲,凡是能电沉积出镀层或能得到化学镀镀层的金属或合金都可以作为形成复合镀层的基质金属;目前较常使用的基质金属有：铜、镍、铬、铁、锌、锡、金、银等;复合电镀最大的优点是可以通过选用具有不同性质的一种或多种微粒,通过电沉积而形成具有各种所需性能的复合镀层,这些不溶性的微粉均匀地弥散在镀层中,赋予镀层以各种功能1.2 课题研究的意义由于复合镀层由基质金属盒分散微粒两相组成,因此复合镀层兼具各组成的优点;以镍为基质金属,以金刚石微粒为分散相,通过电沉积得到的复合镀层具有高的硬度和良好的耐磨性,广泛的用在刀具,磨具中;在镍-金刚石复合镀中,由于金刚石微粒具有特有的表面性能和磁性,在电沉积过程中极易发生粒子团聚和沉降现象,不仅影响其在镀层中的均匀分布和粒子、3、金刚石微粉等;基质金属有镍、铜、钴、铬和一些合金等; SiC、WC、TiC、SiN2这一类复合镀层不仅具有良好的耐磨性,同时也具有良好的抗高温能力,所以也有人称之为“金属陶瓷复合镀层”;比如,镍基复合镀层的耐磨性比钝镍镀层高70％,因此可以用于汽车或飞机发动机的汽缸壁、汽缸喷嘴或活塞环上;在这方面,武汉材保所、南京航空学院、啥尔滨工大、天津大学、武汉一个部队的工厂等许多单位做了大量工作;为了比较镍-碳化硅复合镀层和镀铬层的耐磨性能,国外有人用泰伯磨损试验机进行试验,所得结果表明：这种复合镀层的磨损量仅为铬层的1/2.因此,早在1966年就在西德成功利用与转子发动机缸体型面上,以及部分冲压模具上;金刚石硬度极高,它与镍等基质金属组成的复合镀层,可用于工具,模具的精加工,宝石加工,牙科医疗器械等;例如：武汉材料研究保护所在七十年代末开展了镍-钴合金与金刚石复合电镀工艺的研究并用于轴窝磨头上,八十年代初期,天津大学,武汉部队712厂研制的镍一金刚石复合镀层曾用于切,磨削工具及滚轴上;武汉地质学院研究的镍一结果表明：镍基聚四氟乙烯复合镀层的磨损量为双镍+铬镀层的1/3-1/8 氟化石墨复合镀层,即使是在高温、高压、高速的摩擦状态下,仍能保持良好的减摩性能;它的摩擦系数并不随温度的变化而显著改变;这一类的复合镀层可用于无法添加液体润滑油的特殊条件下的摩擦件上,如高空、高真空条件下卫星、航天飞机,或是高温条件下等;随着表面镀层摩擦剥落,固体润滑剂能自动补加进去起到润滑作用,因此这一类镀层叫“自润滑减摩复合镀层;武汉材保所和天津大学在这方面都做了很多的工作;国外从七十年代开始,就研究了氟化石墨与金属镍、铜、铅的共沉积以及这类复合镀层的摩擦磨损性能;这类复合镀层有很好的抗擦伤性能,可用于汽缸型面、发动机内壁、活塞环、活塞杆,轴承以及其他机器的滑动部件上;日本还在水平连铸机结晶器内壁上电镀镍-氟化石墨复合镀层以提高结晶器的使用寿命;电镀这种复合镀层的结晶器的拉坯阻力比电镀铬层下降1/4.武汉材保3所在七十年代末、八十年代初开始研究镍基氟化石墨及铜基氟化-该1.3.4 能够形成热扩散合金的复合镀层这种工艺是首先将金属微粉与金属共沉积,得到复合镀层,然后,进行热处理,得到新组成的合金镀层;例如电镀不锈钢时,铬的沉积比较困难,如果把铬粉按一定比例悬浮于Ni-Fe合金镀液中,使Cr与Ni—Fe共沉积,形成复合镀层;然后将复合镀层进行热处理,最后得到不锈钢镀层;天津大学曾对这种镀层进行过研究;使用同样的方法可以得到Cr-W 10％、Cr-Mo5％合金镀层．