涂料分析与检测__顺德职业技术学院(9)--涂料分析与检测课程项目考核试卷

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涂料分析与检测期末考试试卷(项目考核)与评分记录表

试卷:气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离TDI单体

1、仪器准备

检查色谱仪器的安装正确与否,开启仪器,用肥皂水进行检漏。调节载气、氢气、空气流

速分别为50 mL/min、90 mL/min、500 mL/min,用皂膜流量计测定载气流速。

2、制定测试条件

根据气相色谱型号和性能制定最佳色谱条件,以下仅供参考:色谱柱温120℃,进样

口温度150℃,检测器温度200℃。

3、测定

(1)、配制内标物溶液:称取0.25g (精确至0.0002g)十四烷,放入干燥的25mL容

量瓶中,用无水乙酸乙酯稀释至25mL。

(2)、配制TDI溶液:称取0.25g(精确至0.0002g)甲苯二异氰酸单体,放入干燥的

25mL容量瓶中,用无水乙酸乙酯稀释至25mL。该溶液保存期为二天。

(3)、配制标准样品:用移液管准确吸取5mL 内标物溶液和5mL甲苯二异氰酸酯溶液,

注入样品瓶中混合,摇匀。

(4)、按色谱操作条件,将仪器稳定后,取1μL标准样品进样,记录各组分的保留时

间。以十四烷为基准,算出各组分的相对保留时间,用此相对保留时间进行定性。测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。计算甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子。

TDIssTDITDIAmAmf)(

5、样品准备与测定:称取1~2g聚氨酯涂料样品于25mL容量瓶中,用移液管加入5mL

内标物溶液,用适量的乙酸乙酯稀释至刻度,取1μL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸

酯和正十四烷的色谱峰面积。以保留时间定性,以内标法定量。6、计算:

%100)(

sisTDIDITTDIAmmAf

式中,ωTDI——游离TDI的质量分数,%

ms——样品中内标物的质量,g

mi——样品中内标物的质量,g

ATDI——游离TDI的峰面积,

As——内标物的峰面积,fω——TDI的相对质量校正因子

取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果,报告

结果取到0.01%。

7、精密度判断结果的可靠性。重复性:同一操作者重复测定两次结果之差的绝对值不应

大于0.10%。

考核要求

1、能按操作规程操作气相色谱仪

2、能根据不同的检验项目选择适当的色谱分析条件,合理地调整色谱参数。

3、能制备仪器分析用的标准溶液和其他试液

4、能熟练操作与色谱配套的计算机,能熟练运用色谱工作站进行相对质量校正因子

的计算

5、能用内标法准确测定涂料中的游离甲苯二异氰酸酯含量

6、能根据不同类型检验项目的需要设计相应的原始记录表格

7、能验证色谱分析方法的合理性

考核注意事项:

(1)满分100分,考核时间150分钟。评分记录表

号主要

内容考核要求评分标准配分扣分得分

1仪器

准备能按操作规程

操作气相色谱

仪1、色谱仪器安装不正确扣2分,

2、开启仪器不正确扣2分,

3、未用肥皂水进行检漏扣2分,

4、调节气体流速错误扣2分,

5、未用皂膜流量计测定载气流速扣2分,10

2操作

计算

机能熟练操作与

色谱配套的计

算机,能熟练

运用色谱工作

站色谱工作站操作不熟练扣5分53设计

检验

记录

表格能根据不同类

型检验项目的

需要设计相应

的原始记录表

格1、未按项目检验需要设计相应的原始记

录表格扣10分,

2、原始记录表格设计无仪器条件扣3分、

无标样配制记录扣3分,无试样测定记

录扣3分,未设计平行实验数据记录扣

1分10

4制定

测试

条件能根据不同的

检验项目选择

适当的色谱分

析条件,合理

地调整色谱参

数1、未检查色谱条件扣2分,

2、色谱参数制定不合理扣5分,

3、未进行点火检查扣3分,10

5测定1、能制备仪器分析用的标准溶液和其他试液2、能熟练运用色谱工作站进行标准曲线的绘制3、能用外标法准确测定样品中的微量苯1、移液管使用不正确每次扣2分,容量

瓶定容操作不正确每次扣2分,配制标

准系列溶液错误扣5分,(本项共13

分,扣完为止)

2、微量注射器取样前未洗针每次扣2分,

取样过程中未赶气泡每次扣1分,进样

速度太慢每次扣2分,未等待基线平直

就进样分析每次扣2分,进样后未进行

数据采集每次扣2分, 每次进样体积

不一致扣2分(本项共15分,扣完为

止)

3、未进行标准曲线测定操作扣7分,未

在同一操作条件下测定样品扣3分,每

个标准溶液测定时未在色谱工作站上建

立ID表的每次扣2分,未进行标准曲

线方程拟合的扣5分,(本项共20分,

扣完为止)48

6测后

工作1、数据记录与处理2、能验证色谱分析方法的合理性1、记录数值精度不符合要求每处扣1分,

记录涂改每处1分,计算错误每处扣1

分;(本项共5分,扣完为止)

2、分析结果精密度4分,准确度4分13

7分析

时间开始时间:

结束时间:4

注合计100

考评员签字年 月 日