1.3.5 其他特殊功能的复合镀层这方面的应用也很多,如抗电蚀功能的金基或银基复合镀层;我们知道,金银都是良好的导电材料,常用作电接触元件的表面镀层;但是纯金、纯银镀层耐磨、耐电蚀性差,而且易粘连;现在研制出的Au-WC、Au—Sic、Ag—WC、Ag一石墨、Ag-La2O3、Ag—MoS2等许多复合镀层不仅具有良好的导电性、较低的接触电阻,而且硬度适中,耐磨、减摩性能好,抗电蚀能力强;因此可以用很薄的复合镀层来代替整体的纯银材料而广泛用于低压电器和家用电器产品上;天津大学研制的,2.复合电镀镍-金刚石的工艺评述2.1 复合电镀镍-金刚石的工艺流程镀液配置→镀前处理→电镀→镀后处理→热处理→性能测试2.1.1 各种镀液配方特点pH子水中溶解,然后依次加入到上述溶液中,并不断搅拌;3 将计量的金刚石微粉加入适量去离子水中,搅拌,然后加入适量的分散剂,超声5min后,加入到前面配制的电镀液中,再超声lOmin,去离子水调整镀液至规定体积;复合电镀镍-铁-金刚石镀液组成5镀液成分浓度NiSO4·7H2O 200g/lNiCl 2·6H 2O 60g/lFeSO 4·7H 2O 30g/lNa 3C 6H 6O 7·2H 2O 30g/lH 3BO 3 40g/lC 6H 4COSO 2NH 3g/l791光亮剂 3ml/lC 12H 25SO 4Na 0.2g/l温度 30-65℃PH 3.0-5.5溶液超声频率 40-100KHz2.1.3 镀前处理基体的镀前处理：机械打磨→抛光→化学除油→弱酸活化→电镀金刚石粉的预处理：丙酮浸泡→去离子水洗→稀硝酸浸泡→去离子水洗→稀氢氧化钠浸泡→去离子水冲洗至PH值约为7→浸泡在镀液中待用2.1.4 电镀过程7电镀中用WYJ-3B型晶体管直流双路稳压电源提供电压,串接100mA直流电表:～,,1)结合力测定镀件经400℃保温1 h,水冷处理后,观察镀层是否碎裂,然后用冲击法作破坏性实验,观察金刚石微粒是否脱落;2)金刚石微粒含量测定用称量法测定金刚石微粒含量.镀前在1/10000 g天平上称出经冲洗烘干后基体镀件的重量,镀后再称出镀件的重量,得到镀层和金刚石微粒的重量.用1∶4的硝酸溶液38%的浓硝酸与水的体积比加热溶解镀层,残留金刚石微粒经冲洗、过滤、烘干等处理后,称出量瓶、滤纸、金刚石微粒总重量,按下式计算镀层内金刚石微粒含量;W t = W2-W1/W×100%式中：Wt——镀层内金刚石微粒质量百分比;W——镀层质量;W1——量瓶、滤纸质量;下:d=M2-M1×104/p×A其中 d—镀层的厚度,μm；M1—镀件电沉积前的重量,g；M2—镀件电沉积后的重量,g；P—镀层的平均密度,g/cm3；A—镀件的被镀表面积,cm2;5)镀层显微硬度的测定采用HX-1000型显微硬度计测定镀层的显微硬度,加载载荷为100g,加载时间为15s,物镜放大倍率为40倍,每个试样测量5个不同部位的点,结果取其平均值8;利用仪器所附带的金刚石压头加一定负荷,在被测试样表面压出压痕,通过光学放大测出压痕的对角线长度,经计算或查表求的被测试样表面镀层的硬度;计算公式如下：HV=2sinα/2/d2=1854.4p/d2微D减少;在D= 3A/dm2时,虽然微粒含量最大,但此时镀层表面出现细密麻坑,表面平整性变差,结合力减弱;综合考虑,电流密度为2-2.5A/dm2为宜;2.2.2 温度对微粒含量的影响镀液温度与镀层微粒含量的关系如图.在T=45℃时,镀层微,粒含量在9％左右,低于45℃时虽然微粒含量高,镀层的平整性和结合力变差;当T>45℃时微粒含量随温度的增加而减少;这种现象是热运动与微粒悬浮性能的反应;当温度升高,离子运动加剧,离子的剧烈运动将使阴极对微粒的吸附能力降低,不利于粒子的共沉积;另外,温度升高,镀液粘度下降,悬浮力变差,微粒快速下降到镀槽底部;实验中发现,当T<45℃时,微粒悬浮时间为3-4分钟;T为50-60℃时,微粒悬浮时间为1-2分钟,当温度超过65℃时,悬浮时间为l分钟,75℃时为30秒左右;镀液内悬浮的微粒减少,阴极表面可吸附的微粒少,从而使镀层内微粒含量降低;、也相应的增大,当金刚石浓度达到40g/L时镀层中金刚石的复合质量为57.24%-继续增加镀液中金刚石的浓度,镀层中金刚石的复合量基本保持不变9;这是因为镀液中金刚石颗粒浓度越大,即颗粒的悬浮量越高,在单位时间内通过搅拌被输送到阴极表面的颗粒数量也越多,被沉积在镀层中的几率也越大;在搅拌速度适当的情况下,随着金刚石颗粒在镀液内浓度的增加,复合鍍层中金刚石颗粒的复合量也会相应地增大,直到达到一个极限值;当金刚石颗粒浓度超过50g/L时,一方面由于镀液中颗粒浓度较大,颗粒团聚或相互聚集的倾向增大,颗粒的自沉淀现象严重,实际悬浮的分散颗粒量下降,镀槽底部会有部分颗粒沉淀下来;另一方面,根据有关共沉积理论10,在电镀过程中,均匀悬浮在镀液中的微粒首先被离子吸附,然后通过搅拌作用被传输到阴极表面,在分散双电层的紧密层外侧形成一层密度和覆盖率较高但较为松散的吸附层,此步为弱吸附,可逆过程;随后微粒在强的界面电场力作用下进入紧密层发生电化学强吸附,随着微粒表面吸附的金属离子被还原,该微粒才会被沉积的金属埋入,此步为不可逆过程;若分散微粒浓度越大,在阴极表面产生弱吸附的微粒数越多,但鍍液中的微粒对其冲刷作用也增有,镀处微粒之间的排斥作用小吸附在阴极表面的金刚石微粒多,从而沉积在镀层中金刚石的含量就高;分散剂的量较高时,金刚石表面分散剂吸附量增大,颗粒之间由于排斥作用和空间位阻作用较大,降低了悬浮液的流动性,不利于镍金属和金刚石粒子的共沉积12;分散剂的添加量对镀层显微硬度的影响趋势也与此一致,先升高后降低;当分散剂的添加量为10%时,虽然镀层金刚石的复合量不是最高但镀层的显微硬度最高,这是因为分散剂的量较高,金刚石颗粒在镀层中分散的非常均匀,这种分布状态直接影响到鍍层的显微硬度;分散剂的添加量对镀层厚度的影响不显著,厚度基本保持在16.3μm左右;2.3.3 电流密度的影响随着电流密度的增大,镀层中金刚石含量呈直线下降趋势;这是因为阴极电流密度的提高,意味着基质金属镍沉积速度加快,这时,基质镍金属沉积速度会远大于金刚石颗粒被输送到阴极表面并被嵌入复合镀层中的速度,这样就会导致镀会,,;,度为20rpm时复合镀层中金刚石复合质量和镀层硬度都达到最大值,分别为54.92%和935HV;当继续增大搅拌速度时,沉积在鍍层中的微粒急剧减少14;出现这种规律的原因在于:搅拌速度低,不能使金刚石微粒充分悬浮在鍍液中,镀液中有效利用金刚石颗粒量较少,也不利于金刚石微粒和镍离子传输到阴极表面,反应速率慢,使金刚石微粒的复合量和镍的沉积速率减少;搅拌速度慢慢增大,金刚石颗粒在镀液中悬浮性变好且有利于金刚石的传输,颗粒吸附并沉积在阴极的概率也增大;搅拌速度过大,镀液与微粒都处于剧烈运动之中,微粒和镀液对阴极表面频冲击过大,不仅使微粒在阴极表面难于吸附,而且会把已吸附的微粒冲刷下来重新落入镀液中,不利于镍与金刚石的共沉积,故复合量降低;复合镀层的硬度随金刚石含量的增加而增大,所以镀层的硬度与镀层中金刚石的复合量的变化趋势基本上呈现出一致性;搅拌速度对复合镀层的厚度影响很小,镀层的厚度始终保持在16.5μm左右;2.3.5 镀覆时间的影响,时,℃到达阴极表面的微粒增加,使镀层中金刚石含量增加,在40℃时金刚石的复合质量达到最大值51.82%;当温度大于40℃时,镀层中金刚石复合量随着温度的增加而减少;因为温度继续升高,金属离子运动加剧,使阴极对微粒的吸附能力降低,不利于微粒的共沉积;此外,温度升高,镀液黏度会下降,悬浮力变差,微粒很快沉降到镀槽底部,使得镀层中金刚石的复合量降低15;镀层的显微硬度在45°C时达到最大值1093HV,温度继续增大,镀层的硬度反而降低,因为温度继续升高加快了离子在阴极附近的运动速率,减少了因离子的扩散速度带来的浓差极化,从而使得镍沉积的结晶变粗,又由于金刚石复合量的降低,最终导致复合镀层的显微硬度降低;当温度超过55°C,镀液的挥发严重,影响有效成分在阴极的沉积;温度对镀层的厚度影响不大,但随着温度的升高镀层厚度稍微增加;2.3.7 PH值的影响由于H+或0H—离子能够改变微粒的电荷性质,并且阴极析出的氢气影响微pH从;镀液pH值对复合镀层的厚度影响不大,但pH值过高时,由于溶液中产生了不溶性的氢氧化镍沉淀,导致主盐浓度降低,因此,镀层厚度有所降低;2.3.8 溶液超声频率的影响溶液超声处理是在复合电镀前对电镀溶液施加超声波,超声波对金刚石颗粒表面的活化,可以使颗粒均匀的悬浮于溶液中并且提高颗粒与基质金属之间的结合力;溶液超声频率主要影响金刚石颗粒在镀层中的分布状态,进而影响鍍层硬度和鍍层中金刚石的复合量;随着超声频率的增大,金刚石的复合量明显增大,金刚石颗粒在镀层中的分布越来越均匀,镀层的显微硬度也随着增大;当超声频率为40KHZ和80KHZ时,镀层中金刚石的复合量几乎相等,但是超声频率为80KHZ时金刚石颗粒在镀层中分布更均匀;当超声频率继续增大到lOOKHz时,颗粒虽然均匀分布于复合镀层中,但镀层中金刚石的复合量和硬度都显著降低了;因此,电鍍前对镀层显微硬度影响主次顺序为:金刚石浓度〉搅拌速度〉溶液超声频率〉分散剂的量〉电流密度;对镀层中金刚石的质量含量影响主次顺序为:搅拌速度〉金刚石浓度〉溶液超声频率〉分散剂的量〉电流密度;2.5 目前复合电镀镍-金刚石的最佳工艺条件下所得镀层数据复合镀层平均厚度值 16.18μm复合镀层平均显微硬度 1927HV复合镀层中金刚石的平均复合量 63.13％2.6 复合电镀镍-金刚石工艺的常见故障及处理方法除针孔大多是气体在镀件表面停留而造成的,可以使用润湿剂和强搅拌来减小它的影响;除此之外,造成针孔的原因还有:表面润湿剂少、阴极电流密度过大等;1)表面润湿剂少电镀过程中阴极有氢气析出,如果镀液pH值过低、阴极移动过缓、润湿剂的质量浓度不足都会使氢气吸附在镀件表面,阻碍镀层金属的沉积,而在镀层表面形成针孔、麻点;由于润湿剂在电镀过程中被不断消耗,故应经常补充;2)阴极电流密度过大针孔、麻点如出现在镀件的凸出部分面向阳极,则表明阴极电流密度过大,调低阴极电流密度即可避免;2.6.3 镀层表面粗糙粗糙是由于溶液中的微粒在电镀过程中留置在镀层中而形成的;镀层粗糙的主要原因:主盐的质量浓度过高;它也是镀液不稳定因素之一;当阳极面积过大,在,,不仅降低阴极效率,而且使工件表面产生大量氢气,部分氢气泡附在工件表面,影响金属沉积,容易造成镀层花斑;所以,应该严格控制氯化物和硼酸的质量浓度,将其控制在所需范围内;2)前处理不良前处理不良会引起花斑,除油不净是主要因素;另外还有其它的一些因素,如:待镀工件有变色氧化现象;工件经酸洗、化学除油后放置时间长而氧化变色;用手接触工件容易有人体的油脂分泌物;经前处理后的工件在空气中放置一段时间再镀也要发花等;因此,一定要严格控制前处理的每一个环节,工件除油后不得接触其它污染源,前处理完毕后应尽快实施电镀,以减少镀层发花的可能性;3.复合电镀镍-金刚石的性能评述3.1 镀层性能测定方法181 镀层的表面形貌及成分分析镍-金刚石复合镀层的表面形貌和镀层中各元素百分含量是采用日立S-3400N扫描电子显微镜及其附属EDS能谱仪来进行分析;2 镀层的组织结构分析镍-金刚石复合镀层的组织结构是采用日本理学3015升;镀为5g·L-1、20 g·L-1、 30 g·L-1、 40 g·L-1、50g·L-1和60g·L-1时电镀lOmin制备的镍-金刚石复合镀层的表面形貌从图可以看出,随着镀液中金刚石浓度由5 g·L-1;1增大到50 g·L-1时,通过搅拌作用单位时间内被输送到阴极表面的微粒数量增多,微粒被沉积在鍍层中的几率也增大,所以镀层表面的金刚石的分布量明显增多;观察图a到d可见复合镀层的表面平整,无裂纹和孔洞现象;当金刚石浓度超过50 g·L-1而继续增大时,镀层中金刚石分布不均匀且会出现扎堆现象如图f所示;另外,随着金刚石浓度的增大,复合镀层表面粗糙度和脆性都有所增加;由此可知,在复合电沉积过程中,镀液中金刚石粉末的浓度必须适宜,并不是越大越好;2)电流密度对镀层表面形貌的影响下图是电流密度分别是3A ·dm-2、5.5A ·dm-2 、8 A ·dm-2 、10 A ·dm-2 、13 A ·dm-2 和15.5 A ·dm-2 时电镀10min制备的镍-金刚石复合镀层的表面形貌;从图可以看出随着电流密度的增加,镀层中金刚石的复合量先增加后减少;在低电流区,增加电流密度就会使镍金属沉积速率加快,对共沉积的金刚石粉末包裹性变好,使其更牢固的镶嵌在镀层中;电流密度继续增大,镍的沉积速率远远大于金刚石颗粒的共沉积速率,导致镀层中颗粒的含量减少;由f可以看出,当电流密度为15.5 A ·dm-2时,镀层表面平整但金刚石的复合量非常低;但是如果电流密度太大,会使镍金属晶体生长太快,金属颗粒粗大且镀层易剥落.3.3 镀层的结合力分析金,,体结合力良好;3.4 镀层的硬度分析镀层的硬度采用HX-1000显微硬度仪测定21,如图为镀层经硬度检测之后相应的压痕图,所得硬度值如表所示;从图可知,镀层压痕呈菱形,镍-金刚石复合镀层硬度压痕的对角线远小于纯镍镀层的;结合表可知,镍-金刚石复合镀层的硬度值为1861HV,而纯镍镀层的硬度值只有195HV,复合镀层的硬度值远远高于纯镍的硬度值,说明均勾、弥散的分布在镀层中的金刚石颗粒起到了弥散强化作用22;因为这些硬质颗粒主要沉积在基质金属晶界以及晶体结构不完整处,与镀层金属结合紧密,对晶粒之间的滑移起到了很大的阻碍作用,有效阻碍了镀层内为错移动,从而使金属获得了有效强化;镀层硬度值样品号纯镍HV 镍-金刚石镀层HV1 200 19572 177 20393 210 1589平均值195 18613.5 镀层的耐蚀性分析1)镀层在酸性介质中的耐蚀性将镍-金刚石复合镀层和纯镍镀层浸入质量分数为5%H2S04溶液中,待电位稳定后,在开路电位下测得镀层的交流阻抗谱图和Tafel曲线,结果分别为图3.5.1和图3.5.2所示;由图3.5.1可知,两种镀层的交流阻抗均呈半圆形,在谱图的高频区出现的半圆均是由腐蚀反应电阻和双电层电容形成的,在低频区出现的弧线表现为电感的特性23;其原因可能是在镀层的表面会生成镍氧化膜,在测镀层的交流阻抗时这些氧化膜覆盖在阳极上形成了保护膜,抑制了金属向H2SO4溶液中溶解;镍-金刚石复合镀层的半圆直径大于纯镍镀层,说明镍-金刚石复合镀层在5%H2S04溶液中的耐蚀性大于纯镍镀层;图3.5.1 镀层在5％wH2S04溶液中的交流阻抗谱图3.5.2 镀层在5 %wH2S04溶液中的Tafel曲线2)镀层在中性介质中的耐蚀性能在开路电位下,测得镍-金刚石复合镀层在质量分数为5%NaCl溶液中的交流阻抗谱图和Tafel曲线,结果分别为图3.5.3和图3.5.4所示;从图3.5.3可知,在5%NaCl溶液中,镍-金刚石复合镀层和纯镍镀层均表现出单一容抗弧,形状为规则的半圆,但镍-金刚石复合镀层的阻抗谱图的半径大于纯镍镀层,说明在5%NaCl溶液中,镍-金刚石复合镀层的耐蚀性优于纯镍镀层24;图3.5.3 镀层在5%wNaCl溶液中的交流阻抗谱图3.5.4 镀层在5 %wH2S04溶液中的Tafel曲线3)镀层在碱性介质中的耐蚀性能在开路电位下,测定镍-金刚石复合镀层和纯镍镀层在5 %NaOH溶液中的交流阻抗谱图和和Tafel曲线,结果分别为图3.5.5和图3.5.5所示;从图3.5.5可知,两种镀层的交流阻抗曲线均出现了两个容抗弧;其中,在高频容抗弧对应着阳极表面上覆盖的镍氧化膜的迟豫过程,而低频容抗弧着阳极表面处发生的电荷传递过程25,说明腐蚀现象发生;镍-金刚石复合鍍层的阻抗谱图直径大于纯镍镀层,说明镍-金刚石复合镀层在5 %wNaOH溶液中的耐蚀性优于纯镍镀层;图3.5.5 镀层在5％wNaOH溶液中的交流阻抗谱图3.5.6 镀层在5 %wNaOH溶液中的Tafel曲线两种镀层在碱性介质中的耐蚀性都最差,总体来说,金刚石微粒的加入使镍镀层的耐蚀性提高;总结本文综合叙述了复合电镀镍-金刚石的发展历史以及我国在该领域的发展状况;通过电沉积工艺制备的镍-金刚石复合镀层,硬度高,金刚石超细粉与镍的结合度好,耐磨,耐腐蚀性强,在减摩机械部件、金刚石刀具、磨具上应用十分广泛;本文也对能够影响复合镀层以及电镀过程的因素进行了系统性的归纳总结,使读者能够清晰的了解什么因素能够使镀层产生影响,让读者知道怎么做能得到-参考文献1张辽远,姜洪涛.电镀金刚石工艺的研究J.沈阳工业学院学报,2002,212:43-462杨先佳.我国复合电镀技术的现状及其发展前景D.武汉材料保护研究所:33-353唐致远,郭鹤桐.复合电镀在国内的应用J.Electroplating＆Pollution 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300M钢表面无裂纹电镀硬铬的显微硬度和耐腐蚀性研究李寒松;王栋梁;朱增伟;王淑振;胡孝昀【摘要】利用陶瓷粒子摩擦辅助无裂纹硬铬电镀工艺技术进行脉冲电镀硬铬试验。

通过改变电流密度、阴极转速、镀液温度、脉冲频率及占空比等参数，在300M钢基体上进行基础试验，研究了无裂纹工艺对电镀层显微硬度和镀层耐腐蚀性的影响，并对试验工艺参数进行了优化，最终得到结晶晶粒细致、镀层显微硬度高、表面耐腐性好的无裂纹电镀层。

采用SEM测试镀层的微观形貌，无裂纹工艺制备的镀层外观光亮平整、组织均匀、无裂纹。

%Crack -free hard chromium electroplating technology with the ceramic particles polishing-assisted was applied in electroplating hard chromium test. The electroplating experiments were carried out on the 300M substrate. Influences of the current density ,rotating speed of cathode , solution temperature,pulse frequency and duty ratio on micro-hardness and corrosion resistance ofthe coatings have been studied experimentally. With the optimized parameters ,rather higher hard chromium plating with smaller crystalline grain size and better corrosion resistance coatings were obtained. The microstructure of the surface was tested by SEM ,which had bright surfaces ,well-distributed grain structure and with no cracks.【期刊名称】《电加工与模具》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】5页(P61-65)【关键词】无裂纹;硬铬;耐腐蚀;300M【作者】李寒松;王栋梁;朱增伟;王淑振;胡孝昀【作者单位】南京航空航天大学机电学院，江苏南京 210016;南京航空航天大学机电学院，江苏南京 210016;南京航空航天大学机电学院，江苏南京 210016;南京航空航天大学机电学院，江苏南京 210016;南京航空航天大学机电学院，江苏南京 210016【正文语种】中文【中图分类】TQ153.1+1镀铬在工业中占有十分重要的地位，镀铬层具有很高的硬度、较低的摩擦系数和良好的化学稳定性，与酸、碱、盐及大多数有机物均不发生反应。

镀层厚度检测方法有哪些？镀层厚度测试检测材料表面的金属和氧化物覆层的厚度测试。

一般检测方法有：1、金相法2、库仑法3、X-ray 方法适用范围金相法：采用金相显微镜检测横断面，以测量金属覆盖层、氧化膜层的局部厚度的方法。

一般厚度检测需要大于1um，才能保证测量结果在误差范围之内；厚度越大，误差越小。

库仑法：适合测量单层和多层金属覆盖层厚度阳极溶解库仑法，包括测量多层体系，如Cu/Ni/Cr以及合金覆盖层和合金化扩散层的厚度。

不仅可以测量平面试样的覆盖层厚度，还可以测量圆柱形和线材的覆盖层厚度，尤其适合测量多层镍镀层的金属及其电位差。

测量镀层的种类为Au、Ag、Zn、Cu、Ni、dNi、Cr。

X-ray 方法：适用于测定电镀及电子线路板等行业需要分析的金属覆盖层厚度。

包括：金（Au），银（Ag），锡（Sn），铜（Cu），镍（Ni），铬（Cr）等金属元素厚度。

本测量方法可同时测量三层覆盖层体系，或同时测量三层组分的厚度和成分。

测试原理金相法：利用金相显微镜原理，对镀层厚度进行放大，以便准确的观测及测量。

库仑法：利用适当的电解液阳极溶解精确限定面积的覆盖层，电解池电压的急剧变化表明覆盖层实质上完全溶解，经过所耗的电量计算出覆盖层的厚度。

因阳极溶解的方法不同，被测量覆盖层的厚度所耗的电量也不同。

用恒定电流密度溶解时，可由试验开始到试验终止的时间计算；用非恒定电流密度溶解时，由累积所耗电量计算，累积所耗电量由电量计累计显示。

X-ray 方法：X射线光谱方法测定覆盖层厚度是基于一束强烈而狭窄的多色X射线与基体和覆盖层的相互作用。

此相互作用产生离散波长和能量的二次辐射，这些二次辐射具有构成覆盖层和基体元素特征。

覆盖层单位面积质量（若密度已知，则为覆盖层线性厚度）和二次辐射强度之间存在一定的关系。

该关系首先由已知单位面积质量的覆盖层校正标准块校正确定。

若覆盖层材料的密度已知，同时又给出实际的密度，则这样的标准块就能给出覆盖层线性厚度。